專利名稱：乙酰螺旋霉素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬乙酰螺旋霉素的制備方法，特別是關(guān)于螺旋霉素的乙?；椒ā?br> 目前國內(nèi)對乙酰螺旋霉素(其結(jié)構(gòu)式為
的生產(chǎn)工藝，是采用吡啶作催化劑，加醋酐，在溫度為60℃條件反應(yīng)24小時，反應(yīng)液用醋酸丁酯抽提，再用水抽提、經(jīng)堿析、過濾，于60℃真空干燥，再用80%甲醇醇解，加熱回流10小時，蒸去甲醇后用醋酸丁酯溶解，經(jīng)水提、堿析，得到成品。用該法生產(chǎn)乙酰螺旋霉素，其酰化與醇解時間分別為24小時和10小時，中間步驟繁多，生產(chǎn)周期長，能耗大，操作繁復(fù)，勞動保護(hù)差，僅做到濕成品而言，需5天時間，收率為71.75%(以500克投料計算)，且成品主要含雙乙酰螺旋霉素，是雙乙酰螺旋霉素和單本發(fā)明的任務(wù)是，縮小比輪刀的寬長尺寸，加大比輪刀與車輪的吻近面，提高排泥的可靠性。
本發(fā)明的任務(wù)相應(yīng)于獨(dú)立權(quán)項1、9所述的技術(shù)方案或和從屬權(quán)項2、3、4、5、6、7、8、10、11、12、13、14的特征部分解決。
按照本發(fā)明做出的排泥裝置，它的骨架和比輪刀至少有一物具有長形孔，而且這個長形孔最好在骨架中。同樣從屬于獨(dú)立權(quán)項所得的產(chǎn)品是，讓比輪刀借助于在骨架中的接合物(屬于權(quán)項7的)和長形孔安裝在自行車輪罩尾部內(nèi)側(cè)，從而使比輪刀成為沿孔長方向上的伸縮元件。上述長形孔可以是弧形長孔，該弧的半徑小于車輪的半徑，最好是車輪半徑的二分之一或其左右，該弧的園心位于弧上端與通向車輪園心的一條直線上或近其一旁;并可在弧形長孔的兩旁或任意一旁做成排齒，并可把排齒位于槽的底部;在比輪刀上部兩側(cè)沖壓出一種接合物(凸出來的桿，并在桿的頂端鉚合一個直徑大于弧形長孔的帽，或者壓出來一個帽)，使其掛連在骨架中的弧形長孔中;由于骨架上有可適應(yīng)不同輪罩的5個連接孔，當(dāng)排泥裝置通過該孔借助于夾固部件固定在輪罩尾部之后，用手捏著具有彈性的比輪刀上的較長的桿兒，使比輪刀與骨架之間的齒排分離，比輪刀即可隨手用力的方向沿孔長方向移動，松開手指后，由比輪刀自身的彈力，使其與骨架之間產(chǎn)生一種撐力，由齒排錯緊定位。由于該比輪刀尾部有一個腳內(nèi)寬度大于車圈寬度0.4至1.5厘米的順長斜面平著中心高度大于或等于三點(diǎn)五厘米的仿胎圈斜橫斷面的券形端面內(nèi)廓，所以車輪胎圈上的粘泥可幾乎全被閉通。由于比輪刀平時可藏入輪罩腔內(nèi)，用時可伸出輪罩尾端之外一定長度，所以輪罩與比輪刀之間無積泥，車輪轉(zhuǎn)動輕快。由于比輪刀的尾端可有齒條狀，因此不僅用它可以閉通車輪粘泥，而且可以起掉胎面上初扎的釘子，它可由加厚的鋁、不銹鋼材、鐵皮等制成;專為排泥之用，也可由塑料制成。
使用本發(fā)明所說的排泥裝置和比輪刀，不僅大量地節(jié)省了材料，而且減化了制造工序，且手工不易仿造，新、舊車都能使用，閉通和排除車輪粘泥效果最為顯著。
權(quán)利要求
1.一種乙酰螺旋霉素的制備方法，該乙酰螺旋霉素的結(jié)構(gòu)式為
乙酰螺旋霉素ⅢR=CH3，將螺旋霉素、醋酐，加催化劑，加熱反應(yīng)后，反應(yīng)液在堿性條件下用酯抽提，再用80%甲醇加熱回流10小時，蒸除甲醇，用酯溶解，溶解液調(diào)pH酸性加水抽提，水提液加堿調(diào)pH=9，50℃保溫10分鐘，得一混懸液，進(jìn)行固液分離后再干燥，其特征在于用N、N-二甲氨基吡啶作催化劑，加熱反應(yīng)2～10小時，反應(yīng)液加冰塊后用酯抽提，抽提液用無水硫酸鈉脫水，減壓濃縮。
2.如權(quán)利要求1所述的乙酰螺旋霉素的制備方法，其特征在于反應(yīng)液經(jīng)酯提后減壓(壓力小于-400毫米汞柱)蒸餾，而得到雙乙酰螺旋霉素。
3.如權(quán)利要求1所述的乙酰螺旋霉素的制備方法，其特征在于加催化劑后的反應(yīng)液用冰塊冷卻后再用醋酸乙酯抽提，蒸去甲醇后用醋酸乙酯溶解。
全文摘要
一種乙酰螺旋霉素的制備方法，直接采用N，N—二甲氨基吡啶作催化劑，在堿性條件下用酯提取，然后用甲醇脫酰，精制，產(chǎn)品為體內(nèi)活性大、血濃度高且毒副作用小的單乙酰螺旋霉素。采用本發(fā)明工藝催化劑用量少，并可減少反應(yīng)步驟，縮短生產(chǎn)周期2-3倍，提高收率，降低勞動強(qiáng)度，有利于勞動保護(hù)和三廢處理。
文檔編號C07H17/08GK1043940SQ8910003
公開日1990年7月18日 申請日期1988年12月30日 優(yōu)先權(quán)日1988年12月30日
發(fā)明者董國俊 申請人:杭州華東制藥廠