本發(fā)明涉及光學(xué)透明粘合劑組合物。具體地,本發(fā)明涉及可穩(wěn)定電導(dǎo)體的光學(xué)透明粘合劑組合物。
背景技術(shù):
在過(guò)去幾十年間,透明導(dǎo)電膜廣泛用于許多應(yīng)用,諸如觸控面板顯示器、液晶顯示器、電致發(fā)光照明、有機(jī)發(fā)光二極管設(shè)備和光伏太陽(yáng)能電池?;谘趸熷a(ITO)的透明導(dǎo)電膜一直都是多數(shù)應(yīng)用的選擇。然而,基于ITO的透明導(dǎo)電膜因高成本、需要復(fù)雜而昂貴的設(shè)備和工藝、相對(duì)(相比于純金屬)高的電阻、固有的脆性以及容易開(kāi)裂(尤其是沉積在柔性基板上時(shí))而具有局限性?;诮饘偌{米顆粒、納米棒和納米線的新型導(dǎo)體近年來(lái)在技術(shù)方面取得重大進(jìn)展,印刷圖案、隨機(jī)化圖案(以最小化可見(jiàn)度和波紋)和金屬網(wǎng)片(由納米級(jí)金屬材料制造)對(duì)電子工業(yè)也更具吸引力?;阢y和銅的金屬導(dǎo)體可能是最常見(jiàn)的。具體示例為銀納米線(SNW)。基于SNW的膜以適當(dāng)?shù)某杀举x予高導(dǎo)電性、高光學(xué)傳輸率、優(yōu)異柔韌性和延展性,使其成為許多應(yīng)用中ITO的理想替代品;尤其是更薄和更柔韌的器件。
然而,由于SNW對(duì)光和環(huán)境暴露敏感,因此長(zhǎng)時(shí)間保持其穩(wěn)定非常困難。一個(gè)此類示例是在顯示器的查看區(qū)域和/或墨水邊緣(顯示器周圍黑色或白色的墨水邊界)附近,基于SNW的觸控面板的導(dǎo)電跡線的UV誘導(dǎo)劣化。此類劣化可因SNW的光氧化導(dǎo)致突然失去導(dǎo)電性,并因此又失去觸控面板功能。一些文獻(xiàn)提出對(duì)銀進(jìn)行所謂的等離子體共振有利于將銀氧化成氧化銀。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
在一個(gè)實(shí)施方案中,本發(fā)明為用于穩(wěn)定電導(dǎo)體的粘合劑組合物。粘合劑組合物包含基體聚合物和阻礙金屬光氧化的添加劑。當(dāng)將粘合劑組合物涂覆到電導(dǎo)體上時(shí),電導(dǎo)體在光暴露約500小時(shí)的時(shí)間段內(nèi)的電阻變化小于約20%。
在另一個(gè)實(shí)施方案中,本發(fā)明為穩(wěn)定電導(dǎo)體的方法。該方法包括提供粘合劑組合物并將粘合劑組合物涂覆到電導(dǎo)體上。粘合劑組合物包含基體聚合物和用于阻礙或阻止電導(dǎo)體氧化的添加劑。當(dāng)將粘合劑組合物涂覆到電導(dǎo)體上時(shí),電導(dǎo)體在光暴露約約500小時(shí)的時(shí)間段內(nèi)的電阻變化小于約20%。
附圖說(shuō)明
圖1A為用于測(cè)量銀納米線膜電阻變化的樣本構(gòu)造的頂視圖。
圖1B為圖1A所示用于測(cè)量銀納米線膜電阻變化的樣本構(gòu)造的俯視圖這些圖并未按比例繪制,并且只是旨在為了進(jìn)行示意性的說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明為在各種條件下,甚至在無(wú)紫外光(UV)或可見(jiàn)光保護(hù)涂層的情況下,向納米線傳感器提供穩(wěn)定性的光學(xué)透明粘合劑(OCA)組合物。光學(xué)透明粘合劑組合物包含基體聚合物和阻礙金屬光氧化的添加劑。基體聚合物可選自任何光學(xué)透明粘合劑聚合物。合適添加劑的示例包括抗氧化劑、金屬絡(luò)合劑、還原劑、還原金屬同時(shí)與金屬絡(luò)合的材料,以及它們的組合。本發(fā)明的OCA可穩(wěn)定基于金屬納米顆粒、納米棒和納米線的電導(dǎo)體,例如觸摸屏、電磁屏蔽裝置、光伏面板、金屬網(wǎng)片、窗用透明電熱絲圖案等中使用的那些。當(dāng)暴露于UV和可見(jiàn)光時(shí),這些金屬電導(dǎo)體可能易于劣化,從而導(dǎo)致導(dǎo)電性損失。通過(guò)將本發(fā)明的OCA直接施用在導(dǎo)體上,可以免去昂貴的保護(hù)性涂層(即,阻隔、UV阻擋)并且可以簡(jiǎn)化制品的組裝過(guò)程。本發(fā)明還涵蓋使用方法和包含此類與金屬導(dǎo)體接觸的OCA的制品。
本發(fā)明的光學(xué)透明粘合劑組合物可為壓敏或可熱活化性質(zhì)的。同樣,它們可作為膜粘合劑施用,作為熱熔膠直接分配,或作為液體OCA施用并在最終組裝時(shí)固化。
本發(fā)明的粘合劑組合物可包含基體聚合物。雖然來(lái)源于丙烯酸基體聚合物的粘合劑組合物(尤其是無(wú)規(guī)(甲基)丙烯酸共聚物)因其適當(dāng)?shù)某杀竞蛷V泛的可用性是優(yōu)選的,但其它聚合物也可在不脫離本發(fā)明預(yù)期范圍的情況下用作粘合劑組合物的基體。其它聚合物的示例包括但不限于:聚酯、聚氨酯、聚脲、聚酰胺、有機(jī)硅、聚烯烴、丙烯酸嵌段共聚物、橡膠嵌段共聚物(即,聚苯乙烯-聚異戊二烯-聚苯乙烯(SIS)、聚苯乙烯-聚(乙烯丁烯)-聚苯乙烯(SEBS)、聚苯乙烯-聚(乙烯丙烯)-聚苯乙烯(SEPS)等),以及它們的組合。在獲得光學(xué)透明共混物的情況下,還可使用這些聚合物(包括(甲基)丙烯酸酯)的混合物。
聚合物可商購(gòu)獲得,也可通過(guò)常規(guī)手段聚合,包括溶液聚合、熱本體聚合、加成聚合、開(kāi)環(huán)聚合、乳液聚合、UV或可見(jiàn)光觸發(fā)本體聚合以及縮合聚合。
本發(fā)明的粘合劑組合物還包含至少一種阻礙光氧化的添加劑。添加劑起到阻礙或阻止金屬導(dǎo)體暴露于紫外光時(shí)氧化的作用。因此,合適的添加劑是阻礙金屬光氧化的那些。阻礙金屬光氧化的合適添加劑的示例包括但不限于:金屬絡(luò)合材料、抗氧化劑、還原劑、金屬絡(luò)合物和還原材料,以及它們的組合。
金屬絡(luò)合劑為可遷移至金屬導(dǎo)體表面并與表面形成將試劑結(jié)合至表面的絡(luò)合物的材料。不受理論的約束,據(jù)信在這樣的過(guò)程中,添加劑可阻止?jié)駳夂脱踹M(jìn)入金屬結(jié)合部,從而減小或消除溶解任何氧化物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。合適絡(luò)合劑的示例包括但不限于羧酸諸如羥基肉桂酸或檸檬酸鹽。還可使用諸如抗壞血酸的天然化合物,前提條件是其能夠溶于粘合劑基體。
抗氧化劑起到阻礙光化學(xué)引發(fā)的降解反應(yīng)的作用,從而抑制電導(dǎo)體的氧化。雖然已知抗氧化劑可阻礙氧化過(guò)程,但之前在本領(lǐng)域中并不知道抗氧化劑可與易氧化金屬導(dǎo)體(諸如納米顆粒、納米棒或納米線)結(jié)合使用。合適抗氧化劑的示例為以商品名Irganox(即,Irganox 1010、Irganox1024和Irganox 1076)出售的那些,可購(gòu)自新澤西州弗洛厄姆帕爾克的巴斯夫公司(BASF,Florham Park,New Jersey),或可購(gòu)自新澤西州伍德蘭帕克的CYTEC公司(CYTEC,Woodland Park,New Jersey)的Cyanox。還可使用諸如抗壞血酸的天然抗氧化劑,前提條件是其可溶于粘合劑基體。
還原劑可以至少兩種方式阻礙金屬導(dǎo)體氧化。還原劑可與將金屬氧化成金屬氧化物的氧化物質(zhì)反應(yīng)并且/或者其可以非常快地將金屬氧化物還原回金屬狀態(tài),因此金屬得到保護(hù)并且金屬氧化物不能從金屬中溶解和去除,從而導(dǎo)致電導(dǎo)率得以維持。不受理論的約束,據(jù)認(rèn)為在一些情況下,這些化合物優(yōu)先吸附在金屬表面上,從而使其作為可能甚至更有效的還原劑。合適的還原劑的其它示例包括為具有相對(duì)低氧化電勢(shì)的有機(jī)分子的化合物,諸如膦化合物、以及不飽和酸和多不飽和酸等。示例包括但不限于:亞油酸、油酸、亞麻酸、肉桂酸、肉桂酰醇、香葉醇、香茅醇、香茅醛、檸檬醛和肉桂醛。還可使用萜烯,諸如蒎烯和檸檬烯。還可使用不飽和松香酸,諸如樅酸(abietic acid)。在一些情況下,還原劑可為共聚合的。合適的共聚合添加劑的示例為香茅醇乙酸酯。
金屬絡(luò)合物和還原材料用作金屬絡(luò)合材料和還原劑,如上所述。具有羧酸基團(tuán)的化合物可為一種此類材料并且適合在本發(fā)明的粘合劑組合物中使用。合適的金屬絡(luò)合物和還原劑的示例包括但不限于:不飽和酸和多不飽和酸,諸如亞油酸、油酸、亞麻酸和肉桂酸。
粘合劑組合物中所需添加劑的最小量取決于環(huán)境暴露條件和將被容許的電阻變化量。在一個(gè)實(shí)施方案中,添加劑以干粘合劑涂層的約5重量%或更少的量存在于粘合劑組合物中。在一個(gè)實(shí)施方案中,添加劑以至少約0.1重量%存在于粘合劑組合物中。在一個(gè)實(shí)施方案中,添加劑以至少約0.5重量%至約3重量%的量存在于粘合劑組合物中。
當(dāng)與光學(xué)透明粘合劑接觸時(shí)添加劑顯著提高了導(dǎo)體的穩(wěn)定性,即使在相當(dāng)苛刻的光暴露下亦是如此。穩(wěn)定性通過(guò)在給定時(shí)間段內(nèi)的電阻變化來(lái)測(cè)量。不受理論的約束,據(jù)信穩(wěn)定性阻礙了光氧化過(guò)程。在一個(gè)實(shí)施方案中,涂覆或?qū)雍嫌斜景l(fā)明粘合劑組合物的電導(dǎo)體的電阻在約3周(500小時(shí))的時(shí)間段內(nèi)的變化小于約20%,具體地小于約10%,更具體地小于約5%。
當(dāng)粘合劑組合物必須光學(xué)透明時(shí),添加劑應(yīng)可混溶于粘合劑基體中,以便對(duì)粘合劑組合物的光學(xué)特性產(chǎn)生最小影響至無(wú)影響,使得最終配方保持其光學(xué)透明特性?!肮鈱W(xué)透明”是指具有至少約90%的高可見(jiàn)光透射率,不超過(guò)約2%的低霧度,同時(shí)還為中性色和非增白的。然而,在一些情況下,諸如就擴(kuò)散粘合劑而言,光學(xué)要求可能沒(méi)有這么嚴(yán)格。雖然粘合劑組合物在本說(shuō)明書(shū)中主要描述為光學(xué)透明的粘合劑,但相同添加劑還可在例如直接接觸金屬導(dǎo)體的光致抗蝕劑中使用,或用作納米級(jí)金屬顆粒分散體本身(諸如銀納米線墨水)的一部分。
添加劑還必須對(duì)使用粘合劑組合物的顯示器組件的機(jī)械耐久性沒(méi)有影響。在一個(gè)實(shí)施方案中,在20分鐘或72小時(shí)保壓時(shí)間之后,粘合劑組合物的180度剝離力超過(guò)至少約30盎司/英寸,具體地超過(guò)至少約40盎司/英寸,并且更具體地超過(guò)至少約50盎司/英寸。添加劑還應(yīng)當(dāng)可溶于粘合劑基體。
根據(jù)用于制備粘合劑組合物的制造工藝,還可要求添加劑與用于制備粘合劑組合物的聚合、涂覆和固化工藝相容。例如,UV聚合或固化工藝不得存在顯著的延遲或阻礙。在一些實(shí)施方案中,添加劑還必須在溶劑或熱熔融涂覆工藝中為非揮發(fā)性的。
在一個(gè)實(shí)施方案中,為了提高環(huán)境耐久性,粘合劑組合物可包含交聯(lián)劑。粘合劑組合物的聚合物可為使用本領(lǐng)域熟知的方法交聯(lián)的,包括例如物理交聯(lián)(諸如高Tg接枝或嵌段、硬鏈段、小晶粒等)、離子交聯(lián)(諸如羧酸與金屬離子或酸/堿型的交聯(lián))和共價(jià)交聯(lián)(諸如多官能氮雜環(huán)丙烷與羧酸、三聚氰胺與羧酸、多官能(甲基)丙烯酸酯的共聚,以及諸如使用苯甲酮或蒽醌化合物的氫奪取機(jī)制)。
對(duì)于保護(hù)來(lái)源于納米級(jí)金屬(諸如銀和銅)的新型電導(dǎo)體這一迅速出現(xiàn)的需求,本發(fā)明解決了該問(wèn)題。基體聚合物與阻礙金屬光氧化的添加劑的組合不僅向這些導(dǎo)體提供環(huán)境保護(hù),而且它們中的大多數(shù)還與UV固化工藝(包括用于液體OCA的工藝)、一些可用于導(dǎo)體圖案化的光致抗蝕劑以及用于生產(chǎn)OCA的單幅材聚合工藝相容。
實(shí)施例
在以下僅用于說(shuō)明的實(shí)施例中更加具體地描述本發(fā)明,這是由于本發(fā)明范圍內(nèi)的許多修改和變型對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將顯而易見(jiàn)。除非另有說(shuō)明,否則以下實(shí)施例中報(bào)告的所有份數(shù)、百分比和比率是基于重量的。
材料:所用的材料購(gòu)自以下所列的供應(yīng)商。
測(cè)試試樣塊的制備
圖1A和圖1B分別示出了測(cè)試試樣塊100的頂視圖和側(cè)視圖,該試樣塊代表用于測(cè)量銀納米線膜電阻變化的樣本構(gòu)造。銀納米線102(SNW)是通過(guò)將銀墨(加利福尼亞州森尼維耳市Cambrios技術(shù)公司(Cambrios Technologies Corporation,Sunnyvale,CA))涂覆在聚酯(PET)膜104上形成的。涂層薄層電阻通常為約50歐姆/平方。從一片2英寸×3英寸的光學(xué)透明粘合劑(OCA)條106的一面移除剝離襯件,然后將該OCA條布置成與涂覆有銀納米線102的PET膜104的一面直接接觸。用小型橡膠手動(dòng)輥經(jīng)過(guò)OCA條106四次進(jìn)行固定,確保沒(méi)有氣泡包埋在OCA106與SNW涂層102之間。從OCA上移除第二襯件,然后將OCA/銀納米線膜組件層合到2英寸×3英寸的顯微鏡載玻片108上。如圖1所示,與OCA/銀納米線膜組件相背對(duì)的一半載玻片108覆蓋有黑色電工膠帶110,而另一半未覆蓋。用氙弧燈從覆蓋有膠帶的一面照射測(cè)試試樣塊100,使得光穿過(guò)玻璃或被黑色膠帶110阻擋。
方法
用于測(cè)量銀納米線膜電阻變化的方法
使用Delcom 707電導(dǎo)系數(shù)監(jiān)測(cè)儀(明尼蘇達(dá)州明尼阿波里斯市Delcom儀器公司(Delcom Instruments,Inc.,Minneapolis,MN))在測(cè)試試樣塊的三個(gè)不同圈出區(qū)域的每個(gè)中測(cè)量電阻變化,并且測(cè)試結(jié)果匯總于表1-5中。在表1-5中,由黑色電工膠帶完全覆蓋的銀納米線的測(cè)量值被稱為“深色”,由黑色電工膠帶部分地覆蓋的銀納米線的測(cè)量值被稱為“接合部”,完全暴露于氙弧燈的銀納米線的測(cè)量值被稱為“淺色”每個(gè)圈測(cè)量至少兩次。如果測(cè)量值不一致,通常會(huì)棄用數(shù)據(jù)并測(cè)試新的試樣塊。在500小時(shí)的暴露中小于25%的電阻變化被認(rèn)為是可接受的性能?!吧钌睖y(cè)量被當(dāng)做內(nèi)參,以確保在不存在氙弧燈暴露的情況下OCA膜與銀納米線沒(méi)有不利的相互作用?!吧钌薄ⅰ敖雍喜俊被颉皽\色”測(cè)量區(qū)域的任何一個(gè)中電阻變化大于25%都被視為該測(cè)試試樣塊失敗。表中的空白格表示沒(méi)有收集到數(shù)據(jù)。
百分比電阻變化對(duì)氙弧燈暴露時(shí)間計(jì)算如下:電阻變化%=1/(100×(Gt-G0)/G0),其中G0為無(wú)氙弧燈暴露的初始電導(dǎo)系數(shù),并且Gt為t小時(shí)氙弧燈暴露之后的電導(dǎo)系數(shù)。氙弧燈暴露條件的參數(shù)如下:
氙弧燈暴露條件A參數(shù)為:340nm下0.4W/m2的輻照度,60℃的黑板溫度,38℃的空氣溫度,50%的相對(duì)濕度。
氙弧燈暴露條件B參數(shù)為:在前300小時(shí),樣本暴露于340nm下0.4W/m2的輻照度、60℃的黑板溫度的條件下,之后將樣本另外暴露在340nm下0.55W/m2的輻照度、70℃的黑板溫度、47℃的空氣溫度、50%的相對(duì)濕度的條件下。
霧度測(cè)量方法
根據(jù)ASTM D 1003 92測(cè)量霧度。粘合劑實(shí)施例13的結(jié)果匯總于表6中。試樣通過(guò)以下來(lái)制備:用異丙醇清潔LCD玻璃三次,然后用KIMWIPES(威斯康星州尼納金伯利克拉克公司(Kimberly-Clark Corp.,Neenah,WI))將其完全干燥。將每個(gè)OCA膜切割成能覆蓋球體入口端口的足夠大尺寸。從一面上移除剝離襯件,然后用小型橡膠手動(dòng)輥經(jīng)過(guò)OCA膜四次,將其層合到LCD玻璃上。目視檢查樣本以確保其不含可見(jiàn)的明顯內(nèi)部空隙、顆粒、刮痕和瑕疵。在霧度測(cè)試之前移除第二襯件。使用Ultrascan Pro分光光度計(jì)(弗吉尼亞州雷斯頓的亨特聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室公司(Hunter Associates Laboratory,Reston,VA))對(duì)照LCD玻璃背景測(cè)量霧度。
顏色測(cè)量方法
根據(jù)ASTM E1164 07/CIELAB測(cè)量顏色。粘合劑實(shí)施例13的結(jié)果匯總于表6中。試樣通過(guò)以下來(lái)制備:用異丙醇清潔LCD玻璃三次,然后用KIMWIPES(威斯康星州尼納金伯利克拉克公司(Kimberly-Clark Corp.,Neenah,WI))將其完全干燥。將每個(gè)OCA膜切割成能覆蓋球體入口端口的足夠大尺寸。從一面上移除剝離襯件,然后用小型橡膠手動(dòng)輥經(jīng)過(guò)OCA膜四次,將其層合到LCD玻璃上。目視檢查樣本以確保其不含可見(jiàn)的明顯內(nèi)部空隙、顆粒、刮痕和瑕疵。在顏色測(cè)試之前移除第二襯件。使用Ultrascan Pro分光光度計(jì)(弗吉尼亞州雷斯頓的亨特聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室公司(Hunter Associates Laboratory,Reston,VA))對(duì)照LCD玻璃背景測(cè)量顏色。
針對(duì)耐久性和抗發(fā)白的方法
從2英寸×3英寸的OCA條上移除剝離襯件,然后將條施用至5密耳厚涂底漆的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)膜(Skyrol SH81,SKC公司(SKC Inc))。用小型橡膠手動(dòng)輥經(jīng)過(guò)OCA條四次進(jìn)行固定,確保沒(méi)有包埋氣泡。從OCA條上移除第二襯件,然后將OCA條層合到2英寸×3英寸的LCD玻璃或5密耳厚的涂底漆PET膜上。用小型橡膠手動(dòng)輥經(jīng)過(guò)OCA條四次進(jìn)行固定,確保沒(méi)有包埋氣泡。將樣本放置在65℃和90%相對(duì)濕度的測(cè)試室中,每隔一天檢查是否出現(xiàn)氣泡或發(fā)白。形成氣泡表示樣本具有不充分的耐久性。對(duì)于抗發(fā)白,將從測(cè)試室中移除具有可見(jiàn)發(fā)白的樣本,如果發(fā)白在移除的三分鐘內(nèi)消失則視為通過(guò)。粘合劑實(shí)施例13的結(jié)果匯總于表6中。
測(cè)量180度剝離強(qiáng)度的方法
改性的ASTM D903-98,180度剝離,12英寸/分鐘。用異丙醇清潔浮法玻璃三次,然后用KIMWIPES完全吸干。將OCA試樣切割成1英寸寬×約12英寸長(zhǎng)的尺寸。從一面上移除剝離襯件,然后用小型橡膠手動(dòng)輥經(jīng)過(guò)OCA四次以將其層合至2密耳的涂底漆PET膜,確保沒(méi)有包埋氣泡。移除第二襯件,然后用5磅手動(dòng)輥經(jīng)過(guò)OCA三次以將其固定至浮法玻璃,確保沒(méi)有包埋氣泡。在室溫下分別在20分鐘或72小時(shí)保壓時(shí)間(如表6所指定)之后,用IMASS SP-2000滑動(dòng)/剝離測(cè)試儀(馬薩諸塞州阿科德的艾瑪氏有限公司(IMASS,Inc,Accord,MA))在12英寸/分鐘的測(cè)試速度下測(cè)量180度剝離強(qiáng)度。
制劑
丙烯酸共聚物1
制備2-EHA/iBOA/HEA=55/25/20(質(zhì)量份)的混合物,并用乙酸乙酯/甲苯(1:1)稀釋至50質(zhì)量%的單體濃度。然后以基于單體質(zhì)量0.15質(zhì)量%的比率,將Vazo-52作為引發(fā)劑加入。將混合物裝進(jìn)玻璃瓶并用氮?dú)獯祾?0分鐘,然后在惰性氣氛中密封。隨后,在55℃下的恒溫浴中使反應(yīng)進(jìn)行6小時(shí)。然后將反應(yīng)溫度升高至75℃再保持4小時(shí)。獲得透明粘稠溶液。以下實(shí)施例在未隔離共聚物的情況下使用該丙烯酸共聚物溶液。所獲得的丙烯酸共聚物的重均分子量為563,000g/mol(通過(guò)凝膠滲透色譜法對(duì)照聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定)。
比較例1
基于干共聚物質(zhì)量分別以0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下保存24小時(shí)。
比較例2
使用Darocur 1173(0.02份)、EHA(55份)、iBOA(25份)和HEA(20份)制備單體預(yù)混物。在富氮?dú)夥障峦ㄟ^(guò)暴露于紫外線輻射使該混合物部分聚合,從而得到粘度約1000厘泊(1PaS)的可涂布漿料。然后向100份的漿料中加入HDDA(0.15份)、KBM-403(0.05份)和Irgacure651(0.15份)?;旌现螅?0μm的厚度將其刮涂在兩個(gè)有機(jī)硅處理的剝離襯件(RF02N/RF12N)之間。然后,將所得的涂覆材料以351nm的最大強(qiáng)度暴露于光譜輸出為300-400nm的低強(qiáng)度紫外線輻射源,總UVA劑量為約2J/cm2。
粘合劑實(shí)施例1
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入乙?;?2-乙基-己基檸檬酸酯、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例2
基于干共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入磷酸三苯酯、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例3
基于干共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入羥基肉桂酸、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例4
基于共聚物質(zhì)量分別以1、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入Irganox 1076、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例5
基于共聚物質(zhì)量分別以1、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入Irganox 1024、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例6
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入檸檬烯、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例7
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入β-蒎烯、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例8
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入肉桂醇、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例9
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入肉桂醛、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例10
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入肉桂酸、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例11
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入亞麻酸、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例12
基于共聚物質(zhì)量分別以5、0.05和0.4質(zhì)量%的比率,向丙烯酸共聚物1中加入松香酸、KBM 403和Desmodur N3300。然后,將制得的溶液涂覆在50μm厚剝離膜RF22N上,并于70℃下在烘箱中干燥30分鐘。在干燥之后PSA的厚度為50μm。隨后,將該P(yáng)SA表面與50μm厚剝離膜RF22N層合,并在65℃下老化24小時(shí)。
粘合劑實(shí)施例13
使用Darocur 1173(0.02份)、EHA(55份)、iBOA(25份)和HEA(20份)制備單體預(yù)混物。在富氮?dú)夥障峦ㄟ^(guò)暴露于紫外線輻射使該混合物部分聚合,從而得到粘度約1000厘泊(1PaS)的可涂布漿料。然后將HDDA(0.15份)、KBM-403(0.05份)、Irganox 1024(1份)和IRGACURE 651(0.15份)加入100份的漿料中,并在混合之后將其以50μm的厚度刮涂在兩個(gè)經(jīng)有機(jī)硅處理的剝離襯件(RF02N/RF12N)之間。然后,將所得的涂覆材料以351nm的最大強(qiáng)度暴露于光譜輸出為300-400nm的低強(qiáng)度紫外線輻射源,總UVA劑量為約2J/cm2。
粘合劑實(shí)施例14
在冰浴中冷卻β-香茅醇(300.00g,1.92mol)、己烷(1500mL)和三乙胺(212.49g,2.10mol)的混合物。在5小時(shí)內(nèi)滴加丙烯酰氯(190.08g,2.10mol)。將混合物在室溫下攪拌17小時(shí),然后過(guò)濾。將溶液在真空條件下濃縮并用水洗滌。將溶劑在真空條件下去除以提供原油,該原油通過(guò)真空蒸餾進(jìn)行純化。在70-75℃下,在0.30mmHg下收集無(wú)色油(282.83g的丙烯酸香茅酯)。
使用Darocur 1173(0.02份)、EHA(55份)、iBOA(25份)和HEA(20份)制備單體預(yù)混物。在富氮?dú)夥障峦ㄟ^(guò)暴露于紫外線輻射使該混合物部分聚合,從而得到粘度約1000厘泊(1PaS)的可涂布漿料。然后將HDDA(0.15份)、KBM-403(0.05份)、香茅丙烯酸酯(2份)和IRGACURE 651(0.15份)加入100份的漿料,并在混合之后將其以50μm的厚度刮涂在兩個(gè)經(jīng)有機(jī)硅處理的剝離襯件(RF02N/RF12N)之間。然后,將所得的涂覆材料以351nm的最大強(qiáng)度暴露于光譜輸出為300-400nm的低強(qiáng)度紫外線輻射源,總UVA劑量為約2J/cm2。
表1:用于穩(wěn)定銀納米線的絡(luò)合劑
表2:用于穩(wěn)定銀納米線的抗氧化劑
表3:用于穩(wěn)定銀納米線的還原劑
表4:用于穩(wěn)定基于銀納米線的傳感器的還原劑、絡(luò)合劑
表5:用于穩(wěn)定金屬傳感器的含添加劑UV聚合聚合物
表6:粘合劑實(shí)施例13的物理特性和性能特性
雖然已參考優(yōu)選實(shí)施方案來(lái)描述本發(fā)明,但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到,在不脫離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的情況下,可在形式上和細(xì)節(jié)上作出修改。