專利名稱：高性能硅樹(shù)脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高性能硅樹(shù)脂的制備方法，尤其涉及一種低成本制備高性能MQ硅樹(shù)脂的制備方法。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)MQ硅樹(shù)脂主要以正硅酸乙酯為原料，由它合成的產(chǎn)物性 能優(yōu)良但價(jià)格昂貴，限制了以正硅酸乙酯為原料制備MQ硅樹(shù)脂方法的推廣應(yīng) 用。而用水玻璃與有機(jī)硅氧烷共水A舉制備的MQ硅樹(shù)脂價(jià)格低廉得多，其性能 與用正硅酸乙酯所制得的產(chǎn)品基本相同，此方法己經(jīng)成為目前研究的熱點(diǎn)。但 所合成的原料配比、條件溫度、水解時(shí)間以及所用溶劑均影響所合成的MQ硅 樹(shù)脂性能。本發(fā)明通過(guò)利用價(jià)廉易得的水玻璃(偏硅酸鈉)有機(jī)硅原料和相應(yīng)的有機(jī) 硅原料，通過(guò)較易控制的聚合反應(yīng)的條件和方法合成了MQ硅樹(shù)脂。其合成方 法簡(jiǎn)單易操作，所合成的樹(shù)脂黏度合適，理化性能穩(wěn)定，易于添加于液態(tài)有機(jī) 硅橡膠中制備高粘合強(qiáng)度的RTV-2膠粘劑。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種高性能硅樹(shù)脂的制備方法，該制備方法原料來(lái) 源廣、制備工藝簡(jiǎn)單易操作，所制備的MQ硅樹(shù)脂適合用于增強(qiáng)改性航空用 RTV-2有機(jī)硅膠粘劑。本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其特征是制備方法步驟為(1) 配制200ml， 38%的硅酸鈉水溶液;(2) 把三口瓶、攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)等安裝好，通上冷凝水，調(diào)整水 浴鍋溫度為20±1 。C，在三口瓶中加入37Q/。的濃鹽酸220ml，無(wú)水乙醇200ml， 開(kāi)始攪拌，邊攪拌邊開(kāi)始勻速滴加硅酸鈉水溶液，滴加速度控制在20min之內(nèi)(3) 從滴完硅酸鈉水溶液開(kāi)始計(jì)時(shí)，在20min內(nèi)滴加完200ml的六甲基 二硅氧垸，之后開(kāi)始升溫至70il °C，在該溫度下加熱攪拌反應(yīng)3 h;(4) 取出上述反應(yīng)所得的混合溶液倒入分液漏斗中進(jìn)行分液，并用去離子 水進(jìn)行水洗，水洗到pH值為6-7為止；(5) 用無(wú)水氯化鈣脫除有機(jī)溶液中的水分，再倒入安裝好的三口瓶中，三 口瓶放在溫度95-100 。C的水浴鍋中，通上冷凝水，用六甲基二硅氧垸(MM) 洗滌分液1-3次，再保持該條件回流3 h;(6) 回流完畢后，加入二甲苯使生成的MQ硅樹(shù)脂溶入二甲苯中，若使用 液態(tài)MQ硅樹(shù)脂就可直接使用，若使用固態(tài)的，則減壓或加熱蒸干二甲苯得到 純MQ硅樹(shù)脂。本發(fā)明所述的硅酸鈉水溶液的水解溫度為2(TC，水解環(huán)境為酸性，水解產(chǎn) 物是硅溶膠。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料成本低、合成工藝過(guò)程容易控制，產(chǎn)品理化性能穩(wěn) 定，添加8%就能大幅度提高常溫硫化的雙組份(RTV-2)有機(jī)硅膠粘劑的粘接 強(qiáng)度，這種有機(jī)硅膠粘劑能夠常溫硫化，活性期長(zhǎng)，并能在較寬溫度(-60 300 °C)環(huán)境下使用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一(1) 先配制40ml， 38%的硅酸鈉水溶液；(2) 把攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)等安裝在三口瓶中，通上冷凝水。調(diào)整水 浴鍋溫度為20。C，在三口瓶中加入38Q/。的鹽酸44ml，無(wú)水乙醇40ml，開(kāi)始 攪拌，再開(kāi)始滴加Na2Si03水溶液，滴加速度控制在9min之內(nèi)滴加完畢；(3) 從滴完Na2Si03開(kāi)始計(jì)時(shí)，在20min內(nèi)滴加完40ml的六甲基二硅氧 垸(MM)，再升溫至7(TC，在該溫度下加熱并攪拌3 h;(4) 取出三口瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中進(jìn)行分液，并用蒸餾水進(jìn)行 水洗，水洗到pH值為7為止；(5) 用無(wú)水氯化鈣脫除有機(jī)溶液中的水分，再倒入安裝好的三口瓶中，三 口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在溫度96。C的水浴鍋中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗滌分液1次，在該條件下回流3 h;(6) 待回流完畢之后，加入適量二甲苯使生成的MQ硅樹(shù)脂溶入二甲苯中， 若使用液態(tài)MQ硅樹(shù)脂就可直接使用，若使用固態(tài)的，則減壓或加熱蒸干二甲 苯得到純MQ硅樹(shù)脂。實(shí)施例二(1) 配制80ml， 38%的硅酸鈉水溶液；(2) 把攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)等安裝在三口瓶中，瓶通上冷凝水。調(diào)整 水浴鍋溫度為2廠C,在三口瓶中加入38。/。的鹽酸88ml，無(wú)水乙醇80ml，開(kāi) 始攪拌，再開(kāi)始滴加Na2Si03水溶液，滴加速度控制在5min之內(nèi)滴加完畢；(3) 從滴完Na2Si03開(kāi)始計(jì)時(shí)，10min內(nèi)滴加40ml的六甲基二硅氧烷 (MM)，再升溫至71'C，在該溫度下加熱并攪拌使產(chǎn)物反應(yīng)3h;(4) 將反應(yīng)產(chǎn)物倒入分液漏斗中進(jìn)行分液，并用去離子水進(jìn)行水洗，水洗 到pH值為6為止；(5) 用無(wú)水氯化鈣脫除有機(jī)溶液中的水分，再倒入安裝好的三口瓶中，三 口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在溫度97。C的水浴鍋中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗滌分液2次，在該條件下回流3h后冷凝；(6) 待回流完畢之后，加入適量二甲苯使生成的MQ硅樹(shù)脂溶入二甲苯中，若使用液態(tài)MQ硅樹(shù)脂就可直接使用，若使用固態(tài)的，則減壓或加熱蒸干二甲 苯之后就得到純MQ硅樹(shù)脂。 實(shí)施例三(1 )先量取400 ml六甲基二硅氧垸(MM),并配制38 %的硅酸鈉水溶液；(2) 把攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)等安裝在三口瓶中，瓶中通上冷凝水，調(diào) 整水浴鍋溫度為19"C，在三口瓶屮加入37。/。的濃鹽酸220 ml， 200ml六甲基 二硅氧垸(MM)， 400ml無(wú)水乙醇，開(kāi)始攪拌，再開(kāi)始滴加Na2Si03水溶液， 滴加速度控制在40min之內(nèi)滴加完畢；(3) 從滴完Na2Si03開(kāi)始計(jì)時(shí)，20min內(nèi)滴加200ml的六甲基二硅氧垸 (MM)，再升溫至69匸，在該溫度下加熱并攪拌使其反應(yīng)3 h;(4) 取出三口瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中進(jìn)行分液，并用蒸餾水進(jìn)行 水洗，水洗到pH值為6.5為止；(5) 用無(wú)水氯化鈣脫除有機(jī)溶液中的水分，再倒入安裝好的三口瓶中，三 口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在溫度98 。C的水浴鍋中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗滌分液3次，在該條件下回流3 h后冷凝；(6) 待冷凝完畢之后，加入適量二甲苯使生成的MQ硅樹(shù)脂溶入其中，若 使用液態(tài)MQ硅樹(shù)脂就可直接使用，若使用固態(tài)的，則減壓或加熱蒸干二甲苯 之后就得到純MQ硅樹(shù)脂。
權(quán)利要求
1、一種高性能硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是制備方法及步驟為(1)配制200ml，38％的硅酸鈉水溶液；(2)把三口瓶、攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)等安裝好，通上冷凝水，調(diào)整水浴鍋溫度為20±1℃，在三口瓶中加入37％的濃鹽酸220ml，無(wú)水乙醇200ml，開(kāi)始攪拌，邊攪拌邊開(kāi)始勻速滴加硅酸鈉水溶液，滴加速度控制在20min之內(nèi)滴完；(3)從滴完硅酸鈉水溶液開(kāi)始計(jì)時(shí)，在20min內(nèi)滴加完200ml的六甲基二硅氧烷，之后開(kāi)始升溫至70±1℃，在該溫度下加熱攪拌反應(yīng)3h；(4)取出上述反應(yīng)所得的混合溶液倒入分液漏斗中進(jìn)行分液，并用去離子水進(jìn)行水洗，水洗到pH值為6-7為止；(5)用無(wú)水氯化鈣脫除有機(jī)溶液中的水分，再倒入安裝好的三口瓶中，三口瓶放在溫度95-100℃的水浴鍋中，通上冷凝水，用六甲基二硅氧烷洗滌分液1-3次，再保持該條件回流3h；(6)回流完畢后，加入二甲苯使生成的MQ硅樹(shù)脂溶入二甲苯中，若使用液態(tài)MQ硅樹(shù)脂就可直接使用，若使用固態(tài)的，則減壓或加熱蒸干二甲苯得到純MQ硅樹(shù)脂。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是硅酸鈉水 溶液的水解溫度為20。C，水解環(huán)境為酸性，水解產(chǎn)物是硅溶膠。
全文摘要
一種高性能硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是制備步驟方法為(1)配制200ml，38％的硅酸鈉水溶液；(2)設(shè)定水浴鍋溫度為20±1℃，加入37％的濃鹽酸220ml，無(wú)水乙醇200ml，邊攪拌邊開(kāi)始滴加硅酸鈉水溶液；(3)從滴完硅酸鈉水溶液開(kāi)始計(jì)時(shí)，在20min內(nèi)勻速滴加完200ml的六甲基二硅氧烷(MM)；(4)將產(chǎn)物用去離子水洗到pH值為6-7為止；(5)將產(chǎn)物在溫度95-100℃的水浴鍋中的三口瓶中，通上冷凝水回流；(6)待回流完畢之后，減壓或加熱蒸干二甲苯之后就得到純MQ硅樹(shù)脂。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料成本低，添加8％左右就能大幅度提高常溫硫化的雙組份(RTV-2)有機(jī)硅膠粘劑的粘接強(qiáng)度，它能夠常溫硫化，活性期長(zhǎng)。
文檔編號(hào)C08G77/06GK101531760SQ20091011516
公開(kāi)日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月9日
發(fā)明者孟江燕, 王云英 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)