專利名稱：釩基多元鍍膜液和復(fù)合薄膜及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釩基多元鍍膜液和復(fù)合薄膜及其制備方法和應(yīng)用，該方法工藝簡單， 適于大規(guī)模生產(chǎn)。同時(shí)，可以采取非摻雜的工藝來降低二氧化釩納米粉的相變溫度并提高 可視透過率。 本發(fā)明的工藝路線是 (1)以含釩化合物為原料，將其溶于有機(jī)或無機(jī)溶劑中并進(jìn)行處理，然后加入含有 其它元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液。
(2)采用常用的鍍膜方法將釩基多元鍍膜液鍍于柔性或剛性基底上。
(3)在惰性或還原性氣氛下熱處理，即可得到釩基復(fù)合薄膜。
所述含釩化合物優(yōu)選釩的氧化物，進(jìn)一步優(yōu)選V205。 所述有機(jī)或無機(jī)溶劑優(yōu)選為去離子水，釩化合物與水配比為10 30g :100ml，所
述處理方式為滴加水合肼溶液攪拌直至得到藍(lán)色透明溶液。 所述其它元素離子或低聚物的溶液包括Mo、W、Gr、Ti、Si或Zn的溶液或其低聚物的溶液中的一種或者幾種，優(yōu)選硅溶膠或鈦溶膠，所述硅溶膠或鈦溶膠的濃度為0. 5 3摩
爾/升，所用量為有機(jī)或無機(jī)溶劑體積量的10% 50%。 所述硅溶膠或鈦溶膠優(yōu)選進(jìn)行陳化，陳化時(shí)間優(yōu)選為1 5天。 所述鍍膜方法包括旋涂法、提拉法、噴霧熱分解法，優(yōu)選為旋涂法鍍膜。所述旋涂法的旋涂速度為100r/min 20000r/min，干燥后重復(fù)2 10次。 所述柔性或剛性基底包括玻璃，石英，藍(lán)寶石或透明有機(jī)薄膜。 所述透明有機(jī)薄膜包括聚酰亞胺或聚乙烯或聚碳酸脂。 所述惰性或還原性氣氛優(yōu)選氮?dú)鈿夥?，所述熱處理?xiàng)l件為400°C IOO(TC保溫 0. 5 5小時(shí)。 由上述工藝路線制備的釩基復(fù)合薄膜是氧化釩與其它化合物復(fù)合物；其中其他化 合物包括Mo02、 W02、 Gr02、 Ti02、 Si02、 ZnO及Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和Zn元素組成的二元以上氧 化物中的一種或者幾種。 所述釩基復(fù)合薄膜優(yōu)選具化學(xué)計(jì)量含量(V02)或偏離化學(xué)計(jì)量含量，即V02+x或 V02—x (0 < x < 0. 9)。 上述Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和Zn元素組成的二元以上氧化物是指Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和
Zn元素中任意兩種以上元素組成的氧化物。 本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)波長和相變溫度選擇調(diào)制，相變溫度從-IO(TC到15(TC，可應(yīng)用于 建筑節(jié)能領(lǐng)域。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明制備出的二氧化釩薄膜不僅可見光透過高、相變溫 度可調(diào)，而且通過復(fù)合其它化合物，還可以具有防紫外線、殺菌、自清潔等功能。


(1)圖1為本發(fā)明實(shí)例1所得到樣品在2000nm波長處相對于空氣的透過率-溫度 曲線，縱坐標(biāo)為紅外光的透過率(％ )，橫坐標(biāo)為溫度(°C )。 (2)圖2為本發(fā)明實(shí)例1所得到樣品在25t:相對于空氣的透過率-波長曲線，縱 坐標(biāo)為光線透過率，橫坐標(biāo)為光的波長。 (3)圖3表示本發(fā)明實(shí)例2所得到樣品在2000nm波長處相對于空氣的透過率-溫 度曲線，縱坐標(biāo)為紅外光的透過率(％ )，橫坐標(biāo)為溫度(°C )。 (3)圖4表示本發(fā)明實(shí)例3所得到樣品在2000nm波長處相對于空氣的透過率-溫 度曲線，縱坐標(biāo)為紅外光的透過率(％ )，橫坐標(biāo)為溫度(°C )。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1相變溫度為45t:釩基復(fù)合薄膜的制備方法，依次包括如下步驟
(1)將18. 18g V205和100ml離子水加入250ml燒杯中，邊滴加水合肼溶液邊攪拌 直至得到藍(lán)色透明溶液。在上述藍(lán)色透明溶液中加入陳化3天、濃度為1摩爾/升的硅溶 膠20ml 。陳化4個小時(shí)，制得穩(wěn)定的釩基多元鍍膜液。 (2)將石英玻璃通過標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗，除去玻璃表面的污染有機(jī)物、灰塵以及金屬離 子雜質(zhì)。采用旋涂的方式鍍膜，旋涂速度為500r/min，干燥10分鐘，然后重復(fù)操作2次。
(3)在氮?dú)鈿夥障拢?0(TC保溫1小時(shí)，然后使?fàn)t溫自然下降，即可得到氧化 釩-氧化硅復(fù)合薄膜。
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通過對上述釩基復(fù)合薄膜進(jìn)行透過-溫度關(guān)系的測量，測得薄膜的相變溫度為 45°C。 2000nm處的透過-溫度關(guān)系圖如圖1所示，曲線1代表升溫情況下的透過溫度曲線， 曲線2代表降溫情況下的透過-溫度曲線。在高溫和低溫情況下，兩條曲線部分重合。通 過對復(fù)合薄膜進(jìn)行380-2600nm范圍內(nèi)光的透過率_波長關(guān)系的測量，如圖2所示，可得薄 膜在633處的透過率高于60% ，與文獻(xiàn)報(bào)道相比較所得薄膜具有較高的可見光透過率。
實(shí)施例2相變溫度為75t:釩基復(fù)合薄膜的制備方法，依次包括如下步驟
(1)將18. 18g V205和100ml離子水加入250ml燒杯中，邊滴加水合肼溶液邊攪拌 直至得到藍(lán)色透明溶液。在上述藍(lán)色透明溶液中加入陳化3天、1摩爾/升的鈦溶膠20ml 。 陳化10分鐘，制得穩(wěn)定的釩基多元鍍膜液。 (2)將石英玻璃通過標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗，除去玻璃表面的污染有機(jī)物、灰塵以及金屬離 子雜質(zhì)。采用旋涂的方式鍍膜，旋涂速度為3000r/min，干燥10分鐘，然后重復(fù)操作2次。
(3)在氮?dú)鈿夥障拢?0(TC保溫1小時(shí)，然后使?fàn)t溫自然下降，即可得到均勻的相變
溫度為75t:的釩基復(fù)合薄膜。 通過對上述釩基復(fù)合薄膜進(jìn)行透過-溫度關(guān)系的測量，測得薄膜的相變溫度為 75°C。 2000nm處的透過-溫度關(guān)系圖如圖l所示，曲線3代表升溫情況下的透過溫度曲線， 曲線4代表降溫情況下的透過-溫度曲線。在高溫和低溫情況下，兩條曲線部分重合。
實(shí)施例3相變溫度為IO(TC釩基復(fù)合薄膜的制備方法，依次包括如下步驟
(1)將18. 18g V205和100ml離子水加入250ml燒杯中，邊滴加水合肼溶液邊攪拌 直至得到藍(lán)色透明溶液。在上述藍(lán)色透明溶液中加入陳化6天、1摩爾/升的鈦溶膠13ml 。 陳化30分鐘，制得穩(wěn)定的釩基多元鍍膜液。 (2)將石英玻璃通過標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗，除去玻璃表面的污染有機(jī)物、灰塵以及金屬離 子雜質(zhì)。采用旋涂的方式鍍膜，旋涂速度為15000r/min，干燥10分鐘，然后重復(fù)操作2次。
(3)在氮?dú)鈿夥障?，?00度保溫1小時(shí)，然后使?fàn)t溫自然下降，即可得到均勻的相 變溫度為IO(TC的釩基復(fù)合薄膜。 通過對上述釩基復(fù)合薄膜進(jìn)行透過-溫度關(guān)系的測量，測得薄膜的相變溫度為 IO(TC。 2000nm處的透過-溫度關(guān)系圖如圖1所示，曲線5代表升溫情況下的透過溫度曲 線，曲線6代表降溫情況下的透過-溫度曲線。在高溫和低溫情況下，兩條曲線部分重合。
權(quán)利要求
釩基多元鍍膜液的制備方法，其特征在于以含釩化合物為原料，將其溶于有機(jī)或無機(jī)溶劑中并進(jìn)行處理，然后加入含有其它元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液。
2. 釩基多元復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于(1) 以含釩化合物為原料，將其溶于有機(jī)或無機(jī)溶劑中并進(jìn)行處理，然后加入含有其它 元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液；(2) 采用常用的鍍膜方法將釩基多元鍍膜液鍍于柔性或剛性基底上；(3) 在惰性或還原性氣氛下熱處理，即可得到釩基復(fù)合薄膜。
3. 按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述含釩化合物優(yōu)選釩的氧化物，進(jìn) 一步優(yōu)選V205。
4. 按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述有機(jī)或無機(jī)溶劑優(yōu)選為去離子 水，釩化合物與水配比為10 30g : lOOml。
5. 按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述處理方式為滴加水合肼溶液攪 拌直至得到藍(lán)色透明溶液。
6. 按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述其它元素離子或低聚物的溶液 包括Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si或Zn的溶液或其低聚物的溶液中的一種或者幾種，優(yōu)選硅溶膠或鈦 溶膠。
7. 按權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述鍍膜方法包括旋涂法、提拉法、噴霧 熱分解法，優(yōu)選為旋涂法鍍膜。
8. 按權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述柔性或剛性基底包括玻璃，石英，藍(lán) 寶石或透明有機(jī)薄膜。
9. 釩基多元復(fù)合薄膜，其特征在于組成為氧化釩與其它化合物復(fù)合物，所述其他化合 物包括Mo02、 W02、 Gr02、 Ti02、 Si02、 ZnO及Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和Zn元素組成的二元以上氧化 物中的一種或者幾種。
10. 按權(quán)利要求9所述釩基多元復(fù)合薄膜，其特征在于應(yīng)用于建筑節(jié)能領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明涉及釩基多元鍍膜液和復(fù)合薄膜及其制備方法和應(yīng)用，屬于薄膜材料領(lǐng)域。本發(fā)明以含釩化合物為原料，將其溶于有機(jī)或無機(jī)溶劑中并進(jìn)行處理，然后加入含有其它元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液，然后采用常用的鍍膜方法將釩基多元鍍膜液鍍于柔性或剛性基底上，在惰性或還原性氣氛下熱處理，即可得到釩基復(fù)合薄膜。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)波長和相變溫度選擇調(diào)制，可應(yīng)用于建筑節(jié)能領(lǐng)域。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明制備出的二氧化釩薄膜不僅可見光透過高、相變溫度可調(diào)，而且通過復(fù)合其它化合物，還可以具有防紫外線、殺菌、自清潔等功能。
文檔編號C08J7/06GK101786798SQ20091024786
公開日2010年7月28日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者康利濤, 張宗濤, 杜靖, 羅宏杰, 高彥峰 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所