專利名稱：一種發(fā)泡用聚酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚酯的制備方法；尤其涉及一種發(fā)泡用聚酯的制備方法。
背景技術：
聚酯由于具有優(yōu)良的力學性能、熱性能、電性能、化學性能和環(huán)境性能已廣泛應用于纖維、包裝等領域。但是，普通聚酯具有低熔體強度和低熔體彈性的特征，在聚酯熔體加工過程中，有明顯的剪切變稀現(xiàn)象，而這個特性與具有較好發(fā)泡能力的聚合物的要求正相反，因此，要制備以聚酯為原料的泡沫產品，必須提高原料聚酯的熔體強度和熔體彈性。目前，提高聚酯熔體強度和熔體彈性主要有以下兩種方法一、簡單采用固相增粘的方法，以提高聚酯分子量，使聚酯特性粘度達到1.0以上；二、采用反應性擠出的方法，在加工過程中加入聚酯擴鏈劑，通過增加鏈長來提高熔體強度和熔體彈性。但以上兩種方法均有其不足之處方法一，聚酯分子的直鏈型結構并沒有改變，加工時熔體強度和熔體彈性提高有限，且固相增粘時間長、效率低；方法二，大多數(shù)添加劑都會發(fā)生副反應或生成副產物，從而影響產品力學性能，同時，擴鏈劑的添加量、種類都受到設備和原料聚酯的限制，局限性較大。

發(fā)明內容
針對上述缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種發(fā)泡用聚酯的制備方法，用本方法制備的聚酯具有較高的熔體強度和熔體彈性，可以用于聚酯發(fā)泡產品的生產，且后加工方便， 無需增加另外的聚酯改性工序。本發(fā)明的技術內容為一種發(fā)泡用聚酯的制備方法，其制備步驟如下
(1)、漿料配制將對苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩爾比進行混合，同時加入催化劑、熱穩(wěn)定劑，得到漿料；對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 :1. 1 1 :1. 8，對苯二甲酸與季戊四醇的摩爾比為1 :0. 005 1 :0. 3 ；所用的催化劑為醋酸銻或三氧化二銻中的一種或它們的組合物，催化劑用量以銻元素含量計為對苯二甲酸的150 ^Oppm ；所用的熱穩(wěn)定劑為聚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一種或它們的組合物，熱穩(wěn)定劑用量以磷元素含量計為對苯二甲酸的4 20ppm ；
(2)、酯化反應將配制好的漿料放入反應釜，物料溫度從常溫升到250°C的升溫過程中，體系壓力控制在0. 1 0. 4MPa,當物料溫度到達250°C時，將體系泄壓至常壓進行反應，反應溫度控制在245 270°C，反應時間120 180min ；
(3)、酯化反應結束后向體系中加入偏苯三酸酐，偏苯三酸酐的加入量為原料對苯二甲酸摩爾量的0. 005 0. 1倍，攪拌8 15 min ；然后再進行縮聚反應，先緩慢降低體系壓力， 在0.5 1. 將體系壓力降低至10 601 ，反應溫度控制在265 ^5°C，整個縮聚反應時間90 150min ；縮聚反應完成后出料、切粒，得到聚酯切片；
(4)、固相增粘將得到的聚酯切片放入真空轉鼓內進行固相增粘反應，反應壓力控制在20 lOOPa，反應溫度控制在200 230°C，反應時間5 20h ；反應完成后冷卻、出料，得到成品發(fā)泡用聚酯。本發(fā)明的優(yōu)點
本發(fā)明采用在制備聚酯過程中加入季戊四醇、偏苯三酸酐兩種具有多官能團的單體， 使聚酯大分子鏈產生一定的交聯(lián)、支化，形成網狀或體型結構，改變了原聚酯的直鏈型分子特性，使產品具有較高的熔體強度和熔體彈性，可以用于生產聚酯發(fā)泡產品，且后加工方便。
具體實施例方式例1、將對苯二甲酸8. 6KG、乙二醇3. 6L、季戊四醇0. 1KG、催化劑醋酸銻6g、熱穩(wěn)定劑聚磷酸0. 5g進行混合，得到漿料；將配制好的漿料放入反應釜進行酯化反應，物料溫度從常溫升至250°C過程中體系壓力控制在0. 3MPa左右，當物料溫度到達250°C時，將體系泄壓至常壓進行反應，反應溫度控制在260 265°C，反應時間150min ；酯化反應結束后向體系中加入偏苯三酸酐0.2 KG，攪拌10 min后進行縮聚反應，先緩慢降低體系壓力，Ih 后體系壓力降低至40 601 ，反應溫度控制在275 ^0°C，整個縮聚反應時間120min ； 縮聚反應完成后出料、切粒，得到聚酯切片；將得到的聚酯切片放入真空轉鼓內進行固相增粘反應，反應壓力控制在60 801 ，反應溫度控制在210 220°C，反應時間10h ；反應完成后冷卻、出料，得到發(fā)泡用聚酯；所得發(fā)泡用聚酯的特性粘度為1.01。例二 將對苯二甲酸8. 6KG、乙二醇3. 5L、季戊四醇0. 2KG、催化劑醋酸銻6g、熱穩(wěn)定劑聚磷酸0. 5g進行混合，得到漿料；將配制好的漿料放入反應釜進行酯化反應，物料溫度從常溫升至250°C過程中體系壓力控制在0. 3MPa左右，當物料溫度到達250°C時，將體系泄壓至常壓進行反應，反應溫度控制在260 265°C，反應時間150min ；酯化反應結束后向體系中加入偏苯三酸酐0.4 KG，攪拌10 min后進行縮聚反應，先緩慢降低體系壓力，Ih 后體系壓力降低至40 601 ，反應溫度控制在275 ^0°C，整個縮聚反應時間100min ； 縮聚反應完成后出料、切粒，得到聚酯切片；將得到的聚酯切片放入真空轉鼓內進行固相增粘反應，反應壓力控制在60 80Pa，反應溫度控制在210 220°C，反應時間6h ；反應完成后冷卻、出料，得到發(fā)泡用聚酯。所得發(fā)泡用聚酯的特性粘度為1.3。
權利要求
1. 一種發(fā)泡用聚酯的制備方法，其制備步驟如下(1)、漿料配制將對苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩爾比進行混合，同時加入催化劑、熱穩(wěn)定劑，得到漿料；對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 :1. 1 1 :1. 8，對苯二甲酸與季戊四醇的摩爾比為1 :0. 005 1 :0. 3 ；所用的催化劑為醋酸銻或三氧化二銻中的一種或它們的組合物，催化劑用量以銻元素含量計為對苯二甲酸的150 ^Oppm ；所用的熱穩(wěn)定劑為聚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一種或它們的組合物，熱穩(wěn)定劑用量以磷元素含量計為對苯二甲酸的4 20ppm ；(2)、酯化反應將配制好的漿料放入反應釜，物料溫度從常溫升到250°C的升溫過程中，體系壓力控制在0. 1 0. 4MPa，當物料溫度到達250°C時，將體系泄壓至常壓進行反應，反應溫度控制在245 270°C，反應時間120 180min ；(3)、酯化反應結束后向體系中加入偏苯三酸酐，偏苯三酸酐的加入量為原料對苯二甲酸摩爾量的0. 005 0. 1倍，攪拌8 15 min ；然后再進行縮聚反應，先緩慢降低體系壓力， 在0.5 1. 將體系壓力降低至10 601 ，反應溫度控制在265 ^5°C，整個縮聚反應時間90 150min ；縮聚反應完成后出料、切粒，得到聚酯切片；(4)、固相增粘將得到的聚酯切片放入真空轉鼓內進行固相增粘反應，反應壓力控制在20 lOOPa，反應溫度控制在200 230°C，反應時間5 20h ；反應完成后冷卻、出料， 得到成品發(fā)泡用聚酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種發(fā)泡用聚酯的制備方法，其制備步驟如下(1)漿料配制將對苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩爾比進行混合，同時加入催化劑、熱穩(wěn)定劑，得到漿料；(2)將配制好的漿料放入反應釜酯化反應；(3)酯化反應結束后向體系中加入偏苯三酸酐進行縮聚反應，聚反應完成后出料、切粒，得到聚酯切片；(4)將得到的聚酯切片放入真空轉鼓內進行固相增粘反應，得到成品發(fā)泡用聚酯。本發(fā)明具有使制備的聚酯具有較高的熔體強度和熔體彈性的優(yōu)點。
文檔編號C08G63/80GK102295761SQ201110192218
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月11日 優(yōu)先權日2011年7月11日
發(fā)明者宗建平, 徐梅, 朱振達, 陳小雷, 陳旭 申請人:華潤包裝材料有限公司