一種肌醇及其副產(chǎn)物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種肌醇以及副產(chǎn)物的制備方法，具體包括如下步驟：（1）水解；（2）中和過濾；（3）濃縮結(jié)晶；（4）脫色結(jié)晶。本發(fā)明大大提高了菲汀水解過程的水解率，最終提高肌醇產(chǎn)品的收率。同時也直接獲得符合國標的飼料級磷酸氫鈣副產(chǎn)物，減少了原有工藝需要進一步的后續(xù)處理過程。
【專利說明】一種肌醇及其副產(chǎn)物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種肌醇的工藝方法，具體涉及一種以從玉米水中提取的菲汀為原料 來生產(chǎn)肌醇及其副產(chǎn)物磷酸氫鈣的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 肌醇廣泛分布在動物和植物體內(nèi)，是動物、微生物的生長因子。最早從心肌和肝臟 中分離得到。環(huán)己六醇在自然界存在有多個順、反異構(gòu)體，天然存在的異構(gòu)體為順-1，2，3， 5-反-4，6-環(huán)己六醇。幾乎所有生物都含有游離態(tài)或結(jié)合態(tài)的肌醇。在植物和鳥類有核紅 血球中作為六磷酸肌醇是以六磷酸酯形式存在的。游離態(tài)的肌醇主要存在于肌肉、心臟、肺 臟、肝臟中，是磷脂的一種磷脂酰肌醇的組成成分。肌醇在人體中主要能夠降低膽固醇、促 進健康毛發(fā)的生長、防止脫發(fā)、預(yù)防濕疹、幫助體內(nèi)脂肪的再分配等作用。
[0003] 由于肌醇在生物體代謝和生理機能上的作用目前被廣泛用于醫(yī)藥、食品、飼料等 行業(yè)。
[0004]目前肌醇主要采取的生產(chǎn)方法是從植物體內(nèi)獲得的菲汀經(jīng)過水解中和等步驟獲 得純度較高的肌醇精品。該方法較為成熟，已經(jīng)實際用于規(guī)模生產(chǎn)化多年。但該方法存在幾 個問題，一是菲汀的高壓水解率低，造成后續(xù)產(chǎn)品提純步驟的收率和含量受到很大的影響； 二是肌醇水解中和過濾后的磷酸氫鈣副產(chǎn)物成分復雜，含磷量達不到飼料級添加劑國標的 要求。需要做進一步的復雜工藝處理才能達到要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決目前生產(chǎn)工藝問題，本發(fā)明提供了一種肌醇以及副產(chǎn)物的制備方法，通過 改變現(xiàn)有生產(chǎn)工藝來提高產(chǎn)品的收率以及獲得合格的副產(chǎn)物磷酸氫鈣。
[0006] 本發(fā)明提供了一種肌醇以及副產(chǎn)物的制備方法，具體步驟包括： (1)水解：將菲汀與水按照1:4飛的比例混合打入水解罐中，同時加入質(zhì)量濃度 為5?15%的酸，水蒸汽直接加壓至0. 6^1. 0 MPa,水解反應(yīng)8?10h，當水解液的pH值達到 2. 5?3.0時反應(yīng)結(jié)束。
[0007] (2)中和、過濾：水解液采用氫氧化鈣中和至pH5_6，過濾，濾渣通過烘干去除其水 分，并粉碎篩分得到磷酸氫鈣，可作為飼料級添加劑。
[0008] (3)濃縮結(jié)晶：將過濾液濃縮至比重1. 2^1. 4時，放入結(jié)晶罐中降溫至2(T30°C結(jié) 晶，降溫速率為每小時5?10°C，通過離心分離得到肌醇粗品。
[0009] (4)脫色結(jié)晶：肌醇粗品與水以1:1. 2?1. 5比例混合加熱至8(T90°C，加入2?6%的 活性炭脫色f 2小時，過濾后濾液進行降溫結(jié)晶。降溫速率為每小時5?1(TC。離心后得到 的肌醇進行烘干處理即得到最終合格的產(chǎn)品。
[0010] 優(yōu)選的，步驟（1)中加入的酸為磷酸。
[0011] 本發(fā)明極大的提高了菲汀的水解率，同時使得副產(chǎn)物磷酸氫鈣不需要進行后續(xù)復 雜的處理就能直接達到飼料級添加劑的要求。

【具體實施方式】
[0012] 下面進一步說明本發(fā)明的詳細內(nèi)容及其【具體實施方式】。應(yīng)當理解，此處所描述的 具體實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。
[0013] 實施例1 ： 一種肌醇以及副產(chǎn)物的制備方法(菲汀在水解時不加入酸)，依次包括如下步驟： S水解：將2000kg菲汀(肌醇含量14. 87%)與8000kg水混合打入水解罐中，水蒸汽直 接加壓至0. 6 MPa,水解反應(yīng)8h，水解液的pH值達到3時反應(yīng)結(jié)束。
[0014] I：中和、過濾：水解液采用氫氧化鈣中和至pH5，過濾，濾渣通過烘干去除其水分， 并粉碎篩分得到磷酸氫鈣。
[0015] @濃縮結(jié)晶：將過濾液濃縮至比重1. 2時，放入結(jié)晶罐中降溫至20°C結(jié)晶，降溫速 率為每小時5°C，通過離心分離得到肌醇粗品291. 04kg (折干量)，肌醇含量92. 1%。
[0016] J脫色結(jié)晶：肌醇粗品與水以1:1. 2比例混合加熱至80°C，加入2%的活性炭脫色 1小時，過濾后濾液進行降溫結(jié)晶，降溫速率為每小時5°C。離心烘干得到肌醇成品，母液反 復處理，累計得到肌醇成品265. 00kg，肌醇含量99. 13%。
[0017] 步驟:?:中水解率為90. 1% 步驟I；中得到磷酸氫鈣1311. 98kg，其中肌醇含量2. 24%，檢測得到的磷酸氫鈣其各項 指標為：

【權(quán)利要求】
1. 一種肌醇以及副產(chǎn)物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (1)水解；（2 )中和過濾；（3 )濃縮結(jié)晶；（4 )脫色結(jié)晶。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1)水解中將菲汀與水按 照1:4飛的比例混合打入水解罐中，同時加入質(zhì)量濃度為5?15%的酸，水蒸汽直接加壓至 0. 6?1. 0 MPa，水解反應(yīng)8?10h，當水解液的pH值達到2. 5?3. 0時反應(yīng)結(jié)束。
3.如權(quán)利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中和過濾中水解 液采用氫氧化鈣中和至PH5飛，過濾，濾渣通過烘干去除其水分，并粉碎篩分得到磷酸氫鈣。
4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3) 濃縮結(jié)晶中將過濾液濃縮至比重1. 2^1. 4時，放入結(jié)晶罐中降溫至2(T30°C結(jié)晶，降溫 速率為每小時5?1(TC，通過離心分離得到肌醇粗品。
5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4)脫 色結(jié)晶中肌醇粗品與水以1:1.2?1.5比例混合加熱至8(T90°C，加入2飛％的活性炭脫 色f 2小時，過濾后濾液進行降溫結(jié)晶，降溫速率為每小時5?10°C，離心后得到的肌醇進行 烘干處理。
6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1) 中加入的酸為鹽酸、磷酸或硫酸。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中加入的酸 為磷酸。
【文檔編號】C07C29/12GK104045520SQ201410259929
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】靳偉鋒, 王輝 申請人:吉林富利生物科技開發(fā)有限公司