一種用于大規(guī)模集成電路封裝聚合物的制備方法
【專利摘要】一種用于大規(guī)模集成電路封裝聚合物的制備方法，按照主要原料質(zhì)量份，取95-65份聚合度為5-30的α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧作為主要原料，取5-35份M/Q值為0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂作為輔助原料，一起投入到反應釜中攪拌20-60分鐘，轉速為40-120轉/分鐘，升溫至50-130°C，升溫速率為2°C/分鐘；待體系混合均勻和溫度穩(wěn)定后，按照主要原料質(zhì)量份的0.01-0.1%三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀作為催化劑，恒溫攪拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續(xù)攪拌至冷卻室溫，即得到目標產(chǎn)物。其體電阻高于1013Ω，導熱率低于1.40W/mK，能耐受不低于109拉特的輻照后仍保持良好彈性。
【專利說明】一種用于大規(guī)模集成電路封裝聚合物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于大規(guī)模集成電路封裝材料【技術領域】，特別涉及聚合物有機硅樹脂材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]封裝材料對集成電路的性能、穩(wěn)定性和使用壽命有著重大的影響。特別是對于大規(guī)模集成電路來說，因其高速、多功能和微型化等特點，在長期大電流工作條件下，封裝材料極易碳化，在器件表面形成導電通道，導致器件失效。目前用于大規(guī)模集成電路封裝的環(huán)氧樹脂材料，固化后交聯(lián)密度高、內(nèi)應力大、脆性大、耐沖擊性差，透明度隨溫度升高而下降，超過150° C時發(fā)生碳化反應。
[0003]有機硅樹脂材料除了具有優(yōu)異的耐磨性、耐氧化性、耐高低溫性、耐輻射性、耐候性、絕緣性、憎水性以及低表面勢能等優(yōu)點之外，還具有優(yōu)越的電氣性能，如介電損耗低、耐電壓、耐電弧、耐電暈、體積電阻系數(shù)高和表面電阻系數(shù)高等。存在的主要不足在于抗張強度、沖擊強度和粘結性能較差。
[0004]本發(fā)明以a，Co —二羥基聚二甲基硅氧烷或a，《 -羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷為王要原料，以甲基乙烯基MQ娃樹脂或甲基MQ娃樹脂為輔助原料，以二甲基娃醇鈉或三甲基硅醇鉀作為催化劑，按照一定比例進行共混制備體電阻高、導熱率低、耐輻照性能強，同時能顯著提高抗張強度、沖擊強度和粘結強度的聚合物有機硅封裝材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]技術問題:本發(fā)明的目的是提供一種適用于大規(guī)模集成電路封裝的有機硅樹脂材料的制備方法，該方法以a，CO 一二羥基聚二甲基硅氧烷或a，CO-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷為主要原料，以甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂為輔助原料，通過控制反應原料配比、反應時間、溫度和催化劑用量來調(diào)控產(chǎn)物的結構，從而保障材料性能達到大規(guī)模集成電路封裝工藝要求。
[0006]技術方案:本發(fā)明中制備聚合物有機硅樹脂材料的方法通過以下途徑實現(xiàn):
[0007]第一步，將主要原料a，co 一二羥基聚二甲基硅氧烷或a，羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷加入到反應爸中；
[0008]第二步，按照質(zhì)量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂投入到反應釜，開啟攪拌20-60分鐘，轉速為40-120轉/分鐘，升溫至50-130° C，升溫速率為2° C/分鐘；
[0009]第三步，待上述的材料混合均勻和溫度穩(wěn)定后，按照主要原料質(zhì)量份的0.01-0.1%加入催化劑，恒溫攪拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續(xù)攪拌至冷卻室溫，即得到目標產(chǎn)物的封裝聚合物，即有機硅樹脂材料。
[0010]所述a，CO —二羥基聚二甲基硅氧烷或a，羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷中聚合度選取范圍5-30。[0011]所述述甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂中M/Q比值范圍為0.6-0.9，其中，M是單官能度硅氧烷鏈節(jié)數(shù)，Q是四官能度硅氧烷縮聚鏈節(jié)數(shù)，在甲基乙烯基MQ硅樹脂中乙烯基百分含量為2.0-4.0%。
[0012]所述催化劑為三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀。
[0013]有益效果:本發(fā)明通過主原料a，co 一二羥基聚二甲基硅氧烷或a，《 —二羥基聚二甲基硅氧烷保證產(chǎn)物具有優(yōu)良的耐候性和電氣性能，通過輔助原料甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂來改善產(chǎn)物的抗張強度、沖擊強度和粘結性能，從增強了聚合物有機硅樹脂作為封裝材料時的震動緩沖、沖擊減震和粘結強度。此外，本發(fā)明方法步驟少、操作簡單、反應條件溫和、生產(chǎn)成本低適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明涉及制備聚合物有機硅樹脂材料的方法。該方法以a，Co 一二羥基聚二甲基硅氧烷或a，羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷為主要原料，以甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂為輔助原料，加入少量三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀作為催化劑，通過控制反應原料配比、反應時間、溫度和催化劑用量來調(diào)控產(chǎn)物的結構，從而保障材料性能達到大規(guī)模集成電路封裝工藝要求。
[0015]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但發(fā)明的實施方式不限于此。
[0016]第一步，將主要原料a，co 一二羥基聚二甲基硅氧烷或a，羥基聚(二甲基_甲基乙烯基)硅氧烷加入到反應爸中；
[0017]第二步，按照質(zhì)量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂投入到反應釜，開啟攪拌20-60分鐘，轉速為40-120轉/分鐘，升溫至50-130° C，升溫速率為2° C/分鐘；
[0018]第三步，待體系混合均勻和溫度穩(wěn)定后，按照主要原料質(zhì)量份的0.01-0.1%催化劑，恒溫攪拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續(xù)攪拌至冷卻室溫，即得到目標產(chǎn)物。
[0019]實施例1:
[0020]按照質(zhì)量份數(shù)，取70份聚合度為10的a，Co —二羥基聚二甲基硅氧烷和30份M/Q值為0.7、乙烯基含量為3.0%的甲基乙烯基MQ硅樹脂投入到反應釜，開啟攪拌25分鐘，轉速為65轉/分鐘，升溫至90° C，升溫速率為2° C/分鐘；待體系混合均勻和溫度穩(wěn)定后，按照a，? 一二羥基聚二甲基硅氧烷質(zhì)量份的0.03%加入三甲基硅醇鉀作為催化劑，恒溫攪拌2.5小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續(xù)攪拌至冷卻室溫，即得到產(chǎn)物I。
[0021]表1產(chǎn)物I的主要性能指標
[0022]
【權利要求】
1.一種用于大規(guī)模集成電路封裝聚合物的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟， 第一步，將主要原料α，ω 一二羥基聚二甲基硅氧烷或α，ω -羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷加入到反應釜中； 第二步，按照質(zhì)量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂投入到反應釜，開啟攪拌20-60分鐘，轉速為40-120轉/分鐘，升溫至50-130° C，升溫速率為2° C/分鐘； 第三步，待上述的材料混合均勻和溫度穩(wěn)定后，按照主要原料質(zhì)量份的0.01-0.1%加入催化劑，恒溫攪拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續(xù)攪拌至冷卻室溫，即得到目標產(chǎn)物的封裝聚合物，即有機硅樹脂材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于大規(guī)模集成電路封裝聚合物的制備方法，其特征在于所述α，ω —二羥基聚二甲基硅氧烷或α，ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷中聚合度選取范圍5-30。
3.根據(jù)權利要求1所述的用于大規(guī)模集成電路封裝聚合物的制備方法，其特征在于所述述甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂中M/Q比值范圍為0.6-0.9，其中，M是單官能度硅氧烷鏈節(jié)數(shù)，Q是四官能度硅氧烷縮聚鏈節(jié)數(shù)，在甲基乙烯基MQ硅樹脂中乙烯基百分含量為2.0-4.0%。
4.根據(jù)權利要求1所述的用于大規(guī)模集成電路封裝聚合物的制備方法，其特征在于所述催化劑為三甲基硅醇鈉或三 甲基硅醇鉀。
【文檔編號】C08L83/07GK103788657SQ201410036302
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月24日 優(yōu)先權日:2014年1月24日
【發(fā)明者】王育喬, 孫岳明, 印杰, 宋坤忠, 薛中群 申請人:東南大學