一種在硝酸中重結(jié)晶制備hns-ⅱ的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及含能化合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS-Ⅱ的方法,包括：配制結(jié)晶起始液；將HNS-I加入到起始液中攪拌得到混合液；將混合液加熱升溫至預(yù)定溫度后，保持恒溫使HNS-I全部溶解或部分溶解，得到溶解液；將HNS-I全部溶解的溶解液以預(yù)定速率降溫至析晶點后進行恒溫養(yǎng)晶，養(yǎng)晶預(yù)定時間后繼續(xù)以預(yù)定速率降溫至室溫，或直接將HNS-I部分溶解的溶解液以預(yù)定速率降溫至室溫，得到析晶溶液；對所得析晶溶液進行過濾，得到濾餅；對所得濾餅進行熱水洗滌、干燥，得到HNS-Ⅱ晶體。該方法采用價廉的硝酸作溶劑，成本低，冷卻結(jié)晶過程簡單，可直接得到堆積密度較高的HNS-Ⅱ。
【專利說明】-種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及含能化合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，確切地說是一種在硝酸中重結(jié)晶制備 HNS- II的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] HNS，hexanitrostUbene，中文名稱六硝基巧，化學(xué)名稱 2, 2'，4, 4'，6, 6' -六硝 基二苯己帰，分子式(：14&〇12成，分子量450. 3,淡黃色晶體，純品烙點約318C，其結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 配制結(jié)晶起始液； (2) 將HNS-Ι加入到步驟（1)起始液中攪拌得到混合液； (3) 將步驟（2)混合液加熱升溫至預(yù)定溫度后，保持恒溫使HNS-Ι全部溶解或部分溶 解，得到溶解液； (4) 將步驟（3)中HNS-Ι全部溶解的溶解液以預(yù)定速率降溫至析晶點后進行恒溫養(yǎng)晶， 養(yǎng)晶預(yù)定時間后繼續(xù)以預(yù)定速率降溫至室溫，或直接將步驟（3)中HNS-Ι部分溶解的溶解 液以預(yù)定速率降溫至室溫，得到析晶溶液； (5) 對步驟（4)所得析晶溶液進行過濾，得到濾餅； (6) 對步驟（5)所得濾餅進行熱水洗滌、干燥，得到HNS- II晶體。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，還包括， 將步驟（5)所得結(jié)晶母液中按比例補加新鮮硝酸后代替步驟（1)起始液循環(huán)執(zhí)行步驟（2) 至步驟（6)。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，補加的 新鮮硝酸濃度為70?98%，補加量以體積計為結(jié)晶母液量的10?35%。
4. 如權(quán)利要求1、2或3所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于， 步驟（1)中起始液為濃度70?85%的硝酸或HNS在濃度85?95%硝酸中的飽和溶液。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，步驟 ⑵中加入的HNS-Ι與所述起始液的質(zhì)量比為1:15?1:40。
6. 如權(quán)利要求5所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，步驟 ⑶中預(yù)定溫度為75?85°C。
7. 如權(quán)利要求6所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，步驟 (4)中預(yù)定速率為0· 1?0· 5°C /min。
8. 如權(quán)利要求7所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，步驟 (4)中養(yǎng)晶預(yù)定時間為0· 5?1. Oh。
9. 如權(quán)利要求8所述的一種在硝酸中重結(jié)晶制備HNS- II的方法，其特征在于，步驟 (6)中熱水的溫度為50?90°C。
【文檔編號】C07C201/16GK104262163SQ201410462826
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】陳麗珍, 朱海林, 王建龍, 曹端林, 李永祥, 徐春彥 申請人:中北大學(xué)