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一種反式N?乙基?N?(2?甲基苯基)?2?丁烯酰胺的合成方法與流程

文檔序號:12241008閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于,所述合成方法如下:

(1)在反應(yīng)容器中加入溶劑和巴豆酸,攪拌,在50℃以下,滴入醇鈉溶液,滴完加熱蒸去醇,降溫至室溫;

(2)在步驟1獲得的反應(yīng)混合物中,加入N-乙基鄰甲苯胺,攪拌加熱至60℃,在60℃~90℃滴加三氯化磷,滴加完畢繼續(xù)在60℃~90℃保溫0.5~1.5小時,然后緩緩加熱至100℃,在100℃~130℃保溫1~2小時,保溫結(jié)束降溫至室溫;

(3)向步驟2獲得的反應(yīng)液中加入水,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置、分層,分去水層;再加入液堿,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置、分層,分去堿水層;再加入醋酸水溶液,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置、分層,分去酸水層;最后用純化水洗三次,得到粗品溶液;

(4)粗品溶液投入到蒸餾容器中,蒸餾回收溶劑,然后再收集150±2℃/10mmHg餾份,得到成品反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述溶劑選用甲苯、乙苯、二甲苯氯苯、二氯苯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述溶劑選用乙苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述醇鈉溶液選用甲醇鈉-甲醇溶液、乙醇鈉-乙醇溶液、叔丁醇鈉-叔丁醇溶液中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述醇鈉溶液擇用甲醇鈉-甲醇溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述巴豆酸和醇鈉的摩爾比為1:1~1.05。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述巴豆酸和醇鈉的摩爾比為1︰1.03。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述巴豆酸、N-乙基鄰甲苯胺、三氯化磷的摩爾比為1:1~1.05:0.32~0.35。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法,其特征在于:所述巴豆酸、N-乙基鄰甲苯胺、三氯化磷的摩爾比為1︰1.03︰0.33。

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