一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，屬于介孔薄膜制備方法領(lǐng)域。該方法將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶溶于混合溶劑中，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000～100000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4～0.6。該方法通過對(duì)嵌段共聚物溶液的陳化使其在涂膜過程中形成介孔結(jié)構(gòu)，并通過調(diào)整加入無機(jī)鹽的含量，制備不同孔尺寸的介孔薄膜，和現(xiàn)有技術(shù)相對(duì)比，本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、成本低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本發(fā)明的方法制備得到的介孔薄膜為規(guī)整六方堆積有序結(jié)構(gòu)，孔尺寸為20～50nm。
【專利說明】一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料領(lǐng)域的薄膜制備方法，具體涉及一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]介孔材料是指孔徑在2_50nm之間的固體孔狀材料。由于其具有較大的比表面積和孔體積、相對(duì)較好的熱穩(wěn)定性、較大且可調(diào)的孔徑以及孔表面的易修飾性而在化學(xué)、生物學(xué)、生命科學(xué)和材料科學(xué)等方面受到人們極大的關(guān)注。其中，介孔薄膜克服了傳統(tǒng)粉末狀介孔材料孔道方向無定性的劣勢(shì)，在光學(xué)、光電設(shè)備、分離膜、微反應(yīng)器和微型組件的排列等方面都有廣泛的應(yīng)用。
[0003]傳統(tǒng)的無機(jī)材料介孔薄膜不易加工、表面基團(tuán)單一，均聚物介孔薄膜不耐高溫、易軟化，因此選擇一種性能優(yōu)良且易于加工的材料就顯得至關(guān)重要。嵌段共聚物可以將多種聚合物的優(yōu)良性質(zhì)結(jié)合在一起、分子量可控、分子量分布較窄、分子結(jié)構(gòu)與組成可設(shè)計(jì)，在理論研究和實(shí)際應(yīng)用中都有重要的意義。同時(shí)，嵌段共聚物特有的微相分離形成的IO-1OOnm尺寸的多種有序結(jié)構(gòu)，使其成為制造介孔薄膜的一種新手段。目前常見的利用嵌段共聚物制備介孔薄膜的方法包括聚合物降解法和聚合物表面沉降法等，但是這些方法都有加工費(fèi)用昂貴、加工耗時(shí)長(zhǎng)、加工過程不可逆等局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的制備嵌段共聚物介孔薄膜的方法復(fù)雜、加工費(fèi)用昂貴和加工耗時(shí)長(zhǎng)的問題，而提供一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法。
[0005]本發(fā)明提供一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，包括:
[0006]將嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶溶于混合溶劑中，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4-0.6，所述的陳化時(shí)間為兩個(gè)月以上。
[0007]優(yōu)選的是，所述的混合溶劑為溶解聚苯乙烯的溶劑和溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑。
[0008]優(yōu)選的是，所述的混合溶劑中溶解聚苯乙烯的溶劑和溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑體積百分比為(90%~99%): (1%~10%)ο
[0009]優(yōu)選的是，所述的溶解聚苯乙烯的溶劑為甲苯。
[0010]優(yōu)選的是，所述的溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑為甲醇或乙醇。
[0011]優(yōu)選的是，所述的將嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶溶于溶劑中，將無機(jī)鹽溶于溶劑中，然后將兩種溶液混合，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到不同孔尺寸的嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4~0.6，所述的陳化時(shí)間為兩個(gè)月以上。
[0012]優(yōu)選的是，所述的無機(jī)鹽為乙酸鎘或氯化鎘。
[0013]優(yōu)選的是，所述無機(jī)鹽的用量為嵌段共聚物質(zhì)量的0.1%_5%。
[0014]優(yōu)選的是,所述的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡唳的濃度為0.lmg/mL-lOmg/mL。
[0015]優(yōu)選的是，所述的陳化時(shí)間為三個(gè)月至六個(gè)月。
[0016]本發(fā)明的有益效果
[0017]本發(fā)明提供一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，該方法將聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶溶于混合溶劑中，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，聚苯乙烯段的 組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4~0.6。該方法通過對(duì)嵌段共聚物溶液的陳化使其在涂膜過程中形成介孔結(jié)構(gòu)，并可以通過調(diào)整加入無機(jī)鹽的含量，制備不同孔尺寸的介孔薄膜，和現(xiàn)有技術(shù)相對(duì)比，本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、成本低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本發(fā)明的方法制備得到的介孔薄膜為規(guī)整六方堆積有序結(jié)構(gòu)，孔尺寸為20~50nmo
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶有序介孔薄膜原子力顯微鏡高度圖(a)及相位圖(b)；
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶有序介孔薄膜掠入射同步輻射X射線散射二維圖；
[0020]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜原子力顯微鏡高度圖(a)及相位圖(b)；
[0021]圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜原子力顯微鏡高度圖(a)及相位圖(b)。
[0022]圖5本發(fā)明實(shí)施例1、3、4得到有序介孔薄膜孔尺寸圖；
[0023]圖6為本發(fā)明實(shí)施例5制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜透射電子顯微鏡襯度圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本發(fā)明提供一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，包括:
[0025]將嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶溶于混合溶劑中，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4~0.6，優(yōu)選為0.5，所述的陳化時(shí)間為兩個(gè)月以上。
[0026]按照本發(fā)明，所述的混合溶劑優(yōu)選為溶解聚苯乙烯的溶劑和溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑。所述的混合溶劑中溶解聚苯乙烯的溶劑和溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑體積百分比優(yōu)選為(90%~99%): (1%~10%)。所述的溶解聚苯乙烯的溶劑優(yōu)選為甲苯。所述的溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑優(yōu)選為甲醇或乙醇。
[0027]按照本發(fā)明，為了得到不同孔尺寸的嵌段共聚物有序介孔薄膜，優(yōu)選按照以下方法:將嵌段共聚物聚苯乙烯_b-聚4-乙烯基吡啶溶于溶劑中，將無機(jī)鹽溶于溶劑中，然后將兩種溶液混合，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到不同孔尺寸的嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯_b-聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4~0.6，優(yōu)選為0.5，所述的陳化時(shí)間為兩個(gè)月以上。
[0028]按照本發(fā)明，所述用于溶解嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶的溶劑中，選用針對(duì)聚苯乙烯的選擇性溶劑，優(yōu)選為甲苯，同時(shí)選用另一種溶劑溶解無機(jī)鹽，優(yōu)選甲醇或乙醇，優(yōu)選將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶溶液和無機(jī)鹽溶液按照體積百分比為(90%~99%): (1%~10%)進(jìn)行混合。
[0029]按照本發(fā)明，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，優(yōu)選為30000~80000，數(shù)均分子量低于10000時(shí)，微相分離形成結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，數(shù)均分子量高于100000時(shí)，形成的孔結(jié)構(gòu)尺寸大于50nm，不屬于介孔尺度。
[0030]按照本發(fā)明，對(duì)所述的無機(jī)鹽沒有特殊限制，優(yōu)選為乙酸鎘或氯化鎘，所述無機(jī)鹽的用量?jī)?yōu)選為嵌段共聚物質(zhì)量的0.1%-5%，更優(yōu)選為0.5%-2%。由于無機(jī)鹽同4-乙烯基吡啶鏈段上的吡啶基團(tuán)絡(luò)合，增強(qiáng)了兩嵌段間的不相容性，從而影響微相分離形成的介孔尺寸，隨無機(jī)鹽用量的增加，介孔結(jié)構(gòu)孔尺寸減?。划?dāng)聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶的分子量固定時(shí)，可以通過控制無機(jī)鹽的含量得到不同孔尺寸的嵌段共聚物有序介孔薄膜。
[0031]按照本發(fā)明，將嵌段共聚物聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶溶于混合溶劑中后，為了更好的溶解，優(yōu)選在20~24°C下攪拌3~4h，然后升溫到70~80°C反應(yīng)I~2h。
[0032]按照本發(fā)明，所述的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡唳的濃度優(yōu)選為0.lmg/mL-10mg/mL,更優(yōu)選為 lmg/m L-5mg/mL0
[0033]按照本發(fā)明，所述的陳化溫度為室溫，優(yōu)選為18_25°C，更優(yōu)選為20_24°C ;所述的陳化時(shí)間為至少兩個(gè)月以上，本發(fā)明的嵌段共聚物膠束殼層分子鏈在足夠長(zhǎng)的陳化過程中充分伸展，膠束的穩(wěn)定性減弱，在剪切力的作用下膠束破裂并發(fā)生微相分離，在微相分離的同時(shí)又保存了原有的膠束在基板上排布的有序性，從而形成有序介孔薄膜。因此，制備過程中必須保證足夠長(zhǎng)的陳化時(shí)間的，在保證密封完好溶液濃度不變的情況下，陳化時(shí)間至少應(yīng)達(dá)到兩個(gè)月。優(yōu)選的陳述時(shí)間為兩個(gè)月至八個(gè)月，更優(yōu)選為三個(gè)月至六個(gè)月。本發(fā)明將嵌段共聚物溶液進(jìn)行陳化，使其在涂膜過程中形成介孔結(jié)構(gòu)。
[0034]按照本發(fā)明，所述的旋涂法涂膜為本領(lǐng)域常用的方法，沒有特殊限制，所述的旋涂速度優(yōu)選為1000-3500rpm，更優(yōu)選為2000rpm，旋涂時(shí)間優(yōu)選為60s。
[0035]對(duì)本發(fā)明制備的嵌段共聚物有序介孔薄膜進(jìn)行形貌表征，用原子力顯微鏡(SPA300HV/SPI3800N)、橢圓偏振光譜儀(JOBIN YVON-SPEX HR460)和同步輻射掠入射X射線散射(Beamline BW4at HASYLAB)觀察薄膜結(jié)構(gòu)及測(cè)量膜厚；使用HF水溶液將硅片上的薄膜漂下并通過透射電子顯微鏡(JE0L-2000 )觀察薄膜形貌。
[0036]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，實(shí)施例中涉及到的原料均為商購獲得。
[0037]實(shí)施例1
[0038]將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶(數(shù)均分子量為44000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.5)溶于甲苯/乙醇(體積比為95:5)，聚合物濃度為lmg/mL，在室溫20°C下攪拌4小時(shí)后升溫至70°C加熱2小時(shí)，聚合物完全溶解后，將溶液冷卻至室溫，并在此溫度下密封靜置四個(gè)月，四個(gè)月后，使用勻膠機(jī)在硅片基板上旋涂成膜，轉(zhuǎn)速為2000rpm，旋涂時(shí)間為60s，得到聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶有序介孔薄膜。
[0039]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡啶有序介孔薄膜原子力顯微鏡高度圖(a)及相位圖(b)，從圖中可以看出，本發(fā)明成功制備了嵌段共聚物介孔薄膜，介孔薄膜為規(guī)整六方堆積有序結(jié)構(gòu)，孔尺寸約為47nm，如圖5中的a點(diǎn)所示。
[0040]實(shí)施例2
[0041 ] 將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶(數(shù)均分子量為62000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.5)溶于甲苯/甲醇(體積比為90:10)，聚合物濃度為2mg/mL，在室溫22°C下攪拌4小時(shí)后升溫至70°C加熱2小時(shí)，聚合物完全溶解后，將溶液冷卻至室溫，并在此溫度下密封靜置八個(gè)月，八個(gè)月后，使用勻膠機(jī)在硅片基板上旋涂成膜，轉(zhuǎn)速為2500rpm，旋涂時(shí)間為60s，得到聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶有序介孔薄膜。
[0042]將實(shí)施例2得到的有序介孔薄膜經(jīng)過原子力顯微鏡表征，證實(shí)生成了嵌段共聚物介孔薄膜，介孔薄膜為規(guī)整六方堆積有序結(jié)構(gòu)，孔尺寸約為45nm。
[0043]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶有序介孔薄膜掠入射同步輻射X射線散射二維圖；從圖2可以看出，延qz方向延伸的散射峰證實(shí)垂直于基板的介孔結(jié)構(gòu)。
[0044]實(shí)施例3
[0045]將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶(數(shù)均分子量為44000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.5)溶于甲苯，在室溫20°C下攪拌4小時(shí)后升溫至70°C加熱兩小時(shí)；乙酸鎘溶于乙醇，待完全溶解并冷卻至室溫后按體積比95:5將上述兩種溶液混合并繼續(xù)攪拌24小時(shí)，聚合物濃度為lmg/mL，乙酸鎘用量為聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡啶質(zhì)量的
0.5%，該混合溶液在室溫20°C下密封靜置四個(gè)月，四個(gè)月后，使用勻膠機(jī)在硅片基板上旋涂成膜，轉(zhuǎn)速為1500rpm，旋涂時(shí)間為60s，得到聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜。
[0046]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜原子力顯微鏡高度圖(a)及相位圖(b)，從圖中可以看出，本發(fā)明成功制備了嵌段共聚物介孔薄膜，介孔薄膜為規(guī)整六方堆積有序結(jié)構(gòu)，孔尺寸約為42nm，如圖5中的b點(diǎn)所示。
[0047]實(shí)施例4
[0048]將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶(數(shù)均分子量為44000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.5)溶于甲苯，在室溫23°C下攪拌4小時(shí)后升溫至70°C加熱兩小時(shí)；乙酸鎘溶于甲醇，待完全溶解并冷卻至室溫后按體積比90:10將上述兩種溶液混合并繼續(xù)攪拌24小時(shí)，聚合物濃度為3mg/mL，乙酸鎘用量為聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡啶質(zhì)量的
1.0%，該混合溶液在室溫23°C下密封靜置兩個(gè)月，兩個(gè)月后，使用勻膠機(jī)在硅片基板上旋涂成膜，轉(zhuǎn)速為2000rpm，旋涂時(shí)間為60s，得到聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜。 [0049]圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜原子力顯微鏡高度圖(a)及相位圖(b)，從圖中可以看出，本發(fā)明成功制備了嵌段共聚物介孔薄膜，介孔薄膜為規(guī)整六方堆積有序結(jié)構(gòu)，孔尺寸約為37nm，如圖5中的c點(diǎn)所示。[0050] 實(shí)施例5
[0051 ] 將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶(數(shù)均分子量為44000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.5)溶于甲苯，在室溫20°C下攪拌4小時(shí)后升溫至70°C加熱兩小時(shí)；乙酸鎘溶于乙醇，待完全溶解并冷卻至室溫后按體積比95:5將上述兩種溶液混合并繼續(xù)攪拌24小時(shí)，聚合物濃度為5mg/mL，乙酸鎘用量為聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡啶質(zhì)量的2%，該混合溶液在室溫20°C下密封靜置六個(gè)月，六個(gè)月后,使用勻膠機(jī)在硅片基板上旋涂成膜，轉(zhuǎn)速為3000rpm,旋涂時(shí)間為60s,得到聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡唳/乙酸鎘有序介孔薄膜。
[0052]圖6為本發(fā)明實(shí)施例5制備的聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶/乙酸鎘有序介孔薄膜透射電子顯微鏡襯度圖，圖6說明了本發(fā)明成功制備了嵌段共聚物介孔薄膜，孔尺寸約為33nm。
[0053]實(shí)施例7
[0054]將聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶(數(shù)均分子量為30000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.5)溶于甲苯，在室溫22°C下攪拌4小時(shí)后升溫至70°C加熱兩小時(shí)；氯化鎘溶于乙醇，待完全溶解并冷卻至室溫后按體積比90:10將上述兩種溶液混合并繼續(xù)攪拌24小時(shí)，聚合物濃度為lmg/mL，氯化鎘用量為聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡啶質(zhì)量的
0.3%，該混合溶液在室溫22°C下密封靜置五個(gè)月，五個(gè)月后，使用勻膠機(jī)在硅片基板上旋涂成膜，轉(zhuǎn)速為1500rpm，旋涂時(shí)間為60s，得到聚苯乙烯_b_聚4-乙烯基吡啶/氯化鎘有序介孔薄膜。
[0055]將實(shí)施例7得到的有 序介孔薄膜經(jīng)過原子力顯微鏡表征，證實(shí)生成了嵌段共聚物介孔薄膜，介孔薄膜為規(guī)整六方堆積有序結(jié)構(gòu)，孔尺寸約為45nm。
[0056]以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0057]對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，包括: 將嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶溶于混合溶劑中，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4-0.6，所述的陳化時(shí)間為兩個(gè)月以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑為溶解聚苯乙烯的溶劑和溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑中溶解聚苯乙烯的溶劑和溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑體積百分比為(90%~99%):(1% ~10%)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2-3任何一項(xiàng)所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的溶解聚苯乙烯的溶劑為甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-3任何一項(xiàng)所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的溶解聚4-乙烯基吡啶的溶劑為甲醇或乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的將嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶溶于溶劑中，將無機(jī)鹽溶于溶劑中，然后將兩種溶液混合，在室溫下密封陳化后，通過旋涂法涂膜即得到不同孔尺寸的嵌段共聚物有序介孔薄膜，所述的嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯基吡啶的數(shù)均分子量為10000~100000，聚苯乙烯段的組成分?jǐn)?shù)為嵌段共聚物總體的0.4~0.6，所述的陳化時(shí)間為兩個(gè)月以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的無機(jī)鹽為乙酸鎘或氯化鎘。
8.根據(jù)權(quán)利要求6-7任何一項(xiàng)所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)鹽的用量為嵌段共聚物質(zhì)量的0.1%-5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的聚苯乙烯-b_聚4-乙烯基吡唳的濃度為0.lmg/mL-lOmg/mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種嵌段共聚物有序介孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述的陳化時(shí)間為三個(gè)月至六個(gè)月。
【文檔編號(hào)】C08J9/28GK103788398SQ201410036588
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月26日
【發(fā)明者】李宏飛, 薛菲菲, 蔣世春 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所