本發(fā)明涉及一種合成2-氯-5-氯甲基吡啶的方法。

背景技術：

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成多種農藥的關鍵中間體，也是這一類農藥分子中最具殺蟲活性的結構部分，2-氯-5-氯甲基吡啶不僅能很容易地制取吡蟲啉，而且還可以制備一系列新的殺蟲殺螨劑，這類化合物絕大多數都具有很強的活性，對各種刺吸式口器害蟲及鱗翅目半翅目害蟲如葉秋嬋、稻飛虱、蚜、蛾等防治很有效，2-氯-5-氯甲基吡啶的研制對于新型、高效、低用量、安全的新農藥的發(fā)展和創(chuàng)新具有重大的現實意義。

早期國內大規(guī)模生產2-氯-5-氯甲基吡啶的工藝路線主要有3條：3-甲基吡啶路線、嗎啉路線和芐胺路線。綜合生產成本、產品質量、三廢、環(huán)保等因素，目前國內生產廠家主要采用環(huán)戊二烯路線，只有個別廠家采用芐胺路線或嗎啉路線。環(huán)戊二烯路線最大的優(yōu)勢在于保證了2-氯-5-氯甲基吡啶質量的同時大幅降低了它的生成成本，該路線不足之處在于三廢太多，給環(huán)境治理增添了很大的壓力。以2-氯-5-甲基吡啶合成2-氯-5-氯甲基吡啶，傳統(tǒng)的工藝所采用的多為攪拌反應釜，通過加入催化劑偶氮二異丁腈催化氯化制備，所得產物為2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-二氯甲基吡啶等混合物，給產物分離造成很大的困難。此外反應密封性能差，噪音大，能耗高，收率不甚理想，物料混合不均勻。

技術實現要素：

本發(fā)明提供了一種合成2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，該制備工藝采用熱氯化，在反應中，加入溶劑對氯三氟甲苯，使得生成的產物中2-氯-5-氯甲基吡啶含量高。

為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術方案是這樣的，一種合成2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，以2-氯-5-甲基吡啶為原料，與溶劑對氯三氟甲苯混合后，升溫后，通入氯氣進行氯化反應，得到2-氯-5-氯甲基吡啶。

所述的2-氯-5-氯甲基吡啶與對氯三氟甲苯的質量比為1:0.1-4。

優(yōu)選地，反應溫度為100-140℃

當檢側料液中2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止氯化反應。

有益效果：與現有技術中采用氯氣進行氯化反應制備2-氯-5-氯甲基吡啶相比，不需要能耗很高的紫外光催化，也不需要昂貴的催化劑，該制備過程采用熱氯化，在反應中，加入溶劑對氯三氟甲苯，使得生成的產物中2-氯-5-氯甲基吡啶含量高，該制備工藝保證了產物具有高收率外，對環(huán)境友好，滿足清潔化生產的要求，是制備2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。

具體實施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。

實施例1

2-氯-5-甲基吡啶100g，對氯三氟甲苯400g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與80-85℃條件下，通入過量的氯氣反應8小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）的收率為95.1%。

實施例2

2-氯-5-甲基吡啶200g，對氯三氟甲苯300g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與95-100℃條件下，通入過量的氯氣反應7小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）收率為95.6%。

實施例3

2-氯-5-甲基吡啶200g，對氯三氟甲苯200g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與115-120℃條件下，通入過量的氯氣反應5小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）收率為96.3%。

實施例4

2-氯-5-甲基吡啶300g，對氯三氟甲苯100g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與130-140℃條件下，通入過量的氯氣反應4.5小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）收率為97.2%。

實施例5

2-氯-5-甲基吡啶400g，對氯三氟甲苯40g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與150-160℃條件下，通入過量的氯氣反應4小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）的收率為95.5%。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。