專利名稱：一種改進的氨基樹脂的反應終點判斷方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氨基樹脂反應終點的判斷方法，特別是涉及一種改進的氨基樹脂反應終點的判斷方法，其中使用了復配溶劑。
背景技術：
氨基樹脂由于化學活性較大，所以反應終點控制對樹脂質量和穩(wěn)定性有很大影響，反應終點控制過頭，樹脂粘度大，穩(wěn)定性差。反應終點不到而影響膠接質量。所以要嚴格控制反應終點以保證樹脂質量。
色譜可以直接地通過測定縮聚物的分子量從而判斷反應的終點，是目前最為準確的判斷方法，但因儀器昂貴，檢測操作復雜且耗時，因此，在工業(yè)生產(chǎn)過程中基本不被使用。
粘度指標也可以用來表征樹脂的縮聚度，在高分子合成中常被使用，但是由于儀器清洗困難，操作耗時等原因，因此，只有在反應速度允許的情況下才被用于實際生產(chǎn)的終點檢測。
傳統(tǒng)的氨基樹脂的終點的檢測均采用水容忍度法或濁度法。傳統(tǒng)的水容忍度法不使用復配溶劑。氨基樹脂在反應過程中隨著縮聚度的加大，對水的溶解能力逐漸下降，直到從水中析出并形成凝膠。因此，這以一方法可以用來表征氨基樹脂反應到某一階段時的縮聚度。這一快捷、有效的方法在氨基樹脂、酚醛樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)中普遍地被使用。
高固含量樹脂達到規(guī)定的終點時，其縮聚度已經(jīng)很高，已接近體系中水份析出的臨界點，采用傳統(tǒng)的對水容忍度法時，加入的水量非常之小，難以準確地計量，檢測的分散性及誤差非常之大，無法實現(xiàn)對終點的準確的控制。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供的改進的氨基樹脂反應終點的判斷方法為“改進的水容忍度法”，成功地解決了這一難題，可以實現(xiàn)快捷有效的終點檢測，能滿足實際工業(yè)生產(chǎn)的需要。
本發(fā)明的改進的氨基樹脂反應終點的判斷方法使用了復配溶劑，該復配溶劑應符合下述條件選用的溶劑應對水有無限的溶解性，同時對樹脂也有適當?shù)娜芙庑郧也缓蜆渲l(fā)生反應?？梢赃x擇的溶劑為二元醇、二元醇的一醚或二醚、亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、嗎啉等，二元醇如二乙二醇、二丙二醇、乙二醇、丙二醇等，二元醇的一醚或二醚如甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丁甲基溶纖劑等，上述溶劑可以單獨使用，也可以是它們之中兩種或三種的按一定比例的混合物，本領域的技術人員可以根據(jù)所選擇的溶劑結合常規(guī)的試驗來確定上述兩種或三種溶劑的混合比例。
所述的氨基樹脂的固含量為50～95重量％，優(yōu)選為60～90重量％。
該方法具體描述為將恒溫的氨基樹脂樣品先用定量的復配溶劑進行溶解，然后用去離子水滴定，計算樣品出現(xiàn)渾濁時加入的水量，作為終點的表征值。
本發(fā)明提供的改進的氨基樹脂反應終點的判斷方法能夠準確、快速判斷氨基樹脂反應終點，通過所述的復配溶劑的使用，有效地擴大了傳統(tǒng)的水容忍度法對氨基樹脂反應終點測定的范圍。尤其是對高固含量氨基樹脂的反應終點可進行準確地判斷，檢測的分散性及誤差小，從而實現(xiàn)對終點的準確的控制。
這是因為傳統(tǒng)的水容忍度法不使用復配溶劑，所以當用于測定高固含量氨基樹脂的終點時，其數(shù)值非常小，誤差就較大。因此傳統(tǒng)的水容忍度法一般只用于測定固含量不高于60％、且粘度較低的氨基樹脂。簡單地說，復配溶劑的使用實際上是放大了終點的數(shù)值，則使用本發(fā)明的方法測定的氨基樹脂反應終點就具有“準確性高、誤差和分散性小”等優(yōu)點。
具體實施例方式
通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
實施例1準確稱量二乙二醇10g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為80％的氨基樹脂反應液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復震搖不消失時為滴加終點，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點后2位，即為精確容忍度數(shù)。當精確容忍度數(shù)達到0.65±0.02時即為反應終點。
實施例2
準確稱量甲基溶纖劑10g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為95％的氨基樹脂反應液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復震搖不消失時為滴加終點，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點后2位，即為精確容忍度數(shù)。當精確容忍度數(shù)達到0.65±0.02時即為反應終點。
實施例3準確稱量10g嗎啉置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為50％的氨基樹脂反應液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復震搖不消失時為滴加終點，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點后2位，即為精確容忍度數(shù)。當精確容忍度數(shù)達到0.65±0.02時即為反應終點。
實施例4準確稱量丁甲基溶纖劑3g和乙二醇7g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為60％的氨基樹脂反應液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復震搖不消失時為滴加終點，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點后2位，即為精確容忍度數(shù)。當精確容忍度數(shù)達到0.65±0.02時即為反應終點。
實施例5
準確稱量亞砜5g和環(huán)己酮5g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為75％的氨基樹脂反應液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復震搖不消失時為滴加終點，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點后2位，即為精確容忍度數(shù)。當精確容忍度數(shù)達到0.65±0.02時即為反應終點。
實施例6準確稱量乙基溶纖劑2g、二甲基甲酰胺6g和二丙二醇2g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為90％的氨基樹脂反應液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復震搖不消失時為滴加終點，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點后2位，即為精確容忍度數(shù)。當精確容忍度數(shù)達到0.65±0.02時即為反應終點。
權利要求
1.一種改進的氨基樹脂反應終點的判斷方法，其中該方法使用了復配溶劑，該復配溶劑為對水有無限的溶解性，同時對樹脂也有適當?shù)娜芙庑郧也缓蜆渲l(fā)生反應的溶劑。
2.如權利要求1所述的方法，其中所述復配溶劑包括二元醇、二元醇的一醚或二醚、亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、嗎啉中的一種、兩種或三種。
3.如權利要求2所述的方法，其中所述二元醇選自二乙二醇、二丙二醇、乙二醇、丙二醇。
4.如權利要求2所述的方法，其中所述二元醇的一醚或二醚選自甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丁甲基溶纖劑。
5.如權利要求1～4任一項所述的方法，使用復配溶劑溶解氨基樹脂，然后用去離子水滴定，計算樣品出現(xiàn)渾濁時加入的水量，作為終點的表征值。
6.如權利要求1～4任一項所述的方法，其中所述氨基樹脂的固含量為50～95重量％。
7.如權利要求1～4任一項所述的方法，其中所述氨基樹脂的固含量為60～90重量％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改進的氨基樹脂反應終點的判斷方法，其中該方法使用了復配溶劑，該復配溶劑為對水有無限的溶解性，同時對樹脂也有適當?shù)娜芙庑郧也缓蜆渲l(fā)生反應的溶劑。所述復配溶劑包括二元醇、二元醇的一醚或二醚、亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、嗎啉中的一種、兩種或三種。該方法可以準確、快速判斷氨基樹脂反應終點。通過該復配溶劑的使用，有效地擴大了傳統(tǒng)的水容忍度法對氨基樹脂反應終點測定的范圍。
文檔編號C08G73/00GK1709940SQ200510085378
公開日2005年12月21日 申請日期2005年7月26日 優(yōu)先權日2005年7月26日
發(fā)明者陳留拴, 王福田, 周瑞慶, 范國軍, 楊杰, 蔣凡順, 袁立勇, 李繼向 申請人:北京綠寰宇化工有限公司