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一種席夫堿雙核鎳配位化合物及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11931157閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種席夫堿雙核鎳配位化合物,該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下式(II)所示,

2.一種制備權(quán)利要求1所述的席夫堿雙核鎳配位化合物的方法,該方法包括以下步驟:

(1)取1,11-二(4-甲基-苯磺?;?5-氧)-四乙二醇醚,分別加入2摩爾倍的3-硝基-4-氨基-苯酚和碳酸鉀,再加入適量的N,N-二甲基甲酰胺溶解,并加熱至80℃攪拌反應(yīng)6h;然后,將反應(yīng)溶液倒入水中,過(guò)濾,并將收集的固體物質(zhì)裝三氧化二鋁柱,以乙醇︰乙酸乙酯︰石油醚為0︰3︰8~0.2︰3︰8體積比的洗脫液梯度洗脫,收集乙醇︰乙酸乙酯︰石油醚為0.2︰3︰8體積比的洗脫液,除去溶劑得到1,11-二(3-硝基-4-氨基苯-5-氧)-四乙二醇醚;

(2)取1,11-二(3-硝基-4-氨基苯-5-氧)-四乙二醇醚溶解于適量的甲醇中,加入用量為1,11-二(3-硝基-4-氨基苯-5-氧)-四乙二醇醚0.04摩爾倍的催化劑Pd/C,通入氫氣還原出1,11-二(3,4-二氨基苯-5-氧)-四乙二醇醚;

(3)取1,11-二(3,4-二氨基苯-5-氧)-四乙二醇醚,加入4摩爾倍的2-羥基-4-(2-哌啶)-乙氧基-苯甲醛,溶于乙醇中,在無(wú)水無(wú)氧條件下加熱回流2h,再加入用量為1,11-二(3,4-二氨基苯-5-氧)-四乙二醇醚2摩爾倍的醋酸鎳加熱回流16h,去除溶劑,并用二氯甲烷︰戊烷=1︰3體積比的混合溶劑溶解,重結(jié)晶得到席夫堿雙核鎳配位化合物。

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