一種苯乙酮衍生物席夫堿四核鎳配合物Ni₄(crah)₄(H₂crah為5-氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿)及合成方法。

背景技術(shù)：

2-羥基苯乙酮是一種重要的有機(jī)和醫(yī)藥中間體，可用于合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫堿之后，增加了其配位能力，可以和過(guò)渡金屬配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿四核鎳配合物，利用溶劑熱法合成Ni₄(crah)₄。

本發(fā)明涉及的Ni₄(crah)₄的分子式為：C₆₀H₄₀Cl₄N₄Ni₄O₁₂，分子量為：1385.60g/mol,H₂crah為5-氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一：Ni₄(crah)₄的晶體學(xué)參數(shù)

表二：Ni₄(crah)₄的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

所述Ni₄(crah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將1.566g分析純的5-氯水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H₂crah。

(2)將0.058-0.116g干燥后的H₂crah和0.058-0.116g分析純六水合硝酸鎳溶于5-10mL分析純二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反應(yīng)釜中，再加入5-10mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色針狀晶體生成即Ni₄(crah)₄。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定Ni₄(crah)₄的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明Ni₄(crah)₄所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明Ni₄(crah)₄的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明Ni₄(crah)₄的配位多面體圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的Ni₄(crah)₄的分子式為：C₆₀H₄₀Cl₄N₄Ni₄O₁₂，分子量為：1385.60g/mol,H₂crah為5-氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

Ni₄(crah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將1.566g分析純的5-氯水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H₂crah。

(2)將0.058g干燥后的H₂crah和0.058g分析純六水合硝酸鎳溶于5mL分析純二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反應(yīng)釜中，再加入5mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色針狀晶體生成即Ni₄(crah)₄。產(chǎn)量0.037g，產(chǎn)率55.3％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定Ni₄(crah)₄的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的Ni₄(crah)₄的分子式為：C₆₀H₄₀Cl₄N₄Ni₄O₁₂，分子量為：1385.60g/mol,H₂crah為5-氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

Ni₄(crah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將2.012g分析純的5-氯水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H₂crah。

(2)將0.116g干燥后的H₂crah和0.116g分析純六水合硝酸鎳溶于5mL分析純二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反應(yīng)釜中，再加入5mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色針狀晶體生成即Ni₄(crah)₄。產(chǎn)量0.078g，產(chǎn)率56％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定Ni₄(crah)₄的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。