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碳酸乙烯酯的合成方法與流程

文檔序號(hào):12161469閱讀:8747來源:國知局
碳酸乙烯酯的合成方法與流程

本發(fā)明涉及一種碳酸乙烯酯的合成方法,具體為一種由環(huán)氧乙烷和二氧化碳催化生成碳酸乙烯酯的合成工藝方法。



背景技術(shù):

碳酸乙烯酯(EC)是一種優(yōu)良的極性高沸點(diǎn)溶劑和重要有機(jī)合成原料。20世紀(jì)后半期,各國研究人員對碳酸酯的合成開展了眾多的研究,許多新的合成方法和新的催化劑被發(fā)現(xiàn)。EC傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法為光氣法,但其存在工藝流程長、收率低、成本高等缺點(diǎn),而且光氣毒性大,污染嚴(yán)重,在發(fā)達(dá)國家基本上已經(jīng)停止使用。以CO2和EO為原料直接酯化制備碳酸乙烯酯,是一種高效、綠色、環(huán)保的合成新型中間體酯的方法,而且提供了一條化學(xué)利用二氧化碳資源的新途徑,可收到明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,受到各國普遍重視,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

EO與CO2反應(yīng)過程中,CO2為非極性分子,有弱酸性,能給出質(zhì)子。EO在親核試劑的親核進(jìn)攻下,可發(fā)生親核加成,開環(huán)得到加成產(chǎn)物。CO2和EO的反應(yīng)為親核加成反應(yīng),按親核加成反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行反應(yīng),催化劑作為親核試劑。

目前已報(bào)道的生產(chǎn)環(huán)狀碳酸酯的方法多數(shù)是使用Lewis酸金屬化合物和Lewis堿組成的二元均相催化劑,其中使用的Lewis酸金屬化合物包括堿(土)金屬鹵化物、過渡金屬鹽、過渡金屬或主族金屬配合物,所使用的Lewis堿有有機(jī)堿(如DMF,DMAP等)、季銨鹽、季鏻鹽、咪唑鹽、冠醚等等。這些催化體系或許活性、選擇性不高,或者使用了毒性很強(qiáng)的有機(jī)溶劑,且均相催化體系的存在催化劑難于分離的缺點(diǎn)。而目前使用較多的非均相催化體系包括金屬氧化物體系(如CeO2-ZrO2,Green Chem.2004,6,206-214)、堿性沸石體系(如Cs/KX,J.Catal.2001,199,85-91)等,這些催化劑體系活性低,所需要的反應(yīng)時(shí)間較長。夏春谷等將ZnCl2固載于殼聚糖載體上,盡管取得了較高催化活性,但是催化劑套用5次以后活性降低了約8%,推測可能的原因是催化劑活性組分的流失 (Appl.Catal.A 2005,279,125-129)。因此,開發(fā)一種易分離、活性高、反應(yīng)條件溫和、不易失活的催化體系顯得十分重要。

CN1421431A公開了乙二醇和尿素在固體堿催化劑的存在下,在減壓或鼓氮?dú)獾臈l件下反應(yīng)生成碳酸乙烯酯,該工藝雖選擇性高、反應(yīng)條件溫和,但其是以乙二醇和尿素為原料,除了得到反應(yīng)產(chǎn)物碳酸乙烯酯外,同時(shí)還會(huì)生成氨,會(huì)環(huán)境造成污染,提高環(huán)境保護(hù)的成本。

CN85100162A公開了一種絡(luò)合催化合成碳酸乙烯酯工藝,向帶有電磁攪拌的高壓釜內(nèi)加入催化劑和環(huán)氧乙烷,通入CO2至6atm,放油浴中加熱,釜內(nèi)壓力先上升后降低,降低后則繼續(xù)通入CO2,使壓力保持在20-25atm的范圍內(nèi),當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)壓力不再降低時(shí)反應(yīng)即告完成,通冷卻水冷卻至室溫后,取出釜內(nèi)白色固體,可得到99.9%的收率(對環(huán)氧乙烷)的碳酸乙烯酯。該工藝雖流程簡單、收率高,但操作復(fù)雜,不易控制,不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

CN101838257A公開了一種制備碳酸乙烯酯的方法,將乙烯氧化得到的氣體混合物中的環(huán)氧乙烷和二氧化碳吸收到碳酸乙烯酯溶液中,在催化劑的存在下,溶液中的環(huán)氧乙烷和二氧化碳反應(yīng)制備碳酸乙烯酯,未反應(yīng)的二氧化碳循環(huán)至反應(yīng)系統(tǒng)中。該方法操作簡單,能耗低,但存在EO轉(zhuǎn)化率低,反應(yīng)不完全等問題。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的工藝復(fù)雜、能耗高的問題。本發(fā)明提出一種碳酸乙烯酯的合成方法,環(huán)氧乙烷和二氧化碳分別由一段合成反應(yīng)器上部和下部進(jìn)料,在反應(yīng)器內(nèi)催化劑作用下生成的產(chǎn)物由反應(yīng)器底部排出,經(jīng)冷卻器冷卻和產(chǎn)物分氣罐分離出其中的氣相后再由循環(huán)泵增壓,一部分循環(huán)回一段合成反應(yīng)器移除反應(yīng)熱,一部分進(jìn)入二段合成反應(yīng)器上部,與下部通入的二氧化碳反應(yīng)使其中的環(huán)氧乙烷完全轉(zhuǎn)化,得到的液相產(chǎn)物由二段合成反應(yīng)器底部排出并經(jīng)產(chǎn)品泵增壓后送出界外;由一段、二段合成反應(yīng)器頂部排出的氣相經(jīng)EO吸收罐脫除環(huán)氧乙烷后排出。該方法用于碳酸乙烯酯的合成時(shí),具有工藝簡單、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種碳酸乙烯酯的合成方法,所述方法包括以下步驟:

i)環(huán)氧乙烷原料(S.1)和一段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料(S.4)分別進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部和下部,并在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng);

ii)在一段合成反應(yīng)器(1)內(nèi)反應(yīng)得到的液體出口物流(S.6)和未反應(yīng)的氣體出口物流(S.5)分別由反應(yīng)器的底部和頂部流出;液體出口物流由產(chǎn)物冷卻器(2)冷卻后進(jìn)入一段產(chǎn)物分氣罐(3),分離得到的產(chǎn)物分氣罐液相出口產(chǎn)物(S.9)經(jīng)循環(huán)泵(4)增壓后得到的循環(huán)物流(S.11)循環(huán)至一段合成反應(yīng)器液相入口,其余作為二段合成反應(yīng)器液相進(jìn)料(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部;

iii)二段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料(S.19)由二段合成反應(yīng)器(5)下部進(jìn)料,與二段合成反應(yīng)器液相進(jìn)料中剩余的環(huán)氧乙烷反應(yīng),得到的二段合成反應(yīng)器液體出口物流(S.15)由二段反應(yīng)器底部流出,并由產(chǎn)品泵(6)增壓后送出界外;

iv)由一段合成反應(yīng)器(1)和二段合成反應(yīng)器(5)頂部得到的總氣相物流(S.14)經(jīng)EO吸收罐(7)脫除其中夾帶的環(huán)氧乙烷后排出。

優(yōu)選地,所述合成反應(yīng)器為固定床、鼓泡床和流化床中的一種;更優(yōu)選地,所述合成反應(yīng)器采用附圖3所示三相反應(yīng)器,自下而上包括液體出料口、液體折流擋板、氣體進(jìn)料口、氣體進(jìn)口分布器、催化劑下支撐篩板、下部瓷球?qū)?、催化劑層、上部瓷球?qū)?、催化劑上支撐篩板、液體進(jìn)料口、液體進(jìn)料分布器以及氣體出料口。

優(yōu)選地,合成反應(yīng)器內(nèi)填裝的催化劑以重量計(jì),包括:

a)組分A:10-80份的負(fù)載于SiO2載體上的金屬硅酸鹽,其中金屬硅酸鹽重量為組份A總重量的1-50%;

b)組分B:20-90份的嫁接了硅酸烷基酯CaHbXcSi(OR)3的SiO2;其中a=3-23,b=7-33,c=1-3,X為N、P或S,R為-CH3或-CH2CH3,嫁接上的硅酸烷基酯與SiO2的重量比為(0.002-0.15):1。

優(yōu)選地,合成反應(yīng)器入口溫度為40-200℃,反應(yīng)壓力為常壓-10MPa;更優(yōu)選地,合成反應(yīng)器入口溫度為80-150℃,反應(yīng)壓力為1.5-3MPa。

優(yōu)選地,產(chǎn)物冷卻器的冷卻溫度為40-100℃;更優(yōu)選地,產(chǎn)物冷卻器的冷卻溫度為70-90℃。

優(yōu)選地,循環(huán)物流(S.11)占反應(yīng)器液相總進(jìn)料量的50-99%;

更優(yōu)選地,循環(huán)物流(S.11)占反應(yīng)器液相總進(jìn)料量的80-95%。

其中反應(yīng)器液相總進(jìn)料包括液相產(chǎn)物循環(huán)物流(S.11)和環(huán)氧乙烷原 料(S.1)的合并物流。

優(yōu)選地,一段合成反應(yīng)器的二氧化碳進(jìn)料量(S.4)占總二氧化碳進(jìn)料量(S.2)的比例為1-99%。

更優(yōu)選地,一段合成反應(yīng)器的二氧化碳進(jìn)料量(S.4)占總二氧化碳進(jìn)料量(S.2)的比例為40-90%。

優(yōu)選地,一段產(chǎn)物分氣罐壓力不高于一段合成反應(yīng)器壓力,二段產(chǎn)物分氣罐壓力不高于二段合成反應(yīng)器壓力。

更優(yōu)選地,一段產(chǎn)物分氣罐壓力為10KPa至常壓,二段合成反應(yīng)器壓力為常壓至200KPa。

專利文獻(xiàn)中報(bào)道的碳酸乙烯酯的合成工藝大致有以下幾種:

(1)采用間歇合成工藝,以碳酸乙烯酯為介質(zhì),在高壓釜式反應(yīng)器中通入環(huán)氧乙烷和二氧化碳,經(jīng)過一定的反應(yīng)時(shí)間后,反應(yīng)產(chǎn)物由反應(yīng)器底部流出,經(jīng)過精餾分離得到碳酸乙烯酯產(chǎn)物;

(2)采用連續(xù)合成工藝,反應(yīng)器內(nèi)以碳酸乙烯酯為介質(zhì),二氧化碳和環(huán)氧乙烷均由反應(yīng)器底部進(jìn)入,反應(yīng)產(chǎn)物由塔頂流出,塔頂出口安裝一個(gè)分離裝置,經(jīng)過分離后得到碳酸乙烯酯產(chǎn)物。

在上述兩種現(xiàn)有的碳酸乙烯酯合成工藝中,反應(yīng)產(chǎn)物中均包含碳酸乙烯酯、環(huán)氧乙烷和二氧化碳等,為了實(shí)現(xiàn)碳酸乙烯酯的提純,需設(shè)置精餾設(shè)備對反應(yīng)產(chǎn)物中的碳酸乙烯酯進(jìn)行提純,不僅使工藝流程復(fù)雜化,而且需要大量的分離能耗。

本發(fā)明的技術(shù)方案克服了上述技術(shù)問題,具有工藝流程簡單,分離能耗低等優(yōu)點(diǎn),取得了良好的技術(shù)效果。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法的工藝流程簡圖,圖2為無回收設(shè)備的工藝流程簡圖,圖3為優(yōu)選的碳酸乙烯酯合成反應(yīng)器簡圖,圖4為現(xiàn)有的工藝流程簡圖。

圖1中,1為一段合成反應(yīng)器,2為產(chǎn)物冷卻器,3為一段產(chǎn)物分氣罐,4為循環(huán)泵,5為二段合成反應(yīng)器,6為產(chǎn)品泵,7為EO吸收罐,8為二段產(chǎn)物分氣罐。

S.1為環(huán)氧乙烷原料,S.2為二氧化碳原料,S.3為環(huán)氧乙烷總進(jìn)料, S.4為一段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料,S.5為一段合成反應(yīng)器氣體出口物流,S.6為一段合成反應(yīng)器液體出口物流,S.7為產(chǎn)物冷卻器出口物流,S.8為一段產(chǎn)物分氣罐頂氣相出口物流,S.9為產(chǎn)物分氣罐液相出口物流,S.10為循環(huán)泵出口物流,S.11為循環(huán)物流,S.12為二段合成反應(yīng)器液相進(jìn)料,S.13為二段合成反應(yīng)器氣體出口物流,S.14為總氣相物流,S.15為二段合成反應(yīng)器液體出口物流,S.16為二氧化碳?xì)怏w排放物流,S.17為碳酸乙烯酯產(chǎn)品,S.18為二段產(chǎn)物分氣罐頂氣相出口物流,S.19為二段合成反應(yīng)器二氧化碳進(jìn)料。

圖2中,1為氣體原料緩沖罐,2為液體原料緩沖罐,3為合成反應(yīng)器,4為產(chǎn)物冷卻器,5為循環(huán)泵。

S.1為二氧化碳原料,S.2為環(huán)氧乙烷原料,S.3為反應(yīng)器液體進(jìn)料,S.4為反應(yīng)器氣體進(jìn)料,S.5為反應(yīng)器氣體出口物流,S.6為反應(yīng)器液體出口物流,S.7為產(chǎn)物冷卻器出口物流,S.8為循環(huán)泵出口物流,S.9為液相循環(huán)物流,S.10為碳酸乙烯酯產(chǎn)品。

圖3中,1為液體進(jìn)料口,2為氣體進(jìn)料口,3為氣體出料口,4為液體出料口,5為液體進(jìn)口分布器,6為催化劑支撐篩板,7為催化劑層,8為液體折流擋板,9為瓷球?qū)樱?0為氣體進(jìn)口分布器。

圖4中,1為合成反應(yīng)器,2為產(chǎn)物分離塔。

S.1為二氧化碳原料,S.2為環(huán)氧乙烷原料,S.3為反應(yīng)液相產(chǎn)物,S.4為未反應(yīng)物流,S.5為碳酸乙烯酯產(chǎn)物。

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。

具體實(shí)施方式

【對比例1】

下面結(jié)合圖2對對比例1進(jìn)行描述。

工藝流程圖如圖2所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,分別進(jìn)入合成反應(yīng)器(3)的下部和上部,反應(yīng)器采用液位與碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量串級控制。反應(yīng)器入口溫度為80℃,操作壓力為2.5MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為106℃左右,經(jīng)產(chǎn)物冷卻器(4)冷卻至80℃后經(jīng)循環(huán)泵(5)增壓,一部分(S.8物流流量的95%)循環(huán)至反應(yīng)器入口,其余(S.10) 作為產(chǎn)品采出。

【實(shí)施例1】

下面結(jié)合圖1對實(shí)施例1進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,其中的95%進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部,反應(yīng)器采用液位與碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量串級控制。反應(yīng)器入口溫度為80℃,操作壓力為2.5MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),一段合成反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為101℃左右,經(jīng)產(chǎn)物冷卻器(2)冷卻至80℃后進(jìn)入產(chǎn)物分氣罐(3),產(chǎn)物分氣罐的壓力為10KPa,由產(chǎn)物分氣罐底部得到的液相產(chǎn)物(S.9)經(jīng)循環(huán)泵(4)增壓后一部分(S.11物流流量的95%)返回反應(yīng)器入口(S.11),其余(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部,二氧化碳進(jìn)料的其余5%進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為80℃,操作壓力為2.5MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)經(jīng)二段產(chǎn)物分氣罐(8)和增壓泵(6)送出界外。

實(shí)施例1中的一段、二段產(chǎn)物分氣罐將溶解在液體產(chǎn)物中的氣體分離,使循環(huán)泵入口物流(S.9)中的含氣量(vol.%)由對比例中的12.8%降低至0.8%,產(chǎn)品泵入口物流中的含氣量(vol.%)由對比例中的11.2%降低至0.1%,大大降低了對循環(huán)泵的汽蝕危害。此外,氣相排放物流中夾帶的環(huán)氧乙烷在EO吸收罐中脫除,防止了反應(yīng)產(chǎn)物中約13.5%的環(huán)氧乙烷對環(huán)境造成的污染。

【對比例2】

下面結(jié)合圖2對對比例2進(jìn)行描述。

工藝流程圖如圖2所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,分別進(jìn)入合成反應(yīng)器(3)的下部和上部,反應(yīng)器采用液位與碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量串級控制。反應(yīng)器入口溫度為80℃,操作壓力為1.5MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為102℃左右,經(jīng)產(chǎn)物冷卻器(4)冷卻至40℃后經(jīng)循環(huán) 泵(5)增壓,一部分(S.8物流流量的87%)循環(huán)至反應(yīng)器入口,其余(S.10)作為產(chǎn)品采出。

【實(shí)施例2】

下面結(jié)合圖1對實(shí)施例2進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,其中的80%進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部,反應(yīng)器采用液位與碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量串級控制。反應(yīng)器入口溫度為80℃,操作壓力為1.5MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),一段合成反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為101℃左右,經(jīng)產(chǎn)物冷卻器(2)冷卻至40℃后進(jìn)入產(chǎn)物分氣罐(3),產(chǎn)物分氣罐的壓力為常壓,由產(chǎn)物分氣罐底部得到的液相產(chǎn)物(S.9)經(jīng)循環(huán)泵(4)增壓后一部分(S.11物流流量的86%)返回反應(yīng)器入口(S.11),其余(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部,二氧化碳進(jìn)料的其余20%進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為80℃,操作壓力為1.5MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)經(jīng)二段產(chǎn)物分氣罐(8)和增壓泵(6)送出界外。

實(shí)施例2中的一段、二段產(chǎn)物分氣罐將溶解在液體產(chǎn)物中的氣體分離,使循環(huán)泵入口物流(S.9)中的含氣量(vol.%)由對比例中的20.9%降低至2.8%,產(chǎn)品泵入口物流中的含氣量(vol.%)由對比例中的18.9%降低至2.6%。此外,氣相排放物流中夾帶的環(huán)氧乙烷在EO吸收罐中脫除,防止了反應(yīng)產(chǎn)物中約10.2%的環(huán)氧乙烷對環(huán)境造成的污染。

【對比例3】

下面結(jié)合圖2對對比例3進(jìn)行描述。

工藝流程圖如圖2所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,分別進(jìn)入合成反應(yīng)器(3)的下部和上部,反應(yīng)器采用液位與碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量串級控制。反應(yīng)器入口溫度為80℃,操作壓力為3.0MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為101℃左右,經(jīng)產(chǎn)物冷卻器(4)冷卻至60℃后經(jīng)循環(huán) 泵(5)增壓,一部分(S.8物流流量的92%)循環(huán)至反應(yīng)器入口,其余(S.10)作為產(chǎn)品采出。得到的碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量為192kg/h。

【實(shí)施例3】

下面結(jié)合圖1對實(shí)施例3進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,其中的70%進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部,反應(yīng)器采用液位與碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量串級控制。反應(yīng)器入口溫度為80℃,操作壓力為3.0MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),一段合成反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為108℃左右,經(jīng)產(chǎn)物冷卻器(2)冷卻至60℃后進(jìn)入產(chǎn)物分氣罐(3),產(chǎn)物分氣罐的壓力為50KPa,由產(chǎn)物分氣罐底部得到的液相產(chǎn)物(S.9)經(jīng)循環(huán)泵(4)增壓后一部分(S.11物流流量的90%)返回反應(yīng)器入口(S.11),其余(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部,二氧化碳進(jìn)料的其余30%進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為80℃,操作壓力為3.0MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)經(jīng)二段產(chǎn)物分氣罐(8)和增壓泵(6)送出界外,產(chǎn)品流量為180kg/h。

實(shí)施例1中的一段、二段產(chǎn)物分氣罐將溶解在液體產(chǎn)物中的氣體分離,使循環(huán)泵入口物流(S.9)中的含氣量(vol.%)由對比例中的15.3%降低至1.9%,產(chǎn)品泵入口物流中的含氣量(vol.%)由對比例中的33.3%降低至1.0%,大大降低了對循環(huán)泵的汽蝕危害。此外,氣相排放物流中夾帶的環(huán)氧乙烷在EO吸收罐中脫除,防止了反應(yīng)產(chǎn)物中約15.5%的環(huán)氧乙烷對環(huán)境造成的污染。

【對比例4】

下面結(jié)合圖4對對比例4進(jìn)行描述。

工藝流程圖如圖4所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,分別進(jìn)入合成反應(yīng)器(1)的頂部和中部,反應(yīng)器入口溫度為100℃,操作壓力為3.0MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.3)經(jīng)產(chǎn)物分離塔分離后由塔頂?shù)玫江h(huán)氧乙 烷等輕組分,塔底得到碳酸乙烯酯產(chǎn)品。

【實(shí)施例4】

下面結(jié)合圖1對實(shí)施例4進(jìn)行描述。

工藝流程如圖1所示,環(huán)氧乙烷進(jìn)料(S.1)流量為100kg/h,進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(1)的上部,二氧化碳進(jìn)料(S.2)流量為100kg/h,其中的70%進(jìn)入一段合成反應(yīng)器(3)的下部,反應(yīng)器采用液位與碳酸乙烯酯產(chǎn)品流量串級控制。反應(yīng)器入口溫度為80℃,操作壓力為3.0MPa。系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí),一段合成反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.6)溫度為108℃左右,經(jīng)產(chǎn)物冷卻器(2)冷卻至60℃后進(jìn)入產(chǎn)物分氣罐(3),產(chǎn)物分氣罐的壓力為50KPa,由產(chǎn)物分氣罐底部得到的液相產(chǎn)物(S.9)經(jīng)循環(huán)泵(4)增壓后一部分(S.11物流流量的90%)返回反應(yīng)器入口(S.11),其余(S.12)進(jìn)入二段合成反應(yīng)器(5)上部,二氧化碳進(jìn)料的其余30%進(jìn)入二段合成反應(yīng)器下部。二段反應(yīng)器的入口溫度為80℃,操作壓力為3.0MPa。由二段反應(yīng)器底部得到的液相物流(S.15)經(jīng)二段產(chǎn)物分氣罐(8)和增壓泵(6)送出界外,產(chǎn)品流量為180kg/h。

相對于對比例4,實(shí)施例4中省略了反應(yīng)產(chǎn)物精餾分離的過程,可節(jié)約能耗約300KW/1t環(huán)氧乙烷原料,且可回收反應(yīng)產(chǎn)物中約15.5%的環(huán)氧乙烷,大大節(jié)約了碳酸乙烯酯合成過程的能耗和原料損失。

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