乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)【技術領域】，涉及一種乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法.將一釜一步反應改為兩釜三步反應，經(jīng)過（1）預熱，回收二氯甲烷；（2）中和反應；（3）堿析釜反應，滴加硫酸；（4）保溫分水，達到回收三乙胺的目的。本發(fā)明較傳統(tǒng)方法大大地提高了回收率，同時降低了工人的勞動強度，所產(chǎn)生的廢棄物也達到了環(huán)境處理的標準。
【專利說明】乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于乙?；前匪徕浬a(chǎn)【技術領域】，涉及一種乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三 乙胺的回收方法。

【背景技術】
[0002] 乙?；前匪徕浭钱斀袷袌錾掀毡槭褂玫奶鹞秳?，廣泛用于食品飲料行業(yè)，市場前 景廣闊。三乙胺作為生產(chǎn)乙?；前匪徕浀闹饕呋瘎袌鰸摿薮?。在安全、環(huán)保、效益 主宰企業(yè)命運的今天，優(yōu)化整合資源，節(jié)能降耗，技術革新改造是企業(yè)蓬勃發(fā)展的需要。從 近幾年的市場發(fā)展來看，乙?；前匪徕浀膽妙I域在不斷拓寬，市場需求增大，外貿(mào)外銷也 成上升趨勢。落后的方法，低數(shù)值的回收得率嚴重左右著產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，進而影響產(chǎn)品的 市場占有率和競爭力。
[0003] 原有三乙胺回收方法為將廢酸滴入石灰與水的混合物中如圖1所示，這種方法會 導致中和釜中反應過于劇烈，并且酸量不易控制，一旦出現(xiàn)過量，釜內(nèi)物料將完全作廢，導 致工人工作強度高，回收率低下；且廢水因回收不徹底殘留很大的胺味，對工人身心健康， 周邊生產(chǎn)生活環(huán)境帶來很大的影響，同時產(chǎn)生的廢水也未能達標，給排放帶來障礙。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是要解決現(xiàn)有乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的回收中存在 的回收率低，環(huán)境污染問題，提供一種乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法。
[0005] -種乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其主要特征在于包括以下步 驟： a. 將生產(chǎn)中產(chǎn)生的冷廢酸通過泵、流量計、廢酸加熱器，對廢酸進行預熱至65-75°C， 進行氣液分離，蒸汽為二氯甲烷，利用鹽水冷卻的方式回收，作為安賽蜜生產(chǎn)原料；而熱酸 液體則送入熱fe儲備罐中待用； b. 將母液水與石粉(碳酸鈣）按2. 8-3. 2:2. 4-2. 8混合進入配料機攪拌，混合均勻后 泵入中和釜內(nèi)；而后將熱酸儲備罐中的熱酸泵入中和釜，熱酸與母液水和石粉混合物按 5. 4-5. 8:6. 6-6. 8的比例進行中和反應，升溫至94-KKTC加熱蒸餾，PH控制在3-6之間，蒸 饋出低沸點有機物雜質(zhì)后，剩余液體送入堿析反應荃； c. 將中和好的物料放入堿析釜，水石灰按石灰與水0. 8-1:2. 2-2. 8的比例混合后再與 母液水混合送入堿析釜，直至PH控制在10-12間，蒸餾到100°C以上，40-60min后，釜內(nèi)三 乙胺后基本蒸凈；停蒸降溫至80°C以下，滴加98%硫酸，直到釜內(nèi)PH在4-6間為止，剩余物 料為碳酸鈣，經(jīng)離心機離心脫水后進入市場。
[0006] 在上述技術方案基礎上，有如下進一步的改進方案： 將c步驟蒸出的粗品三乙胺經(jīng)循環(huán)保溫分水，溫度控制在65-75°C間，水分低于3. 5%。 時，放入循環(huán)干燥塔利用片堿的強吸水性進行干燥。水分低于1.5%。時泵進精餾塔低溫蒸 餾，經(jīng)分子篩再次吸水后得到精品三乙胺，水分在1%。以下。干燥所得的堿液送去生產(chǎn)車間。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明的回收方法避免了傳統(tǒng)方法中的反應劇烈，酸過量問 題，不會造成物料損失，同時可以使三乙胺回收率達到95%以上；使方法的固體殘渣得到有 效利用，副產(chǎn)品硫酸鈣作為商品廣泛應用于建筑材料領域，市場供不應求；廢水中的氨含量 也大大減少，廢水處理難度下降。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1是乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的傳統(tǒng)回收方法流程圖。
[0009] 圖2是本發(fā)明的乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法流程圖。

【具體實施方式】
[0010] 實施例1 一種乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其主要特征在于包括以下步驟： a. 將生產(chǎn)中產(chǎn)生的冷廢酸通過泵、流量計、廢酸加熱器，對廢酸進行預熱（65-75°C)， 進行氣液分離，蒸汽為二氯甲烷，利用鹽水冷卻的方式回收，作為安賽蜜生產(chǎn)原料；而熱酸 液體則送入熱fe儲備罐中待用； b. 將母液水與石粉(碳酸鈣）按3:2. 6混合進入配料機攪拌，混合均勻后泵入中和釜 內(nèi)；而后將熱酸儲備罐中的熱酸約6800升按20m3 /t的速度泵入中和釜，熱酸與母液水和石 粉混合物按5. 6:6. 8的比例進行中和反應，升溫至94°C以上加熱蒸餾，PH控制在4. 5-5. 5 間，蒸饋出低沸點有機物雜質(zhì)后，剩余液體送入堿析反應荃； c. 將中和好的物料放入堿析釜，水石灰按石灰與水（1:2. 5)的比例混合后再與母液水 混合送入堿析釜，直至PH控制在10. 5-11間，蒸餾到100°C以上，45 min后，釜內(nèi)三乙胺后 基本蒸凈；停蒸降溫至80°C以下，反調(diào)98%硫酸，直到釜內(nèi)PH在4. 5-5間為止，剩余物料經(jīng) 離心機離心脫水后得到產(chǎn)品。
[0011] d.將前一步驟蒸出的粗品三乙胺經(jīng)循環(huán)保溫分水，溫度控制在65-75°C間，水分 低于3. 2%。時，放入循環(huán)干燥塔利用片堿的強吸水性進行干燥。水分1. 4%。時泵進精餾塔低 溫蒸餾，經(jīng)分子篩再次吸水后得到精品三乙胺，水分在〇. 8%。以下。干燥所得的堿液送去生 產(chǎn)車間。
【權(quán)利要求】
1. 乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其特征在于包括以下步驟： a. 將生產(chǎn)中產(chǎn)生的冷廢酸通過泵、流量計、廢酸加熱器，對廢酸進行預熱至65-75°C， 進行氣液分離，利用鹽水冷卻的方式回收二氯甲烷；而熱酸液體則送入熱酸儲備罐中待 用； b. 將母液水與石粉按2. 8-3. 2:2. 4-2. 8的重量份數(shù)比例混合進入配料機攪拌，混 合均勻后泵入中和釜內(nèi)；而后將熱酸儲備罐中的熱酸泵入中和釜進行中和反應，升溫至 94-KKTC加熱蒸餾，PH控制在3-6間，蒸餾出低沸點有機物雜質(zhì)后，剩余液體送入堿析反應 釜； c. 將中和好的剩余液體放入堿析荃，水石灰按石灰與水0. 8-1:2. 2-2. 8的重量份數(shù) 比例混合后再與母液水混合送入堿析釜，直至PH控制在10-12間，蒸餾到100°C以上，時間 40-60min,荃內(nèi)粗品三乙胺連續(xù)蒸出；停蒸降溫至8(TC以下，滴加 98%硫酸，直到荃內(nèi)剩余 物料PH在4-6間為止，經(jīng)離心機離心脫水后得到硫酸鈣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙?；前匪徕浬a(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其特征 在于，回收的二氯甲烷可以為安賽蜜生產(chǎn)所用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其特 征在于，將堿析釜蒸餾出的粗品三乙胺經(jīng)循環(huán)保溫分水，溫度控制在65-75°C間，水分低于 3. 5%。時，放入循環(huán)干燥塔利用片堿的強吸水性進行干燥；水分低于1. 5%。時泵進精餾塔低 溫蒸餾，經(jīng)分子篩再次吸水后得到精品三乙胺，水分在1%。以下；干燥所得的堿液送去生產(chǎn) 車間。
【文檔編號】C07C211/05GK104193625SQ201410501486
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月27日
【發(fā)明者】周睿, 賀玉, 陳月安 申請人:安徽金禾實業(yè)股份有限公司