專利名稱：由含有六亞甲基二胺和2－氨甲基環(huán)戊胺的混合物分離2－氨甲基環(huán)戊胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由含六亞甲基二胺和2-氨甲基環(huán)戊胺(AMCPA)的混合物分離AMCPA的方法。
在基于金屬如鎳、鈷、鐵、銠或釕的催化劑在下，己二腈完全氫化成六亞甲基二胺以及部分氫化同時生成六亞甲基二胺和6-氨基己腈是普通已知的，例如見K.Weissermel，H.J.Arpe，工業(yè)有機化學(xué)(Industrille Organische Chemie)，第三版，VCHVerlagsgesellschaft mbH，Weinheim，1988，p.266；US-A4601859，US-A 2762835，US-A 2208598，DE-A 848654，DE-A954416，DE-A 4235466，US-A 3696153，DE-A 19500222，WO92/21650和德國專利申請19548289.1。
副產(chǎn)物包括六亞甲基亞胺(HMI)，1，2-二氨基環(huán)己烷(DACH)和AMCPA。
US-A 3696153提到，用這種氫化法得到的六亞甲基二胺含有副產(chǎn)物AMCPA，它很難從混合物中分離。
本發(fā)明的一個目的是提供一種以技術(shù)上簡單而經(jīng)濟的方式由主要含六亞甲基二胺和AMCPA的混合物中分離AMCPA的方法。
我們發(fā)現(xiàn)利用一種由含六亞甲基二胺和AMCPA的混合物中分離AMCPA的方法可以實現(xiàn)這一目的，該方法包括通過在水存在下蒸餾來進行分離。
己二腈的部分氫化或完全氫化可以根據(jù)任何已知方法進行，例如根據(jù)在US 4601859、US 2762835、US 2208598、DE-A 848654、DE-A 954416、DE-A 4235466、US-A 3696153、DE-A 9500222或WO92/21650中所述的上述方法之一進行，通常是在含鎳、鈷、鐵或釕的催化劑存在下進行氫化。所用的催化劑可以是有載體或無載體的催化劑?？赡艿妮d體包括例如氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈦、氧化鎂、活性炭和尖晶石。無載體的催化劑的實例是Raney鎳和Raney鈷。
氫化生成了含有六亞甲基二胺和AMCPA的混合物，其中含或不含6-氨基己腈和己二腈。
由含六亞甲基二胺和AMCPA的混合物的分離可以以常規(guī)方式進行，優(yōu)選以蒸餾方式進行，例如在DE-A 19500222或德國專利申請19548289.1中所述，在蒸餾塔中或在帶有間壁的側(cè)流接取塔(Petlyuk塔)中同時或逐級蒸餾，以便使在AMCPA去除時下游純化塔的冷凝溫度通常較高，減輕冷凝的困難。若存在低沸點的DACH，它可以方便地與AMCPA一起分離，但DACH的去除也可以在另一分餾塔的塔頂進行。
完全或部分去除可能存在的低沸點物，例如HMI，有利于本發(fā)明方法進行六亞甲基二胺的純化。
在含六亞甲基二胺和AMCPA的混合物中，分離前AMCPA的重量比，按六亞甲基二胺計，一般為10-10000ppm，尤其是100-1000ppm，但本發(fā)明方法不受這些限制的約束。
AMCPA自混合物中的分離宜在1-1100毫巴、優(yōu)選1-500毫巴的壓力下用蒸餾法進行，這造成塔底溫度為40-250℃。
蒸餾可以在例如Kirk-Othmer“化學(xué)工業(yè)百科全書”第3版第7卷，John Wiley & Sons，New York，1979 870-881頁中所述的常用裝置中進行，例如篩板塔、泡罩塔或填充塔。
使用低壓降的蒸餾塔特別有利，優(yōu)選每個理論塔板的壓降不超過1毫巴，尤其是0.5毫巴。
特別合適的蒸餾是填充塔，優(yōu)選帶有排列好的填料，例如金屬片填料，尤其是金屬絲網(wǎng)填料。
根據(jù)本發(fā)明，向蒸餾混合物中加水，優(yōu)選水量為蒸餾混合物重量的0.01-10％，尤其是0.1-5％。
水可以在蒸餾之前或在例如塔中蒸餾期間加到混合物中，優(yōu)選加到進料口之下的區(qū)域，尤其是塔底區(qū)。
如果在含有六亞甲基二胺和AMCPA的混合物中存在，本發(fā)明一般是以與DACH和低沸點組分的混合物的形式得到為作為塔頂產(chǎn)物的AMCPA和水。
蒸餾可以在多個蒸餾塔如2或3個塔中進行，但最好在單塔中進行。
六亞甲基二胺可以用二羧酸如己二酸處理，形成工業(yè)上重要的聚合物。
權(quán)利要求
1.一種由含六亞甲基二胺和2-氨甲基環(huán)戊胺的混合物分離2-氨甲基環(huán)戊胺的方法，該方法包括利用在水存在下蒸餾進行分離。
2.權(quán)利要求1的方法，其中使用的蒸餾裝置是蒸餾塔。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中使用的蒸餾裝置是填料塔。
4.權(quán)利要求1至3中任一項的方法，其中使用的蒸餾裝置是壓降不超過每理論塔板1毫巴的蒸餾塔。
5.權(quán)利要求1至4中任一項的方法，其中以六亞甲基二胺為基礎(chǔ)計的2-氨甲基環(huán)戊胺的分離前重量比為1-10000ppm。
6.權(quán)利要求1至5中任一項的方法，其中以六亞甲基二胺為基礎(chǔ)計的2-氨甲基環(huán)戊胺的分離后重量比為0-100ppm。
全文摘要
一種由含六亞甲基二胺和2－氨甲基環(huán)戊胺的混合物分離2－氨甲基環(huán)戊胺的方法,該法包括利用在水存在下蒸餾進行分離。
文檔編號C07C209/86GK1251567SQ98803807
公開日2000年4月26日 申請日期1998年1月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年2月7日
發(fā)明者H·盧伊肯, A·雷芬格 申請人:Basf公司