本發(fā)明涉及一種碳酸乙烯酯合成工藝的控制方法，具體為一種由環(huán)氧乙烷和二氧化碳催化生成碳酸乙烯酯合成工藝的控制方法。

背景技術(shù)：

碳酸乙烯酯(EC)是一種優(yōu)良的極性高沸點(diǎn)溶劑和重要有機(jī)合成原料。20世紀(jì)后半期，各國(guó)研究人員對(duì)碳酸酯的合成開展了眾多的研究，許多新的合成工藝和新的催化劑被發(fā)現(xiàn)。EC傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法為光氣法，但其存在工藝流程長(zhǎng)、收率低、成本高等缺點(diǎn)，而且光氣毒性大，污染嚴(yán)重，在發(fā)達(dá)國(guó)家基本上已經(jīng)停止使用。以CO₂和EO為原料直接酯化制備碳酸乙烯酯，是一種高效、綠色、環(huán)保的合成新型中間體酯的方法，而且提供了一條化學(xué)利用二氧化碳資源的新途徑，可收到明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，受到各國(guó)普遍重視，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

EO與CO₂反應(yīng)過程中，CO₂為非極性分子，有弱酸性，能給出質(zhì)子。EO在親核試劑的親核進(jìn)攻下，可發(fā)生親核加成，開環(huán)得到加成產(chǎn)物。CO₂和EO的反應(yīng)為親核加成反應(yīng)，按親核加成反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行反應(yīng)，催化劑作為親核試劑。

目前已報(bào)道的生產(chǎn)環(huán)狀碳酸酯的方法多數(shù)是使用Lewis酸金屬化合物和Lewis堿組成的二元均相催化劑，其中使用的Lewis酸金屬化合物包括堿(土)金屬鹵化物、過渡金屬鹽、過渡金屬或主族金屬配合物，所使用的Lewis堿有有機(jī)堿(如DMF，DMAP等)、季銨鹽、季鏻鹽、咪唑鹽、冠醚等等。這些催化體系或許活性、選擇性不高，或者使用了毒性很強(qiáng)的有機(jī)溶劑，且均相催化體系的存在催化劑難于分離的缺點(diǎn)。而目前使用較多的非均相催化體系包括金屬氧化物體系(如CeO2-ZrO2，Green Chem.2004，6，206-214)、堿性沸石體系(如Cs/KX，J.Catal.2001，199，85-91)等，這些催化劑體系活性低，所需要的反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。夏春谷等將ZnCl₂固載于殼聚糖載體上，盡管取得了較高催化活性，但是催化劑套用5次以后活性降低了約8％，推測(cè)可能的原因是催化劑活性組分的流失 (Appl.Catal.A 2005，279，125-129)。因此，開發(fā)一種易分離、活性高、反應(yīng)條件溫和、不易失活的催化體系顯得十分重要。

CN1421431A公開了乙二醇和尿素在固體堿催化劑的存在下，在減壓或鼓氮?dú)獾臈l件下反應(yīng)生成碳酸乙烯酯，該工藝雖選擇性高、反應(yīng)條件溫和，但其是以乙二醇和尿素為原料，除了得到反應(yīng)產(chǎn)物碳酸乙烯酯外，同時(shí)還會(huì)生成氨，會(huì)環(huán)境造成污染，提高環(huán)境保護(hù)的成本。

CN85100162A公開了一種絡(luò)合催化合成碳酸乙烯酯工藝，向帶有電磁攪拌的高壓釜內(nèi)加入催化劑和環(huán)氧乙烷，通入CO₂至6atm，放油浴中加熱，釜內(nèi)壓力先上升后降低，降低后則繼續(xù)通入CO₂，使壓力保持在20-25atm的范圍內(nèi)，當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)壓力不再降低時(shí)反應(yīng)即告完成，通冷卻水冷卻至室溫后，取出釜內(nèi)白色固體，可得到99.9％的收率(對(duì)環(huán)氧乙烷)的碳酸乙烯酯。該工藝雖流程簡(jiǎn)單、收率高，但操作復(fù)雜，不易控制，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

CN101838257A公開了一種制備碳酸乙烯酯的方法，將乙烯氧化得到的氣體混合物中的環(huán)氧乙烷和二氧化碳吸收到碳酸乙烯酯溶液中，在催化劑的存在下，溶液中的環(huán)氧乙烷和二氧化碳反應(yīng)制備碳酸乙烯酯，未反應(yīng)的二氧化碳循環(huán)至反應(yīng)系統(tǒng)中。該方法操作簡(jiǎn)單，能耗低，但存在EO轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)不完全等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有碳酸乙烯酯合成工藝存在如下關(guān)鍵問題，一是由于反應(yīng)放熱量大，外循環(huán)量波動(dòng)極易引起床層飛溫；二是反應(yīng)器內(nèi)液位波動(dòng)易引起環(huán)氧乙烷在反應(yīng)器中停留時(shí)間不足，導(dǎo)致產(chǎn)物純度較低；三是氣體進(jìn)入循環(huán)泵易使循環(huán)量瞬間降低，引起反應(yīng)器飛溫。而現(xiàn)有文獻(xiàn)和資料中很少有相關(guān)控制方法的報(bào)道。本發(fā)明通過采用一種新的碳酸乙烯酯合成工藝的控制方法，較好地解決了該問題，本方法可應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種碳酸乙烯酯合成工藝的控制方法，碳酸乙烯酯的合成包括一段合成反應(yīng)器(1)、循環(huán)泵緩沖罐(3)、循環(huán)泵(4)、循環(huán)冷卻器(2)、二段合成反應(yīng)器(5)、產(chǎn)品泵緩沖罐(8)、產(chǎn)品泵(6)和EO吸收罐(7)；環(huán)氧乙烷原料(S.1)和二氧化碳原料(S.2)經(jīng)過一段合成反應(yīng)器和二段合成反應(yīng) 器的反應(yīng)后，得到碳酸乙烯酯產(chǎn)品(S.17)；其特征在于一段合成反應(yīng)器催化劑床層溫升由一段合成反應(yīng)器外循環(huán)量控制閥(V.1)控制；碳酸乙烯酯產(chǎn)品純度由二段合成反應(yīng)器采出量控制閥(V.6)控制。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，碳酸乙烯酯的合成工藝包括以下步驟：

i)環(huán)氧乙烷原料(S.1)和一段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料(S.4)分別進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部和下部，并在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)；

ii)在一段合成反應(yīng)器(1)內(nèi)反應(yīng)得到的液體出口物流(S.6)和未反應(yīng)的氣體出口物流(S.5)分別由反應(yīng)器的底部和頂部流出；液體出口物流進(jìn)入循環(huán)泵緩沖罐(3)，分離得到的循環(huán)泵緩沖罐液相出口物流(S.9)經(jīng)循環(huán)泵(4)增壓以及循環(huán)冷卻器(2)冷卻后得到的循環(huán)物流(S.11)返回至一段合成反應(yīng)器液相入口，其余作為二段合成反應(yīng)器液相進(jìn)料(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部；

iii)二段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料(S.18)由二段合成反應(yīng)器(5)下部進(jìn)料，與二段合成反應(yīng)器液相進(jìn)料中剩余的環(huán)氧乙烷反應(yīng)，得到的二段合成反應(yīng)器液體出口物流(S.15)由二段反應(yīng)器底部流出，經(jīng)產(chǎn)品泵緩沖罐(8)并由產(chǎn)品泵(6)增壓后送出界外；

iv)由一段合成反應(yīng)器(1)和二段合成反應(yīng)器(5)頂部得到的總氣相物流(S.14)經(jīng)EO吸收罐(7)脫除其中夾帶的環(huán)氧乙烷后排出。

特別指出的是，在本方法中，不同的控制點(diǎn)之間存在相互影響，如當(dāng)一段合成反應(yīng)器溫升降低時(shí)，一段合成反應(yīng)器外循環(huán)量控制閥(V.1)開度減少，導(dǎo)致一段合成反應(yīng)器采出量控制閥(V.4)開度增加，若沒有二段合成反應(yīng)器采出量控制閥(V.6)的調(diào)節(jié)作用，得到的碳酸乙烯酯產(chǎn)品純度將會(huì)無法得到控制。

優(yōu)選地，所述一段合成反應(yīng)器液位由一段合成反應(yīng)器采出量控制閥(V.4)控制。

優(yōu)選地，所述循環(huán)泵緩沖罐壓力由循環(huán)泵緩沖罐壓力控制閥(V.3)控制。

優(yōu)選地，所述循環(huán)泵緩沖罐壓力控制閥可由緩沖罐液位信號(hào)或者壓力信號(hào)控制。

更優(yōu)選地，所述循環(huán)泵緩沖罐壓力控制閥由緩沖罐壓力信號(hào)控制。

優(yōu)選地，所述合成反應(yīng)器為固定床、鼓泡床和流化床中的一種；更優(yōu)選地，所述合成反應(yīng)器采用附圖3所示三相反應(yīng)器，自下而上包括液 體出料口、液體折流擋板、氣體進(jìn)料口、氣體進(jìn)口分布器、催化劑下支撐篩板、下部瓷球?qū)印⒋呋瘎?、上部瓷球?qū)印⒋呋瘎┥现魏Y板、液體進(jìn)料口、液體進(jìn)料分布器以及氣體出料口。

優(yōu)選地，合成反應(yīng)器內(nèi)填裝的催化劑以重量計(jì)，包括：

a)組分A：10-80份的負(fù)載于SiO₂載體上的金屬硅酸鹽，其中金屬硅酸鹽重量為組份A總重量的1-50％；

b)組分B：20-90份的嫁接了硅酸烷基酯C_aH_bX_cSi(OR)₃的SiO₂；其中a＝3-23，b＝7-33，c＝1-3，X為N、P或S，R為-CH₃或-CH₂CH₃，嫁接上的硅酸烷基酯與SiO₂的重量比為(0.002-0.15)：1。

優(yōu)選地，合成反應(yīng)器入口溫度為40-200℃，反應(yīng)壓力為常壓-10MPa；更優(yōu)選地，合成反應(yīng)器入口溫度為80-150℃，反應(yīng)壓力為1.5-3MPa。

優(yōu)選地，循環(huán)冷卻器的冷卻溫度為40-100℃；更優(yōu)選地，循環(huán)冷卻器的冷卻溫度為70-90℃。

優(yōu)選地，循環(huán)物流(S.11)占反應(yīng)器液相總進(jìn)料量的50-99％；

更優(yōu)選地，循環(huán)物流(S.11)占反應(yīng)器液相總進(jìn)料量的80-95％。

其中反應(yīng)器液相總進(jìn)料包括循環(huán)物流(S.11)和環(huán)氧乙烷原料(S.1)的合并物流。

優(yōu)選地，一段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料量(S.4)占二氧化碳原料量(S.2)的比例為1-99％。

更優(yōu)選地，一段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料量(S.4)占二氧化碳原料量(S.2)的比例為40-90％。

優(yōu)選地，循環(huán)泵緩沖罐壓力不高于一段合成反應(yīng)器壓力，產(chǎn)品泵緩沖罐壓力不高于二段合成反應(yīng)器壓力。

更優(yōu)選地，循環(huán)泵緩沖罐壓力為10KPa至常壓，產(chǎn)品泵緩沖罐壓力為常壓至200KPa。

優(yōu)選地，一段合成反應(yīng)器外循環(huán)量控制閥(V.1)可由一段合成反應(yīng)器催化劑床層溫升信號(hào)或者催化劑床層內(nèi)任意位置溫度信號(hào)控制。

更優(yōu)選地，一段合成反應(yīng)器外循環(huán)量控制閥(V.1)由一段合成反應(yīng)器催化劑床層溫升信號(hào)控制。

本發(fā)明提出一種碳酸乙烯酯合成工藝的控制方法：(1)利用外循環(huán)物料流量來控制反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層溫升，保證床層溫升在一定范圍內(nèi)；(2)利用一段合成反應(yīng)器出口液相采出量控制一段合成反應(yīng)器液位，利 用二段反應(yīng)器出口液相采出量控制產(chǎn)品純度，保證環(huán)氧乙烷的完全轉(zhuǎn)化；(3)利用循環(huán)泵緩沖罐的氣相調(diào)節(jié)閥分程控制罐內(nèi)壓力及液位，確保氣體無法經(jīng)循環(huán)泵進(jìn)入外循環(huán)系統(tǒng)。本發(fā)明取得了良好的技術(shù)效果。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法的工藝流程簡(jiǎn)圖，圖2為優(yōu)選的碳酸乙烯酯合成反應(yīng)器簡(jiǎn)圖。

圖1中，1為一段合成反應(yīng)器，2為產(chǎn)物冷卻器，3為循環(huán)泵緩沖罐，4為循環(huán)泵，5為二段合成反應(yīng)器，6為產(chǎn)品泵，7為EO吸收罐，8為產(chǎn)品泵緩沖罐。

V.1為一段合成反應(yīng)器外循環(huán)量控制閥，V.2為一段合成反應(yīng)器壓力控制閥，V.3為循環(huán)泵緩沖罐壓力控制閥，V.4為一段合成反應(yīng)器采出量控制閥，V.5為二段合成反應(yīng)器壓力控制閥，V.6為二段合成反應(yīng)器采出量控制閥。

S.1為環(huán)氧乙烷原料，S.2為二氧化碳原料，S.3為環(huán)氧乙烷總進(jìn)料，S.4為一段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料，S.5為一段合成反應(yīng)器氣體出口物流，S.6為一段合成反應(yīng)器液體出口物流，S.7為產(chǎn)物冷卻器出口物流，S.8為循環(huán)泵緩沖罐頂氣相出口物流，S.9為循環(huán)泵緩沖罐液相出口物流，S.10為循環(huán)泵出口物流，S.11為循環(huán)物流，S.12為二段合成反應(yīng)器液相進(jìn)料，S.13為二段合成反應(yīng)器氣體出口物流，S.14為總氣相物流，S.15為二段合成反應(yīng)器液體出口物流，S.16為二氧化碳?xì)怏w排放物流，S.17為碳酸乙烯酯產(chǎn)品，S.18為二段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料，S.19為產(chǎn)品泵緩沖罐與二段合成反應(yīng)器平衡線。

圖2中，1為液體進(jìn)料口，2為氣體進(jìn)料口，3為氣體出料口，4為液體出料口，5為液體進(jìn)口分布器，6為催化劑支撐篩板，7為催化劑層，8為液體折流擋板，9為瓷球?qū)樱?0為氣體進(jìn)口分布器。

下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。

具體實(shí)施方式

【實(shí)施例1】

下面結(jié)合圖1對(duì)實(shí)施例1進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示，環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h，進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部，二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h，其中的95％進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部，反應(yīng)器壓力由氣相管線壓力控制閥控制在2.5MPa，反應(yīng)器內(nèi)液位由一段去二段液相采出流量控制閥控制，反應(yīng)器內(nèi)溫升由循環(huán)物料流量控制閥控制在約20℃。反應(yīng)器入口溫度為80℃。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，一段合成反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為100℃左右，進(jìn)入循環(huán)泵緩沖罐(3)，緩沖罐內(nèi)液位由罐頂壓力控制閥間接控制在罐高度的50％左右，罐底液相經(jīng)循環(huán)泵(4)及循環(huán)冷卻器(2)冷卻至80℃后一部分(S.11物流流量的95％)返回反應(yīng)器入口，其余進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部，二氧化碳進(jìn)料的其余5％進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為80℃，操作壓力為2.5MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)量由產(chǎn)品純度控制，經(jīng)產(chǎn)品泵緩沖罐(8)和產(chǎn)品泵(6)送出界外，產(chǎn)品純度為99.54％。

【對(duì)比例1】

對(duì)比例1流程如圖1所示，流程中取消二段合成反應(yīng)器采出量控制閥(V.6)。

工藝流程如圖1所示，工藝及物流參數(shù)與實(shí)施例1中相同，此處略去。由于在操作過程中存在波動(dòng)，因此得到的碳酸乙烯酯產(chǎn)品的純度在90％-99.5％之間波動(dòng)，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量無法得到有效控制。

【實(shí)施例2】

下面結(jié)合圖1對(duì)實(shí)施例2進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示，環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h，進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部，二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h，其中的80％進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部，反應(yīng)器壓力由氣相管線壓力控制閥控制在1.5MPa，反應(yīng)器內(nèi)液位由一段去二段液相采出流量控制閥控制，反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層下層溫度由循環(huán)物料流量控制閥控制在約100℃。反應(yīng)器入口溫度為80℃。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，一段合成反應(yīng)器底部得 到的液相物流(S.6)溫度為100℃左右，進(jìn)入循環(huán)泵緩沖罐(3)，緩沖罐內(nèi)液位由罐頂壓力控制閥間接控制在罐高度的30％左右，罐底液相經(jīng)循環(huán)泵(4)及循環(huán)冷卻器(2)冷卻至80℃后一部分(S.11物流流量的86％)返回反應(yīng)器入口，其余(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部，二氧化碳進(jìn)料的其余20％進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為80℃，操作壓力為1.5MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)量由產(chǎn)品純度控制，經(jīng)產(chǎn)品泵緩沖罐(8)和產(chǎn)品泵(6)送出界外，產(chǎn)品純度為99.05％。

【對(duì)比例2】

對(duì)比例2流程如圖1所示，流程中一段合成反應(yīng)器外循環(huán)量控制閥(V.1)改為固定流量控制。

工藝流程如圖1所示，工藝及物流參數(shù)與實(shí)施例1中相同，此處略去。由于在操作過程中一段反應(yīng)器床層溫升存在波動(dòng)，當(dāng)溫升增加10℃時(shí)，由于外循環(huán)為固定流量控制，無法調(diào)節(jié)溫升，導(dǎo)致催化劑活性降低，同樣使產(chǎn)品質(zhì)量無法得到有效控制。

【實(shí)施例3】

下面結(jié)合圖1對(duì)實(shí)施例3進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示，環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h，進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部，二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h，其中的70％進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部，反應(yīng)器壓力由氣相管線壓力控制閥控制在3.0MPa，反應(yīng)器內(nèi)液位由一段去二段液相采出流量控制閥控制，反應(yīng)器內(nèi)溫升由循環(huán)物料流量控制閥控制在約15℃。反應(yīng)器入口溫度為90℃。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，一段合成反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為105℃左右，進(jìn)入循環(huán)泵緩沖罐(3)，緩沖罐內(nèi)液位由罐內(nèi)液位控制使液位在罐高度的40％左右，罐底液相經(jīng)循環(huán)泵(4)及循環(huán)冷卻器(2)冷卻至90℃后一部分(S.11物流流量的90％)返回反應(yīng)器入口，其余(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部，二氧化碳進(jìn)料的其余30％進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為90℃，操作壓力為3.0MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)量由產(chǎn)品純度控制， 經(jīng)產(chǎn)品泵緩沖罐(8)和產(chǎn)品泵(6)送出界外，產(chǎn)品純度為99.50％。

【對(duì)比例3】

對(duì)比例3流程如圖1所示，取消流程中循環(huán)泵緩沖罐壓力控制閥(V.3)，改為固定壓力控制。

工藝流程如圖1所示，工藝及物流參數(shù)與實(shí)施例1中相同，此處略去。由于在操作過程中一段反應(yīng)器壓力存在波動(dòng)，當(dāng)反應(yīng)器壓力降低時(shí)，由于循環(huán)泵緩沖罐為固定壓力控制且高于反應(yīng)器壓力，導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物無法自流入循環(huán)泵緩沖罐，進(jìn)而引起外循環(huán)量中斷，床層飛溫。

通過上述實(shí)施例中的控制方法實(shí)現(xiàn)了以下目的：(1)利用一段反應(yīng)器床層溫升來確定循環(huán)量，防止一段反應(yīng)器床層溫升過大導(dǎo)致飛溫；(2)利用一段合成反應(yīng)器出口液相采出量控制一段合成反應(yīng)器液位，利用二段反應(yīng)器出口液相采出量控制產(chǎn)品純度，使環(huán)氧乙烷完全轉(zhuǎn)化，保證了碳酸乙烯酯產(chǎn)品純度；(3)利用循環(huán)泵緩沖罐的氣相調(diào)節(jié)閥分程控制罐內(nèi)液位，確保氣體無法經(jīng)循環(huán)泵進(jìn)入外循環(huán)系統(tǒng)。

【實(shí)施例4】

下面結(jié)合圖1對(duì)實(shí)施例4進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示，環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h，進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部，二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h，其中的80％進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部，反應(yīng)器壓力由氣相管線壓力控制閥控制在1.5MPa，反應(yīng)器內(nèi)液位由一段去二段液相采出流量控制閥控制，反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層下層溫度由循環(huán)物料流量控制閥控制在約100℃。反應(yīng)器入口溫度為80℃。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，一段合成反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為100℃左右，進(jìn)入循環(huán)泵緩沖罐(3)，緩沖罐內(nèi)液位由罐頂壓力控制閥間接控制在罐高度的30％左右，罐底液相經(jīng)循環(huán)泵(4)及循環(huán)冷卻器(2)冷卻至80℃后一部分(S.11物流流量的86％)返回反應(yīng)器入口，其余(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部，二氧化碳進(jìn)料的其余20％進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為80℃，操作壓力為1.5MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)量 由產(chǎn)品純度控制，經(jīng)產(chǎn)品泵緩沖罐(8)和產(chǎn)品泵(6)送出界外，產(chǎn)品純度為99.05％。

【對(duì)比例2】

對(duì)比例2流程如圖1所示，流程中一段合成反應(yīng)器外循環(huán)量控制閥(V.1)控制循環(huán)流量為反應(yīng)總進(jìn)料量的40％。

工藝流程如圖1所示，工藝及物流參數(shù)與實(shí)施例1中相同，此處略去。，由于外循環(huán)量偏小，無法控制催化劑床層溫升，使床層溫度逐漸升高，導(dǎo)致催化劑活性降低，使產(chǎn)品質(zhì)量無法得到控制。