一種連續(xù)法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以雙乙烯酮與甲醇為原料連續(xù)法合成乙酰乙酸甲酯方法，在原有的生產(chǎn)基礎(chǔ)上通過增加方法流程，將原有的單釜改為6個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián)連續(xù)滴加反應(yīng)，調(diào)節(jié)各個(gè)反應(yīng)釜的溫度，利用各個(gè)反應(yīng)釜間的溢流來控制反應(yīng)進(jìn)度，達(dá)到連續(xù)生產(chǎn)的目的。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了乙酰乙酸甲酯的連續(xù)生產(chǎn)，提高乙酰乙酸甲酯產(chǎn)率，強(qiáng)化了生產(chǎn)能力。
【專利說明】一種連續(xù)法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)方法領(lǐng)域，涉及一種連續(xù)法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙酰乙酸甲酯是一種重要的有機(jī)合成中間體，隨著其下游產(chǎn)品需求量的增加，目 前國內(nèi)市場的需求量很大。傳統(tǒng)的乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)方法為間歇法生產(chǎn)，酯化工段間歇式 投放反應(yīng)物料，反應(yīng)結(jié)束后，要經(jīng)過冷卻，產(chǎn)品流出再進(jìn)行下一工序。由于方法結(jié)構(gòu)原因，存 在著操作穩(wěn)定性差、裝置生產(chǎn)能力低、轉(zhuǎn)化率低等問題，很難滿足市場的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是要解決乙酰乙酸甲酯間歇生產(chǎn)法中存在的問題，提供一種連續(xù) 法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯方法。
[0004] 一種連續(xù)法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯方法，包括酯化、過濾、精餾步驟，其特征在于： a. 采用多釜串聯(lián)的方式，設(shè)置6個(gè)用溢流管相連的反應(yīng)釜；在1 #反應(yīng)釜中先加入 催化劑，而后雙乙烯酮與甲醇以2. 8-3:1. 1-1.2的配比，流入1 #反應(yīng)釜，而后通過溢流 管流入2 #反應(yīng)釜，以此類推；6個(gè)反應(yīng)釜的溫度要分別控制，1#釜控制48-52°C，2#釜 控制78-82 °C，3#釜控制108-112 °C，4#釜控制88-92 °C，5#釜控制58-62 °C，6#釜控制在 33-37。。； b. 當(dāng)6 #反應(yīng)釜的容量到達(dá)2/3-3/4范圍后，保持溫度，反應(yīng)6. 5-7. 5h后結(jié)束反應(yīng)， 于6#釜按375ml/L比例加熱98%硫酸解析催化劑，而后反應(yīng)液流出，進(jìn)入過濾器，過濾后 進(jìn)入精餾塔； c. 將過濾液于精餾塔中精餾，采出的低沸點(diǎn)物質(zhì)（甲醇)返回1#反應(yīng)釜重新參與反應(yīng)。
[0005] 本發(fā)明的在于實(shí)現(xiàn)了乙酰乙酸甲酯的連續(xù)生產(chǎn)，提高乙酰乙酸甲酯產(chǎn)率，強(qiáng)化了 生產(chǎn)能力。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0006] 圖1是一種連續(xù)法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯方法流程簡圖。

【具體實(shí)施方式】[0007]實(shí)施例1 3000L不銹鋼反應(yīng)釜(帶夾套)，加入1.2噸甲醇，3. 7Kg催化劑(三乙烯二胺)，開循環(huán) 泵，循環(huán)泵流量12.5m3/h，濃度98.2%雙乙烯酮按照400L/h速率均速進(jìn)入酯化釜，控制釜 溫50°C。隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)液溢流至二釜，三釜至第六釜溢出后，2#釜控制83°C，3#釜 控制115°C，4#釜控制85°C，5#釜控制54°C，6#釜控制在35°C。反應(yīng)6. 8h后，于6#釜按 375ml/L加入98%硫酸解析催化劑。取樣分析粗酯含量分別為1#釜62%，3#釜93%，6#釜 97. 3%。減壓蒸餾投料600L/H，脫低沸點(diǎn)塔壓力-93. 2kpa?塔頂溫度76°C，底溫102°C，回 流量200L。低沸到高沸入料550L/H，脫高沸點(diǎn)塔壓力-95. 5kpa，頂溫82°C，底溫115°C， 回流200L/H，采出520L/h.采出質(zhì)量乙酰乙酸甲酯含量99. 52%，水分0. 005%，酸度（乙酸計(jì)） 0? 003%，色度 15。
[0008] 實(shí)施例2 3000L不銹鋼反應(yīng)釜(帶夾套)，加入2. 4噸甲醇，7. 2Kg催化劑(三乙烯二胺)，開循環(huán) 泵，循環(huán)泵流量12.51113/11，濃度98.2%雙乙烯酮按照8001711速率均速進(jìn)入酯化釜，釜溫 46°C。隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)液溢流至二釜，三釜至第六釜溢出后，2#釜溫度88°C，3#釜控制 106°C，4#釜控制89°C，5#釜控制59°C，6#釜控制在38°C。反應(yīng)6. 5h后，于6#釜按710ml/L 加入98%硫酸解析催化劑。取樣分析粗酯含量分別為1#釜61%，3#釜92%，6#釜97. 0%。減 壓蒸餾投料1250L/H，脫低沸點(diǎn)塔壓力-94. 5kpa.塔頂溫度70°C，底溫107°C，回流量450L. 低沸到高沸入料1150L/H，脫高沸點(diǎn)塔壓力-95. 3kpa，頂溫78°C，底溫113°C，回流500L/ H，采出1050L/h.采出質(zhì)量乙酰乙酸甲酯含量99. 37%，水分0. 005%，酸度（乙酸計(jì))0. 003%， 色度15。
[0009] 兩種生產(chǎn)方法參數(shù)對照表

【權(quán)利要求】
1. 一種連續(xù)法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯的方法，主要包括酯化、過濾、精餾步驟，其特征在 于： a. 采用1 #一6 #相連的酯化反應(yīng)釜用于酯化反應(yīng)；在1 #反應(yīng)釜中先加入催化劑， 而后將雙乙烯酮與甲醇以2. 8-3:1. 1-1. 2的重量份數(shù)配比，加入1 #反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，溢流 入2 #反應(yīng)荃，而后溢流入3 #反應(yīng)荃，以此類推至6 #反應(yīng)荃； b. 當(dāng)6#反應(yīng)釜的容量到達(dá)2/3-3/4范圍后，保持溫度，反應(yīng)6. 5-7. 5 h后結(jié)束，于6# 反應(yīng)釜滴加濃硫酸解析催化劑，而后反應(yīng)液流出，進(jìn)入過濾器，過濾后進(jìn)入精餾塔； c. 將過濾液于精饋塔中精饋，采出的低沸點(diǎn)物質(zhì)返回1#反應(yīng)荃重新參與反應(yīng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法生產(chǎn)乙酰乙酸甲酯方法，其特征在于：6個(gè)反 應(yīng)釜的溫度要分別控制，1#反應(yīng)釜控制48-52°C，2#反應(yīng)釜控制78-82°C，3#反應(yīng)釜控制 108-112 °C，4#反應(yīng)釜控制88-92 °C，5#反應(yīng)釜控制58-62 °C，6#反應(yīng)釜控制在33-37 °C。
【文檔編號(hào)】C07C67/46GK104292105SQ201410501476
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月27日
【發(fā)明者】姜維強(qiáng), 徐成剛, 葛恒杰 申請人:安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司