一種菲汀的分離純化方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種菲汀的分離純化方法，具體包括如下步驟：（1）沉降處理；（2）樹脂吸附；（3）解析洗脫；（4）中和、沉淀；（5）板框過濾。本發(fā)明大大降低了玉米水中不溶性蛋白含量，徹底解決玉米水堵塞離交柱的問題，并降低菲汀中蛋白含量，進一步提高菲汀的品質和收率。同時采用了新型的吸附樹脂，顯著提高產品收率。
【專利說明】一種菲汀的分離純化方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種菲汀的生產方法，具體涉及一種從玉米浸泡水中生產菲汀的分離 純化方法。

【背景技術】
[0002] 利用玉米水或米糠提取物來生產菲汀是目前國內工業(yè)生產肌醇原料的主要方法。 其具體生產方法主要分為傳統(tǒng)法和吸附分離兩種。
[0003] 傳統(tǒng)法采用直接向玉米水中加入生石灰來生成菲汀，造成廢水無法繼續(xù)利用，污 染大。而一般的樹脂吸附法雖然克服了傳統(tǒng)法的一些污染問題，但由于玉米水中的大量可 溶性蛋白極易造成吸附樹脂的堵塞，需要大量的人工和時間來清洗，同時也會帶來菲汀產 量收率的下降。玉米水中的蛋白也會造成淀粉廠后續(xù)濃縮工序極易結垢，每天需要清洗濃 縮蒸發(fā)設備，工作效率較低。
[0004] 本發(fā)明采用將玉米水通過速流罐，沉降雜質，可大大降低玉米水中不溶性蛋白含 量，徹底解決玉米水堵塞離交柱的問題，并降低菲汀中蛋白含量，進一步提高菲汀的品質和 收率。由于玉米水中蛋白含量的降低使得后續(xù)廢水濃縮結垢問題顯著改善，降低了廢水對 對環(huán)境的污染。本發(fā)明同時采用了新型的吸附樹脂，顯著提高產品收率。


【發(fā)明內容】

[0005] 為解決目前生產工藝問題，本發(fā)明提供了一種菲汀分離純化方法，該方法將玉米 水通過前期沉降蛋白處理，采用新型吸附樹脂來提高產品收率。同時解決后續(xù)玉米水濃縮 困難問題。
[0006] 本發(fā)明提供了一種菲汀的分離純化方法，具體步驟包括： (1)沉降處理：將玉米廢水通過速流罐，沉降雜質，沉降時間8?10小時，底部濃漿通過 臥螺離心機分離，除去水不溶性蛋白及顆粒物，此部分物料富含蛋白等營養(yǎng)成分，可進一步 加工為飼料。
[0007] 速流罐工作原理：料液由圓筒部分以切線方向進入，作旋轉運動而產生離心力，下 行至圓錐部分更加劇烈。料液中的固體粒子或密度較大的液體受離心力的作用被拋向器 壁，并沿器壁按螺旋線下流至出口（底流)。澄清的液體或液體中攜帶的較細粒子則上升，由 中心的出口溢流而出。
[0008] (2)樹脂吸附：沉降后的玉米浸泡廢水進入樹脂柱，樹脂型號為D315，流速控制在 每小時2 ^3倍柱體積與樹脂接觸吸附，樹脂與廢水的吸附比例范圍1:15^20,經過樹脂吸附 后的玉米浸泡廢水返回玉米浸泡廢水回水池，然后重新回到玉米廢水的濃縮裝置，繼續(xù)蒸 發(fā)濃縮。此過程僅僅將植酸提取出來，不改變原來玉米浸泡廢水中有效成分的含量。
[0009] (3)解析洗脫：將吸附后的樹脂用質量濃度5?8%的鹽酸洗脫劑洗脫，洗脫速度控 制在每小時2?3倍柱體積，洗脫時間2?3小時。用Γ2倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到 洗脫液。
[0010] (4)中和、沉淀：在洗脫液中加入質量濃度10-20%的中和劑Ca(0H)2溶液，中和至 洗脫液ph值7，得到菲汀沉淀混合液。
[0011] (5)板框過濾：過濾分為兩級，一級壓濾是將菲汀混合液中的菲汀固形物初步分離 出來，初級濾液回用于配制洗脫劑、中和劑；經一級壓濾分離出的菲汀用2?4倍清水再次洗 滌后送入二級壓濾，分離出比較純凈的菲汀，二級濾液同樣回收用于配制洗脫劑、中和劑。 濾液回用有利于減少新鮮水使用量，另外可將離子有效回收利用。二級壓濾后的菲汀即可 用于肌醇的水解生產。
[0012] 本發(fā)明在不改變玉米浸泡廢水的本身性質和用途的前提下制備菲汀，大大降低玉 米水中不溶性蛋白含量，徹底解決玉米水堵塞離子交換樹脂的問題，并降低菲汀中蛋白含 量，進一步提聞菲汀的品質，提聞肌醇的收率，降低廢水對對環(huán)境的污染。

【具體實施方式】
[0013] 下面進一步說明本發(fā)明的詳細內容及其【具體實施方式】。應當理解，此處所描述的 具體實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。
[0014] 實施例1 ： 玉米水不經速流罐除雜直接進離子交換樹脂柱，依次包括如下步驟： :吸附：取有機磷含量0. 6%的玉米浸泡水105m3，進入裝有7噸處理好的陰離子交換 樹脂，樹脂型號D305，上樣流速控制在每小時2倍柱體積。
[0015] 2解析洗脫：用壓縮空氣吹凈殘留在柱子內的玉米水，反方向進1倍柱體積自來 水,配制5%的鹽酸以每小時2倍柱體積的速度洗脫樹脂，洗脫時間2小時，再用壓縮空氣吹 凈柱子內的洗脫液，用1倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到洗脫液。
[0016] i中和：用氫氧化鈣配制10%的懸濁液，逐步調節(jié)洗脫液至pH7。
[0017] S板框過濾分為兩級，一級壓濾是將菲汀混合液中的菲汀固形物初步分離出 來，初級濾液回收用于配制洗脫劑、中和劑；經一級壓濾分離出的菲汀用2倍清水再次洗 滌后送入二級壓濾，分離出比較純凈的菲汀。烘干得到菲汀1502. 96kg，檢測有機磷含量 37. 21%，蛋白含量 2. 1%，收率 88. 77%。
[0018] 實施例2: 玉米水先經速流罐除雜再進離子交換樹脂柱，依次包括如下步驟： X取有機磷含量0. 6%的玉米浸泡水105m3，經速流罐沉降8小時。
[0019] 2吸附：上清液進入裝有7噸處理好的陰離子交換樹脂，樹脂型號D305，上樣流速 控制在每小時2倍柱體積。
[0020] 1解析洗脫：用壓縮空氣吹凈殘留在柱子內的玉米水，反方向進1倍柱體積自來 水,配制5%的鹽酸以每小時2倍柱體積的速度洗脫樹脂，洗脫時間2小時，再用壓縮空氣吹 凈柱子內的洗脫液，用1倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到洗脫液。
[0021] X中和：用氫氧化鈣配制10%的懸濁液，逐步調節(jié)洗脫液至pH7。
[0022] ⑤板框過濾分為兩級，一級壓濾是將菲汀混合液中的菲汀固形物初步分離出來， 初級濾液回收用于配制洗脫劑、中和劑；經一級壓濾分離出的菲汀用2倍清水再次洗滌 后送入二級壓濾，分離出比較純凈的菲汀。烘干得到菲汀1492. 79kg，檢測有機磷含量 39. 35%，蛋白含量 0. 56%,收率 93. 24%。
[0023] 實施例3 ： 玉米水先經速流罐除雜再進離子交換樹脂柱，依次包括如下步驟： X取有機磷含量0. 6%的玉米浸泡水105m3，經速流罐沉降8小時。
[0024] Z吸附：上清液進入裝有7噸處理好的陰離子交換樹脂，樹脂型號D315，上樣流速 控制在每小時2倍柱體積。
[0025] ⑩解析洗脫：用壓縮空氣吹凈殘留在柱子內的玉米水，反方向進1倍柱體積自來 水,配制5%的鹽酸以每小時2倍柱體積的速度洗脫樹脂，洗脫時間2小時，再用壓縮空氣吹 凈柱子內的洗脫液，用1倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到洗脫液。
[0026] J'中和：用氫氧化鈣配制10%的懸濁液，逐步調節(jié)洗脫液至pH7。
[0027] ⑤板框過濾分為兩級，一級壓濾是將菲汀混合液中的菲汀固形物初步分離出來， 初級濾液回收用于配制洗脫劑、中和劑；經一級壓濾分離出的菲汀用2倍清水再次洗滌后 送入二級壓濾，分離出比較純凈的菲汀。烘干得到菲汀1400. 1kg，檢測有機磷含量43. 26%， 蛋白含量0. 54%,收率96. 14%。
[0028] 實施例4 ： 玉米水先經速流罐除雜再進離子交換樹脂柱，依次包括如下步驟： X取有機磷含量0. 6%的玉米浸泡水140m3，經速流罐沉降10小時。
[0029] 吸附：上清液進入裝有7噸處理好的陰離子交換樹脂，樹脂型號D315，上樣流速 控制在每小時3倍柱體積。
[0030] g解析洗脫：用壓縮空氣吹凈殘留在柱子內的玉米水，反方向進1倍柱體積自來 水,配制8%的鹽酸以每小時3倍柱體積的速度洗脫樹脂，洗脫時間3小時，再用壓縮空氣吹 凈柱子內的洗脫液，用1倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到洗脫液。
[0031] X中和：用氫氧化鈣配制20%的懸濁液，逐步調節(jié)洗脫液至pH7。
[0032] ⑤板框過濾分為兩級，一級壓濾是將菲汀混合液中的菲汀固形物初步分離出來， 初級濾液回收用于配制洗脫劑、中和劑；經一級壓濾分離出的菲汀用4倍清水再次洗滌 后送入二級壓濾，分離出比較純凈的菲汀。烘干得到菲汀1900. 32kg，檢測有機磷含量 42. 93%，蛋白含量 0. 51%,收率 97. 12%。
[0033] 實施例5 ： 玉米水先經速流罐除雜再進離子交換樹脂柱，依次包括如下步驟： X取有機磷含量0. 6%的玉米浸泡水119m3，經速流罐沉降10小時。
[0034] %吸附：上清液進入裝有7噸處理好的陰離子交換樹脂，樹脂型號D315，樹脂與廢 水的吸附比例范圍1:17，上樣流速控制在每小時3倍柱體積。
[0035] .1:解析洗脫：用壓縮空氣吹凈殘留在柱子內的玉米水，反方向進1倍柱體積自來 水，配制，6. 5%的鹽酸以每小時2倍柱體積的速度洗脫樹脂，洗脫時間3小時，再用壓縮空 氣吹凈柱子內的洗脫液，用1倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到洗脫液。
[0036] J中和：用氫氧化鈣配制16%的懸濁液，逐步調節(jié)洗脫液至pH7.
【權利要求】
1. 一種菲汀的分離純化方法，其特征在于：包括如下步驟： (1)沉降處理；（2)樹脂吸附；（3)解析洗脫；(4)中和、沉淀； (5)板框過濾。
2.如權利要求1所述的純化分離方法，其特征在于：所述步驟（1)沉降處理中將玉米廢 水通過速流罐，沉降雜質，沉降時間8?10小時，底部濃漿通過臥螺離心機分離，除去水不溶 性蛋白及顆粒物。
3.如權利要求1-2任一項所述的純化分離方法，其特征在于：所述步驟（2) 樹脂吸附中樹脂型號為D315，沉降后的玉米浸泡廢水進入樹脂柱，流速控制在每小時2 ^3倍柱體積與樹脂接觸吸附，樹脂與廢水的吸附比例范圍1:15?20。
4.如權利要求1-3任一項所述的純化分離方法，其特征在于：所述步驟（3) 解析洗脫中吸附后的樹脂用質量濃度5?8%的鹽酸洗脫劑，洗脫速度控制在每小時2?3 倍柱體積，洗脫時間2?3小時，用廣2倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到洗脫液。
5.如權利要求1-4任一項所述的純化分離方法，其特征在于：所述步驟（4) 中和、沉淀中中和劑為質量濃度1(Γ20%的Ca (OH) 2溶液，在洗脫液中加入中和劑溶液， 中和至洗脫液Ph值7，得到菲汀沉淀混合液。
6.如權利要求1-5任一項所述的純化分離方法，其特征在于：所述步驟（5) 板框過濾分為兩級，一級壓濾是將菲汀混合液中的菲汀固形物初步分離出來，初級濾 液回收用于配制洗脫劑、中和劑；經一級壓濾分離出的菲汀用2?4倍清水再次洗滌后送入 二級壓濾，分離出比較純凈的菲汀。
7. 一種菲汀的分離純化方法，其特征在于：包括如下步驟： X取有機磷含量0. 6%的玉米浸泡水119m3，經速流罐沉降10小時； S吸附：上清液進入裝有7噸處理好的陰離子交換樹脂，樹脂型號D315，樹脂與廢水的 吸附比例范圍1:17，上樣流速控制在每小時3倍柱體積； f.解析洗脫：用壓縮空氣吹凈殘留在柱子內的玉米水，反方向進1倍柱體積自來水，配 制，6. 5%的鹽酸以每小時2倍柱體積的速度洗脫樹脂，洗脫時間3小時，再用壓縮空氣吹凈 柱子內的洗脫液，用1倍柱體積自來水清洗樹脂，混合得到洗脫液； %中和：用氫氧化鈣配制16%的懸濁液，逐步調節(jié)洗脫液至pH7 ； ⑤板框過濾分為兩級，一級壓濾是將菲汀混合液中的菲汀固形物初步分離出來，初級 濾液回收用于配制洗脫劑、中和劑；經一級壓濾分離出的菲汀用3倍清水再次洗滌后送入 二級壓濾，分離出比較純凈的菲汀。
【文檔編號】C07F9/117GK104045665SQ201410259930
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權日:2014年6月12日
【發(fā)明者】靳偉鋒, 王輝 申請人:吉林富利生物科技開發(fā)有限公司