專利名稱：低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于淀粉酯的制備領(lǐng)域，尤其是一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法。
背景技術(shù)：
低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯是一種新型的復(fù)合變性淀粉，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)而具有優(yōu)良的乳化分散性能，廣泛應(yīng)用于無(wú)醇飲料、焙烤用乳化劑及藥物懸浮液中。制備低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法主要為酯化降解法，降解的方法有熱降解、次氯酸鈉氧化以及酸降解和酶降解等，目前低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的生產(chǎn)工藝國(guó)外較為成熟，基本以酯化酶解工藝為主，工藝對(duì)設(shè)備要求較高，糖化酶或淀粉酶水解工藝復(fù)雜、控制難度大，國(guó)內(nèi)企業(yè)難以掌握，這是目前制約酯化酶解工藝在國(guó)內(nèi)推廣的主要因素。國(guó)內(nèi)制備低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的主要工藝為酯化酸解法，該方法工藝簡(jiǎn)單、易于控制，但是在用濃鹽酸酸解過(guò)程的小分子糊精易造成產(chǎn)品色澤發(fā)黃、遇濕結(jié)塊，導(dǎo)致產(chǎn)品使用性能較差，難以滿足市場(chǎng)需要，而且現(xiàn)有技術(shù)中采用次氯酸鈉和焦亞硫酸鈉作為氧化劑，在制備過(guò)程中氯離子一直參加反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品濃度不純以及產(chǎn)品穩(wěn)定性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，該方法制備的產(chǎn)品性能穩(wěn)定，工藝步驟簡(jiǎn)單環(huán)保，縮短了制備時(shí)間，無(wú)氧化劑殘留，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其包括以下步驟 ⑴、低粘度氧化淀粉的制備
將糯玉米淀粉加水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的淀粉乳液，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的PH值調(diào)節(jié)至8. 0-8. 5，然后緩慢加入淀粉乳液重量4%的lOmol/L H2O2溶液， 在30-45°C下反應(yīng)8-12h，反應(yīng)結(jié)束后加入lmol/L鹽酸溶液將淀粉乳液中和至pH值為 6. 5-7. 0，用水洗滌兩次，44-46°C鼓風(fēng)干燥，即得低粘度氧化淀粉； ⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備
將步驟⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反應(yīng)容器中，并與蒸餾水混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉乳液，將反應(yīng)容器放置于60-68°C的恒溫水浴中并持續(xù)攪拌，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的PH值調(diào)節(jié)至8. 0-8. 5，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，緩慢加入步驟⑵中低粘度氧化淀粉總質(zhì)量2-3%的辛烯基琥珀酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，溫度控制在63-65°C，反應(yīng)2-4 h后用lmol/L鹽酸溶液將溶液的pH值調(diào)節(jié)至5. 5-6. 5， 分別用水以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙醇洗滌兩次，44-46°C鼓風(fēng)干燥，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。而且，所述的步驟⑵中反應(yīng)容器放置于60_68°C的恒溫水浴中并持續(xù)采用恒溫磁力攪拌器攪拌。
而且，所述的步驟⑵中44-46°C鼓風(fēng)干燥后得到的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯過(guò) 120目篩。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是
1、本低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法工藝綠色環(huán)保，氧化工藝中使用過(guò)氧化氫，不使用常見(jiàn)氧化劑次氯酸鈉、焦亞硫酸鈉，氧化結(jié)束后過(guò)氧化氫可通過(guò)加熱處理，無(wú)氧化劑殘留；酯化工藝中不采用丙酮或異丙醇等有機(jī)溶劑，通過(guò)添加淀粉糊化抑制劑，提高酯化溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間，解決非均相合成速率慢的問(wèn)題，獲得取代度0.019-0. 02的產(chǎn)品，酯化合成時(shí)間只需2-3. 5h，反應(yīng)時(shí)間縮短一半以上，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，產(chǎn)品白度>95. 0，放置不易吸潮結(jié)塊。2、本發(fā)明產(chǎn)品性能穩(wěn)定，工藝步驟簡(jiǎn)單環(huán)保，縮短了制備時(shí)間，無(wú)氧化劑殘留，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過(guò)以下實(shí)施例進(jìn)一步詳述。需要說(shuō)明的是下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其包括以下步驟 ⑴、低粘度氧化淀粉的制備
將糯玉米淀粉加水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的淀粉乳液，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的PH值調(diào)節(jié)至8. 0，然后緩慢加入淀粉乳液重量4%的lOmol/L H2O2溶液，在30°C下反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后加入lmol/L鹽酸溶液將淀粉乳液中和至pH值為6. 5，用水洗滌兩次， 44°C鼓風(fēng)干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備
將步驟⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反應(yīng)容器中，并與蒸餾水混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉乳液，將反應(yīng)容器放置于60°C的恒溫水浴中并持續(xù)采用恒溫磁力攪拌器攪拌，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的pH值調(diào)節(jié)至8. 0，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，緩慢加入步驟⑵中低粘度氧化淀粉總質(zhì)量2 %的辛烯基琥珀酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，溫度控制在65°C，反應(yīng)2 h后用lmol/L鹽酸溶液將溶液的pH值調(diào)節(jié)至 5. 5，分別用水以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙醇洗滌兩次，44°C鼓風(fēng)干燥過(guò)120目篩，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。實(shí)施例2
一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其包括以下步驟 ⑴、低粘度氧化淀粉的制備
將糯玉米淀粉加水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的淀粉乳液，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的PH值調(diào)節(jié)至8. 5，然后緩慢加入淀粉乳液重量4%的lOmol/L H2O2溶液，在45°C下反應(yīng)8-12h，反應(yīng)結(jié)束后加入lmol/L鹽酸溶液將淀粉乳液中和至pH值為7. 0，用水洗滌兩次， 46°C鼓風(fēng)干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備
將步驟⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反應(yīng)容器中，并與蒸餾水混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉乳液，將反應(yīng)容器放置于68°C的恒溫水浴中并持續(xù)采用恒溫磁力攪拌器攪拌，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的pH值調(diào)節(jié)至8. 5，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，緩慢加入步驟⑵中低粘度氧化淀粉總質(zhì)量3 %的辛烯基琥珀酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，溫度控制在63°C，反應(yīng)4 h后用lmol/L鹽酸溶液將溶液的pH值調(diào)節(jié)至 5. 5-6. 5，分別用水以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙醇洗滌兩次，46°C鼓風(fēng)干燥過(guò)120目篩，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。實(shí)施例3
一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其包括以下步驟 ⑴、低粘度氧化淀粉的制備
將糯玉米淀粉加水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的淀粉乳液，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的PH值調(diào)節(jié)至8. 0，然后緩慢加入淀粉乳液重量4%的lOmol/L H2O2溶液，在40°C 下反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后加入lmol/L鹽酸溶液將淀粉乳液中和至pH值為7，用水洗滌兩次， 45°C鼓風(fēng)干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備
將步驟⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反應(yīng)容器中，并與蒸餾水混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉乳液，將反應(yīng)容器放置于66°C的恒溫水浴中并持續(xù)采用恒溫磁力攪拌器攪拌，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的pH值調(diào)節(jié)至8. 4，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，緩慢加入步驟⑵中低粘度氧化淀粉總質(zhì)量2_3 %的辛烯基琥珀酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，溫度控制在64°C，反應(yīng)3. 5 h后用lmol/L鹽酸溶液將溶液的pH值調(diào)節(jié)至6. 5，分別用水以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙醇洗滌兩次，45°C鼓風(fēng)干燥過(guò)120目篩，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。本發(fā)明制備低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯成品的主要指標(biāo)如下表
權(quán)利要求
1.一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟⑴、將糯玉米淀粉加水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的淀粉乳液，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的PH值調(diào)節(jié)至8. 0-8. 5，然后緩慢加入淀粉乳液重量4%的lOmol/L H2O2溶液， 在30-45°C下反應(yīng)8-12h，反應(yīng)結(jié)束后加入lmol/L鹽酸溶液將淀粉乳液中和至pH值為 6. 5-7. 0，用水洗滌兩次，44-46°C鼓風(fēng)干燥，即得低粘度氧化淀粉；⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備將步驟⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反應(yīng)容器中，并與蒸餾水混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉乳液，將反應(yīng)容器放置于60-68°C的恒溫水浴中并持續(xù)攪拌，用lmol/L氫氧化鈉溶液將淀粉乳液的PH值調(diào)節(jié)至8. 0-8. 5，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，緩慢加入步驟⑵中低粘度氧化淀粉總質(zhì)量2-3%的辛烯基琥珀酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，溫度控制在63-65°C，反應(yīng)2-4 h后用lmol/L鹽酸溶液將溶液的pH值調(diào)節(jié)至5. 5-6. 5， 分別用水以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙醇洗滌兩次，44-46°C鼓風(fēng)干燥，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其特征在于所述的步驟⑵中反應(yīng)容器放置于60-68°C的恒溫水浴中并持續(xù)采用恒溫磁力攪拌器攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其特征在于所述的步驟⑵中44-46°C鼓風(fēng)干燥后得到的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯過(guò)120目篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其包括以下步驟⑴將淀粉乳液的pH值調(diào)節(jié)至8.0-8.5，加入H2O2溶液，加入鹽酸溶液將淀粉乳液中和至pH值為6.5-7.0，洗滌，干燥，即得低粘度氧化淀粉；⑵將低粘度氧化淀粉與蒸餾水混合配制成淀粉乳液，恒溫水浴并持續(xù)攪拌，pH值調(diào)節(jié)至8.0-8.5，加入淀粉乳液重量1%的2mol/LMgSO4溶液，緩慢加入步驟⑵中低粘度氧化淀粉總質(zhì)量2-3％的辛烯基琥珀酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，pH值調(diào)節(jié)至5.5-6.5，分別用水乙醇洗滌兩次，干燥，即得白色成品。本發(fā)明產(chǎn)品性能穩(wěn)定，工藝步驟簡(jiǎn)單環(huán)保，縮短了制備時(shí)間，無(wú)氧化劑殘留，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C08B31/18GK102532329SQ20101061193
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者侯婷, 劉鵬, 孫勇民, 岳鹍, 揣玉多, 武首香, 殷海松, 湯衛(wèi)華, 王立暉, 王芃, 王靜, 陳珊 申請(qǐng)人:天津市輕工業(yè)化學(xué)研究所, 天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院