本發(fā)明有關(guān)兩親性各向異性粉末及其制備方法。

背景技術(shù)：

已報導(dǎo)用于制備具有各種形狀和尺寸的微粒(納米尺寸或微米尺寸顆粒)的各種方法。更具體，含有聚合物的球形微粒允許隨著制備球形微粒的方法以控制尺寸和形狀，且因此其適用性已擴展。如其應(yīng)用之一所示，存在著使用細球形顆粒的皮克林(Pickering)乳液以形成穩(wěn)定的粗乳液顆粒(圖1)。存在隨著球形顆粒的親水性/疏水性的水相和油相間的接觸角(θ)差異，且O/W乳液顆粒是以θ<90°形成，而W/O乳液顆粒是以θ>90°形成。

此外，嘗試透過施加兩親性性質(zhì)至微細球粒以提供新的各向異性粉末，使得其同時具有親水性和疏水性。這種嘗試的特別實例包括杰納斯(Janus)顆粒。然而，由于這種顆粒具有由于其球狀的形態(tài)限制，使得化學(xué)各向異性會受限。換句話說，盡管這種顆粒具有形態(tài)各向異性，不過其整體是疏水性或親水性，且在化學(xué)各向異性會被限制。

因此，另一嘗試是除了控制幾何結(jié)構(gòu)的外，透過施加化學(xué)各向異性以提供具有表面活性特性的各向異性粉末。然而，盡管兩親性各向異性粉末具有高適用性，不過尚未開發(fā)可供大規(guī)模生產(chǎn)的方法且不容易工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)這種均勻質(zhì)量的粉末，導(dǎo)致無法實際工業(yè)應(yīng)用。

本發(fā)明的在先技術(shù)記載于韓國專利公布號1997-0025588。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

技術(shù)問題

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是要透過控制幾何構(gòu)造和化學(xué)親水性以提供具有最大化學(xué)表面活性特性和物理表面活性特性的兩親性各向異性粉末。

本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問題是提供一種用于制備兩親性各向異性粉末的方法，其允許憑借簡單和最大化產(chǎn)量進行大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)方案

在一個實施例中，提供含有第一親水性聚合物球體和第二疏水性聚合物球體的兩親性各向異性粉末，其中所述第一聚合物球體和所述第二聚合物球體是通過其中一個聚合物球體至少部分地滲透另一聚合物球體來彼此結(jié)合在一起，且所述第一聚合物球體具有核-殼結(jié)構(gòu)，所述殼包含官能團。

根據(jù)一具體實施例，第一聚合物球體和第二聚合物球體的核可包含乙烯基聚合物，且第一聚合物球體的殼可包含具有官能團的乙烯基單體共聚物。

根據(jù)另一具體實施例，乙烯基聚合物可為乙烯基芳族聚合物。

根據(jù)又一具體實施例，該官能團可為硅氧烷。

根據(jù)又一具體實施例，第一聚合物球體的殼可更包括引入其中的親水性官能團。

根據(jù)又一具體實施例，親水性官能團可為從下組成群組選擇的至少一者：羧酸基、砜基、磷酸基、氨基、烷氧基、酯基、醋酸酯基、聚乙二醇基和羥基。

根據(jù)又一具體實施例，兩親性各向異性粉末基于結(jié)合部分可具有對稱形式、不對稱雪人形式或不對稱逆轉(zhuǎn)雪人形式，其中第一聚合物球體和第二聚合物球體彼此結(jié)合。

根據(jù)又一具體實施例，兩親性各向異性粉末可具有100-2500nm粒徑。

根據(jù)又一具體實施例，兩親性各向異性粉末可形成粒徑為2-200μm的粗乳液顆粒。

在另一通常實施例，提供一種用于制備兩親性各向異性粉末的方法，該方法包括下列步驟：(1)攪拌第一單體和聚合引發(fā)劑，以形成第一聚合物球體的核；(2)攪拌所述第一聚合物球體的所生成的核與包含第一單體、聚合引發(fā)劑和官能團的化合物，以形成涂覆的具有核-殼結(jié)構(gòu)的第一聚合物球體；(3)攪拌具有核-殼結(jié)構(gòu)的所生成的第一聚合物球體與第二單體和聚合引發(fā)劑，以提供形成有第二聚合物球體的各向異性粉末；及(4)將親水性官能團引入至所生成的各向異性粉末。

根據(jù)一個具體實施例，在步驟(1)中，將第一單體和聚合引發(fā)劑以100-1000：1重量比進行混合。

根據(jù)另一具體實施例，在步驟(2)中，所述含官能團的化合物可為含硅氧烷(甲基)丙烯酸酯。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(2)中，將第一單體、聚合引發(fā)劑和含官能團的化合物以80-98：0.2-1.0：1-20的重量比進行混合。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(3)中，將第二單體和聚合引發(fā)劑以150-250：1的重量比進行混合。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(3)中，基于100重量份的具有核-殼結(jié)構(gòu)的第一聚合物球體，混合40-300份重量份的第二單體。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(4)，該親水性官能團可以為通過利用硅烷偶聯(lián)劑和反應(yīng)改性劑而被引入。

根據(jù)又一具體實施例，該硅烷偶聯(lián)劑可為N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺。

根據(jù)又一具體實施例，該反應(yīng)改性劑可為氫氧化銨。

有益效果

根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，可透過控制已知表面活性劑的兩親性特性和巨粉末顆粒的幾何特性，以提供同時具有最大化學(xué)表面活性特性和最大物理表面活性特性的兩親性各向異性粉末。

此外，根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，可提供一種用于制備兩親性各向異性粉末的方法，其憑借簡單性和高收率而允許大規(guī)模生產(chǎn)，且將粒徑控制在約100-2500nm。

附圖說明

圖1為顯示根據(jù)球形固體粉末界面處的接觸角變化的皮克林(Pickering)乳液制型形成機構(gòu)的示意圖。

圖2為說明根據(jù)一個具體實施例的制備兩親性各向異性粉末的示意圖。

圖3顯示根據(jù)一個具體實施例的用于制備兩親性各向異性粉末的圓筒形旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器的照片和示意圖。

圖4顯示電子顯微鏡所拍攝的根據(jù)一個具體實施例的兩親性各向異性粉末的照片圖像(比例尺：1μm)，及含有彼此結(jié)合的第一聚合物球體和第二聚合物球體的兩親性各向異性粉末的示意圖。

圖5為說明隨著存在/不存在兩親性特性的各向異性粉末的乳化能力和乳液顆粒的顯微圖像。

圖6為表示在制備實施例4中作為硅烷偶聯(lián)劑使用的化合物的表。

具體實施方式

以下將詳細說明示例性具體實施例。

如本說明書所使用，除非另有定義，否則用語「取代」意指本說明書揭示官能團的至少一氫原子取代成一鹵素(F、Cl、Br或Ⅰ)、羥基、硝基、亞氨基(＝NH、＝NR、其中R是C1-C10烷基)、脒基、聯(lián)氨或腙基、羧基、取代或未取代的C1-C20烷基、取代或未取代的C3-C 30雜芳基、或取代或未取代的C2-C 30雜環(huán)烷基。

如本說明書所使用，術(shù)語「(甲基)丙烯?；挂庵副；?或甲基丙烯?；?。

如本說明書所使用，兩親性粉末的顆粒尺寸是透過測量粉末顆粒的最大長度來決定。

在一實施例，提供含有第一親水性聚合物球體和第二疏水性聚合物球體的兩親性各向異性粉末，其中所述第一聚合物球體和所述第二聚合物球體是通過其中一個聚合物球體至少部分地滲透另一聚合物球體來彼此結(jié)合在一起，且所述第一聚合物球體具有核-殼結(jié)構(gòu)，所述殼包含官能團。

如本說明書所使用，「球體」意指含有一聚合物的主體。例如，一球體可為球形、球狀或橢圓形，且具有基于主體部分的最大長度的微觀尺度或納米尺度長軸長度。

根據(jù)一具體實施例，第一聚合物球體和第二聚合物球體的核可包括乙烯基聚合物，且第一聚合物球體的殼可包括具有官能團的乙烯基單體共聚物。

根據(jù)另一具體實施例，乙烯基聚合物可為乙烯基芳族聚合物，如聚苯乙烯。

根據(jù)又一實施方案，該官能團可為硅氧烷。

根據(jù)又一實施例，第一聚合物球體的殼可更包括一引入其中的親水性官能團。

根據(jù)又一具體實施例，親水性官能團可為帶一負電荷或帶正電荷官能團或PEG(聚乙二醇)基的官能團，且可從下列組成的群組選擇的至少一者：羧酸基、砜基、磷酸基、氨基、烷氧基、酯基、醋酸酯基、聚乙二醇基和羥基。

根據(jù)又一具體實施例，兩親性各向異性粉末基于結(jié)合部分可具有一對稱形式、不對稱雪人形式或不對稱逆轉(zhuǎn)雪人形式，其中第一聚合物球體和第二聚合物球體彼此結(jié)合。術(shù)語「雪人形式」意指第一聚合物結(jié)合第二聚合物的一者，其中第一聚合物和第二聚合物具有不同尺寸。

根據(jù)又一具體實施例，兩親性各向異性粉末可具有100-2500nm的粒徑。根據(jù)又一具體實施例，兩親性粉末可具有100-1500nm、100-500nm、或200-300nm的粒徑。更具體地，兩親性粉末可具有如下粒徑：至少100nm、至少200nm、至少300nm、至少400nm、至少500nm、至少600nm、至少700nm、至少800nm、至少900nm、至少為1000nm、至少1100nm、至少1200nm、至少1300nm、至少1400nm或至少1500nm、最多2500nm、最多2400nm、最多2300nm、最多2200nm、最多2100nm、最多2000nm、最多1900nm、最多1800nm、最多1700nm、最多1600nm、最多1500nm、最多1400nm、最多1300nm、最多1200nm、最多1100nm、最多1000nm、最多900nm、最多800nm、最多700nm、最多600nm、最多500nm、最多400nm、最多300nm或至多200nm。

根據(jù)又一具體實施例，兩親性各向異性粉末可形成粒徑為2-200μm的粗乳液顆粒。根據(jù)又一實施方案，兩親性粉末可形成5-200μm、10-100μm、10-50μm、或25μm尺寸的乳液顆粒。更具體系，兩親性粉末可形成下列尺寸的乳液顆粒：至少2μm、至少5μm、至少10μm、至少15μm、至少20μm、至少25μm、至少30μm、至少40μm、至少50μm、至少80μm、至少100μm、至少130μm、至少150μm、或至少180μm、至多200μm、至多180μm、至多150μm、至多130μm、至多100μm、至多80μm、至多50μm、至多40μm、至多30μm、至多25μm，至多20μm、至多15μm、至多10μm或至多5μm。

在兩親性各向異性粉末，疏水性部分和親水性部分具有相對于界面的彼此不同取向性，藉此形成粗乳液顆粒和提供具有優(yōu)良使用感覺的制型。根據(jù)相關(guān)技術(shù)，對于分子位準表面活性劑不容易提供具有數(shù)十微米(μm)顆粒直徑的穩(wěn)定粗乳液顆粒，且表面活性劑形成具有約數(shù)納米(nm)厚度的界膜。相反地，本說明書所揭示的兩親性各向異性粉末提供具有增加到約數(shù)百納米(nm)厚度的界膜，且憑借粉末顆粒間的強結(jié)合而形成穩(wěn)定界膜，如此明顯改善乳液穩(wěn)定性。

在另一實施例，提供一種用于制備兩親性各向異性粉末的方法，該方法包括下列步驟：(1)攪拌第一單體和聚合引發(fā)劑，以形成第一聚合物球體的核；(2)攪拌所述第一聚合物球體的所生成的核與包含第一單體、聚合引發(fā)劑和官能團的化合物，以形成涂覆的具有核-殼結(jié)構(gòu)的第一聚合物球體；(3)攪拌具有核-殼結(jié)構(gòu)的所生成的第一聚合物球體與第二單體和聚合引發(fā)劑，以提供形成有第二聚合物球體的各向異性粉末；及(4)將親水性官能團引入至所生成的各向異性粉末。

在步驟(1)、(2)和(3)，攪拌可為旋轉(zhuǎn)攪拌。最好是旋轉(zhuǎn)攪拌，因為除了化學(xué)改性的外，還需要均勻的機械混合，以產(chǎn)生均勻的顆粒。旋轉(zhuǎn)攪拌可在圓筒形旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中進行，但不限于此。

在本說明書，反應(yīng)器的內(nèi)部設(shè)計明顯影響粉末的形成。在圓筒形旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，折流板的尺寸和位置、和折流板從葉輪的間距會明顯影響生成顆粒的均勻性。最好是，內(nèi)部折流板和葉輪葉片間的間隔是最小，以使對流的流動和強度均勻，粉末的反應(yīng)溶液引入在小于葉片長度的范圍，且葉輪的旋轉(zhuǎn)速度保持在高速。該反應(yīng)器可采用200rpm或更大的高速旋轉(zhuǎn)，具有直徑、高度1-3：1-5比率，且更具體系，具有10-30cm直徑和10-50cm高度。尺寸可隨著反應(yīng)能力而改變。此外，圓筒狀旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器可利用陶瓷、玻璃或類似物制成，且可處于50-90℃溫度進行攪拌。

在圓筒形旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，一簡單混合制程允許生產(chǎn)均勻顆粒，是需要低能量的低能量消耗制程，且透過最大化反應(yīng)效率而允許大規(guī)模生產(chǎn)。根據(jù)相關(guān)技術(shù)，反應(yīng)器本身旋轉(zhuǎn)的翻滾制程導(dǎo)致整個反應(yīng)器傾斜一預(yù)定角度且采用高速旋轉(zhuǎn)，因此需要高能量且限制反應(yīng)器的尺寸。由于限制反應(yīng)器的尺寸，使得輸出限制約數(shù)百毫克(mg)至數(shù)公克(克)的低程度，且如此這樣的翻滾制程不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

根據(jù)一具體實施例，第一單體和第二單體可相同或不同，且更具體系，可為乙烯基單體。此外，在步驟(2)添加的第一單體相同在步驟(1)使用的第一單體。在各步驟中使用的聚合引發(fā)劑可相同或不同。

根據(jù)另一具體實施例，乙烯基單體可為乙烯基芳族單體。例如，乙烯基單體可為取代或非取代的苯乙烯。

根據(jù)另一具體實施例，聚合引發(fā)劑可為一自由基聚合引發(fā)劑。更具體系，聚合引發(fā)劑可為過氧化物引發(fā)劑、偶氮引發(fā)劑或其組合。另外，可使用過硫酸銨、過硫酸鈉和過硫酸鉀。

根據(jù)另一具體實施例，在步驟(1)中，混合100-1000：1的重量比的第一單體和聚合引發(fā)劑。根據(jù)又一具體實施例，以100-750：1、100-500：1、或100-250：1的重量比混合第一單體和聚合引發(fā)劑。

在又一實施例，在步驟(1)，除了第一單體和聚合引發(fā)劑以外，進一步添加穩(wěn)定劑，使得可以100-1000：1：0.001-5的重量比混合第一單體、聚合引發(fā)劑和穩(wěn)定劑。藉由在初始步驟(1)控制第一聚合物球體的尺寸來決定粉末的尺寸和形狀，且透過第一單體、聚合引發(fā)劑和穩(wěn)定劑的重量比來控制第一聚合物球體的尺寸。此外，藉由混合前述定義范圍內(nèi)的化合物可增強各向異性粉末的均勻性。

根據(jù)又一具體實施例，穩(wěn)定劑可為離子乙烯基單體，特別是鈉4-乙烯基苯磺酸鈉。該穩(wěn)定劑可防止生成顆粒膨脹，且添加正電荷或負電荷至粉末的表面，以防止在其生產(chǎn)期間靜電聚結(jié)(結(jié)合)顆粒。

當(dāng)兩親性粉末的粒徑為200至250nm時，可從通過使用重量比為110-130：1：1-5，特別是115-125：1：2-43的第一單體、聚合引發(fā)劑和穩(wěn)定劑來制備的第一聚合物球體中獲得所述粉末。

此外，當(dāng)兩親性粉末的粒徑為400-450nm時，可從通過使用重量比為225-240：1：1-3，特別是230-235：1：1-3的第一單體、聚合引發(fā)劑和穩(wěn)定劑來制備的第一聚合物球體中獲得所述粉末。

此外，當(dāng)兩親性粉末的粒徑為1100-2500nm時，可從通過使用重量比為110-130：1：0，特別為115-125：1：0的第一單體、聚合引發(fā)劑、穩(wěn)定劑來制備的第一聚合物球體中獲得所述粉末。

另外，具有不對稱雪人形式的兩親性粉末可從通過使用重量比為100-140：1：8-12，特別為110-130：1：9-11的第一單體、聚合引發(fā)劑和穩(wěn)定劑來制備的第一聚合物球體中獲得。

另外，具有不對稱逆轉(zhuǎn)雪人形式的兩親性粉末可從通過使用重量比為100-140：1：1-5，特別為110-130：1：2-4的第一單體、聚合引發(fā)劑和穩(wěn)定劑來制備的第一聚合物球體中獲得。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(2)，含官能團的化合物可為含硅氧烷(甲基)丙烯酸酯，特別是3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、或其組合。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(2)，以80-98：0.2-1.0：1-20的重量比混合第一單體、聚合引發(fā)劑和含官能團的化合物。根據(jù)另一實施例，以160-200：1：1-6-40的重量比混合第一單體、聚合引發(fā)劑和含官能團的化合物。涂覆程度可透過重量比來控制，且生成兩親性各向異性粉末具有透過涂布程度決定的形式。當(dāng)該等化合物采用前述定義的重量比進行反應(yīng)時，相較于初始厚度，涂層厚度增加約10-30％，特別是約20％。在這種情況下，形成粉末順利進行而沒有過厚涂層引起非粉末形成或過薄涂層引起的多方向粉末形成。另外，在前述定義的重量比內(nèi)的混合可增強各向異性粉末的均勻性。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(3)，以150-250：1的重量比混合第二單體和聚合引發(fā)劑。根據(jù)又一具體實施例，第二單體和聚合引發(fā)劑可以160-250：1、或170-250：1、或180-250：1、或190-250：1、或200-250：1、或210-250：1、或220-250：1、或230-250：1、或240-250：1的重量比進行混合。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(3)，一穩(wěn)定劑和第二單體與聚合引發(fā)劑添加一起，使得可以150-250：1：0.001-5的重量比混合第二單體、聚合引發(fā)劑和穩(wěn)定劑。穩(wěn)定劑的特別實例是同前述。另外，在前述定義的重量比內(nèi)的混合可增強各向異性粉末的均勻性。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(3)，基于100重量份的具有核-殼結(jié)構(gòu)的第一聚合物球體，混合40-300份重量份的第二單體。更具體系，當(dāng)依照具有核-殼結(jié)構(gòu)的第一聚合物球體的重量，基于百分(100)比率的重量，采用40-100百分比量使用第二單體時，可獲得非對稱雪人型粉末。當(dāng)依照重量采用100-150百分比量、或依照重量采用110-150百分比量使用第二單體時，可獲得對稱形式的粉末。當(dāng)依照重量采用150-300百分比量、或依照重量采用160-300百分比量使用第二單體時，可獲得非對稱逆雪人型粉末。另外，在前述定義的重量比內(nèi)的混合可增強各向異性粉末的均勻性。

根據(jù)又一具體實施例，在步驟(4)，親水性官能團可以為通過利用硅烷偶聯(lián)劑和反應(yīng)改性劑而被引入，但并不限于此。

根據(jù)又一具體實施例，硅烷偶聯(lián)劑可為從下列組成群組選擇的至少一者：(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、N-[3-(三甲氧基甲硅烷)丙基]乙二胺、N-[3-(三甲氧基甲硅烷)丙基]乙二銨氯化物、(N-琥珀酰基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷1-[3-(三甲氧基甲硅烷)丙基脲和3-[(三甲氧基甲硅烷基)丙氧基]-1,2-丙二醇，特別是可為N-[3-(三甲氧基甲硅烷)丙基]乙二胺。

根據(jù)又一具體實施例，該硅烷偶聯(lián)劑可基于從步驟(3)獲得各向異性粉末重量的百分(100)比率，依照重量采用35-65百分比率進行混合，例如依照重量采用40-60百分比。在前述定義的范圍內(nèi)，可充分進行親水化。

根據(jù)又一具體實施例，反應(yīng)改性劑可為氫氧化銨。

根據(jù)又一具體實施例，該反應(yīng)改性劑可基于從步驟(3)獲得各向異性粉末重量的百分(100)比率，依照重量采用85-115百分比率進行混合，例如依照重量采用40-60百分比。在前述定義的范圍內(nèi)，可充分進行親水化。

根據(jù)相關(guān)技術(shù)，已經(jīng)嘗試透過添加兩親性表面活性于此而增加使用在皮克林(Pickering)的球形粉末顆粒的表面活性特性，且其的一實例包括杰納斯(Janus)球形顆粒。然而，因為幾何限制和不易于大規(guī)模生產(chǎn)，使得這樣的顆粒是不切合實際。相反地，用于制備在本說明書所揭示兩親性粉末的方法沒有使用交聯(lián)劑，因此在制程期間不會引起結(jié)塊，使得高產(chǎn)量和均勻性。此外，在本說明書所揭示方法使用一簡單攪拌制程，且相較于翻滾制程，更適合大規(guī)模生產(chǎn)。更具體系，根據(jù)本說明書揭示的方法，在數(shù)十公克(克)至數(shù)十公斤(kg)范圍內(nèi)，可進行具有300nm或更小尺寸的納米尺寸顆粒的大規(guī)模生產(chǎn)。

實施例

現(xiàn)將描述實例。熟諳此技者應(yīng)明白，下列實例只是說明目的，且未局限于本發(fā)明的范疇。

【制備實施例1】制備聚苯乙烯(PS)類第一聚合物球體

在水相中，將作為單體的40g苯乙烯、作為穩(wěn)定劑的1.0g鈉4-乙烯基苯磺酸鈉、和作為聚合的0.5g偶氮二異丁腈(AIBN)進行混合，且在75℃下反應(yīng)8小時。該反應(yīng)是在圓筒式旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中攪拌進行的，且由玻璃制成的圓筒形旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器具有11cm的直徑和17cm的高度并采用200rpm速度旋轉(zhuǎn)。

【制備實施例2】制備具有核殼結(jié)構(gòu)的涂覆的第一聚合物球體

針對如前述所獲得300g的聚苯乙烯(PS)類第一聚合物球體，添加作為單體的50g苯乙烯、作為聚合引發(fā)劑的6g TMSPA(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯)和0.2g偶氮二異丁腈(AIBN)，且在75℃下反應(yīng)8小時。該反應(yīng)是在圓筒式旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中攪拌進行的。

【制備實施例3】制備各向異性粉末

針對如前述所獲得24g的聚苯乙烯類核-殼(PS-CS)的水性分散體，添加作為單體的40g苯乙烯、作為穩(wěn)定劑的0.35g鈉4-乙烯基苯磺酸鈉、和作為聚合引發(fā)劑的0.2g偶氮二異丁腈(AIBN)，且加熱至75℃并反應(yīng)8小時。該反應(yīng)是在圓筒式旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中攪拌進行的。

【制備實施例4】親水化

針對如前述所獲得600g的各向異性粉末的水性分散體，添加作為硅烷偶聯(lián)劑的30gN-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、和作為反應(yīng)改性劑的60g氫氧化銨，且在25℃下反應(yīng)24小時，以引入親水性官能團。該反應(yīng)是在圓筒形旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中攪拌進行的。圖6展示了將所述化合物用作硅烷偶聯(lián)劑。

【測試實施例1】

如前述獲得的兩親性各向異性粉末是用來提供乳液組合物，且圖5顯示取決所引入親水性基的乳化能力。乳液組合物包含占組合物總重量的1wt％的各向異性粉末和20wt％的馬來酸二異硬脂酸酯。

因此，如圖5(a)顯示根據(jù)制備實施例3的進行親水化的前的各向異性粉末?？煽闯?，雖未形成乳液，但粉末處于水分散體狀態(tài)。相反地，圖5(b)顯示根據(jù)制備實施例4的進行親水化的后的各向異性粉末。親水改性的后的各向異性粉末(使用N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺)穩(wěn)定形成粗乳液顆粒，且乳液顆粒隨時間移向上層而沒有造成聚結(jié)。

【測試實施例2】

觀察通過利用作為硅烷偶聯(lián)劑的30gN-[3-三甲氧基甲硅烷基]丙基]乙二胺、和作為反應(yīng)改性劑的60g氫氧化銨而獲得的兩親性各向異性粉末。

測試是如下表所示進行，且圖4顯示使用電子顯微鏡觀察顆粒形狀所獲得的結(jié)果(比例尺：1μm)。圖4的部分(1)-(5)顯示如下表所示，在反應(yīng)條件下利用電子顯微鏡所拍攝的圖像。在本說明書，搖晃反應(yīng)槽裝置指圓筒形旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器，PS指聚苯乙烯類聚合物珠粒，CS指核-殼珠粒，且DB指兩親性各向異性粉末。

【表1】

【表2】

【表3】

【表4】

【表5】

MeOH：甲醇(助溶劑)

KPS：過硫酸鉀(引發(fā)劑)

SVBS：鈉乙烯基苯磺酸鈉(穩(wěn)定劑)

PS：聚苯乙烯(聚合物珠粒)

TMSPA：三甲氧基硅丙酯(官能團)

AIBN：偶氮二異丁腈(聚合引發(fā)劑)

雖然已顯示及描述示例性具體實施例，不過熟諳此技者應(yīng)了解，可進行形式和細節(jié)的各種改變，不致悖離如文后申請專利范圍所定義本發(fā)明的范疇。因此，本發(fā)明的范疇是包括在文后申請專利范圍的精神和范疇內(nèi)的所有具體實施例。