醋酸鏑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了醋酸鏑的合成方法，包括下述步驟；1)將冰醋酸與氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌均勻并加熱到60-120℃反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明；2)加入去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在60-120℃反應(yīng)到溶液透明；3)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)，真空干燥，得到白色醋酸鏑粉末。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的合成工藝工藝過程簡單易行，干燥時無需借助其它輔料，并且餾出的醋酸用于醋酸鏑制備時套用，從而有效降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】醋酸鏑的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種醋酸鏑的合成方法，屬于化工領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機酸稀土金屬鹽是一種非常重要的有機化合物，隨著稀土新材料，新技術(shù)在化 工，環(huán)保，能源等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用和推廣，稀土材料在能源技術(shù)，新型環(huán)保技術(shù)，國防軍事技 術(shù)越來越重要，在世界發(fā)達(dá)國家將稀土列為戰(zhàn)略資源，而我國以23 %的稀土資源承擔(dān)了世 界90%以上的市場供應(yīng)。我國稀土行業(yè)的發(fā)展近年尤為迅速，而市場上對高純度，高水溶性 的醋酸稀土產(chǎn)品需求越來越大。
[0003] 現(xiàn)有的醋酸稀土產(chǎn)品（如：醋酸鏑）的生產(chǎn)工藝能耗高，生產(chǎn)成本和環(huán)境污染較為 嚴(yán)重，有的出現(xiàn)渾濁需過濾；而目前廣為應(yīng)用的一種合成工藝需要使用氫氧化鈉和高氯酸 鎂等多種輔助干燥劑，且需要復(fù)雜的結(jié)晶過程，不僅導(dǎo)致了醋酸原料的大量浪費，而且工藝 復(fù)雜，增加了生產(chǎn)成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明公開了一種醋酸鏑的合成方法，與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明的合成工藝工藝 過程更加簡單，干燥時無需其他干燥劑；而且生產(chǎn)過程中的醋酸可套用，對環(huán)境無污染，反 應(yīng)物消耗低，產(chǎn)品收率和純度高，品相好，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0006] 醋酸鏑的合成方法，包括下述步驟；1)將冰醋酸與氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌均 勻并加熱到60_120°C反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明；2)加入去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在 60-120°C反應(yīng)到溶液透明；3)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)，真空干燥，得到白 色醋酸鏑粉末。
[0007] 通過上述合成工藝，本發(fā)明的方法既不需要對產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)晶，也無需采用輔助干 燥劑進(jìn)行干燥，并且由于整個過程沒有其它成分摻入，步驟3)蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制 備時套用，從而最大限度的提高了原料的利用率，降低了生產(chǎn)成本。
[0008] 為了保證合成效率，優(yōu)選的，步驟1)和2)的加熱溫度為100-120°C。
[0009] 為了提高原料的利用率，保證反應(yīng)的充分進(jìn)行，在初始用量下，冰醋酸、氧化鏑、去 離子水的質(zhì)量比為（110-140) : 1 : (16-21)。
[0010] 通過上述改進(jìn)，本發(fā)明的合成工藝采用了分析純級的冰醋酸直接與氧化鏑加熱反 應(yīng)，縮短了反應(yīng)時間，減少能耗；并且生產(chǎn)過程中的醋酸可套用，干燥時無需其他干燥劑； 工藝流程簡單，無環(huán)境污染，能耗低，產(chǎn)品收率好和純度高，品相好，提高了產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)附加 值，可用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0011] 實施例1
[0012] A、將40ml分析純的冰醋酸與0. OOlmol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌并加熱到120°C 回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。
[0013] B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取6ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在120°C反應(yīng) 到溶液透明。
[0014] C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾至干，蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制 備時套用，固體經(jīng)真空干燥，得到目標(biāo)化合物的白色粉末。
[0015] 實施例2
[0016] A、將40ml分析純的冰醋酸與0. OOlmol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌均勻并加熱到 l〇〇°C回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。
[0017] B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取6ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在100°C反應(yīng) 到溶液透明。
[0018] C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，移出反應(yīng)液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾，蒸餾出的醋酸用于 下次醋酸鏑制備時套用，固體經(jīng)真空干燥，得白色粉末。
[0019] 實施例3
[0020] A、將42ml分析純的冰醋酸與0. OOlmol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌并加熱到120°C 回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。
[0021] B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取6.3ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在110°C反 應(yīng)到溶液透明。
[0022] C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾至干，蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制 備時套用，固體經(jīng)真空干燥，得到目標(biāo)化合物的白色粉末。
[0023] 實施例4
[0024] A、將38ml分析純的冰醋酸與0. OOlmol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌并加熱到100°C 回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。
[0025] B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取5. 8ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在110°C反 應(yīng)到溶液透明。
[0026] C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾至干，蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制 備時套用，固體經(jīng)真空干燥，得到目標(biāo)化合物的白色粉末。
【權(quán)利要求】
1. 醋酸鏑的合成方法，其特征在于包括下述步驟；1)將冰醋酸與氧化鏑加入反應(yīng)器 中，攪拌均勻并加熱到60-120°C反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明；2)加入去離子水，加入到反應(yīng)液 中，繼續(xù)在60-120°C反應(yīng)到溶液透明；3)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)，真空干 燥，得到白色醋酸鏑粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的合成方法，其特征在于步驟1)和2)的加熱溫度為100-120°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的合成方法，其特征在于在初始用量下，冰醋酸、氧化鏑、去離子水 的質(zhì)量比為（110-140) : 1 : (16-21)。
【文檔編號】C07C53/10GK104151155SQ201410355882
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】唐慧安, 陳靈娟, 李會學(xué), 許宏, 汪寶堆, 閆晨曦, 趙潔, 龍世佳 申請人:天水師范學(xué)院