一種肉桂酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，公開了一種肉桂酸的制備方法，該方法以炭黑為吸波劑，以碳酸鉀為堿性催化劑，以PEG-400為相轉(zhuǎn)移催化劑，苯甲醛和乙酸酐在微波條件下發(fā)生合成反應(yīng)，制得肉桂酸。本發(fā)明提供的制備方法能夠有效提高肉桂酸的產(chǎn)率，降低反應(yīng)時間，制備方法簡單易操作。
【專利說明】一種肉桂酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種肉桂酸的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 肉桂酸又名桂皮酸，是一種β -苯丙烯酸，化學(xué)名稱為3-苯基-2-丙烯酸，英文名 稱為cinnamic acid或3-Phenylpropenoic，有順勢和反式兩種異構(gòu)體，通常以反式形式存 在。肉桂酸是一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛用于醫(yī)藥、香料、日化、農(nóng)藥、塑料和感光樹 脂等精細(xì)化工生產(chǎn)。在醫(yī)藥行業(yè)，肉桂酸用作冠心病人用藥心可安的中間體，還可用于局部 麻醉劑、抗癌藥、抗傳染藥、血管擴(kuò)張劑、止血藥、止痛藥和低血糖藥等藥品的制備；在香料 行業(yè)，肉桂酸是羧酸類香料，有良好的保香作用，主要用于配制櫻桃、杏、蜂蜜等香料；在日 化行業(yè)，肉桂酸用于配制香皂和日用化妝品用香精，由于其沸點較分子質(zhì)量相近的其它有 機(jī)物高，因此常被作為香料中的定香劑使用；在農(nóng)藥行業(yè)，肉桂酸可用于植物生長促進(jìn)劑、 長效殺菌劑、果蔬保鮮防腐劑和除草劑的制備。可見，肉桂酸及其衍生物具有廣泛的用途， 其市場前景十分看好。
[0003] 肉桂酸的合成方法有Perkin法、苯甲醛-丙二酸法等，其中Perkin法因原料易 得、操作簡單、工藝流程短等優(yōu)點而成為主要的工業(yè)生產(chǎn)法，肉桂酸的Perkin合成法是指 苯甲醛和乙酸酐在堿催化作用下生成該產(chǎn)物，但是反應(yīng)時間較長，得率也不高，名稱為《肉 桂酸的Perkin反應(yīng)合成及其工藝優(yōu)化》（《重慶太學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）》2002年3月第 25卷第3期，P85-86)公開了將PEG-400作相轉(zhuǎn)移催化劑用于傳統(tǒng)Perkin反應(yīng)制備肉桂 酸，反應(yīng)時間為60min，產(chǎn)率為65. 3%。
[0004] 微波輻射可有效地加速有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，其在有機(jī)合成領(lǐng)域的應(yīng)用研究較多，微波 應(yīng)用于肉桂酸Perkin反應(yīng)亦有報道，但產(chǎn)率只有40 %左右。因此，提供一種新的方法制備 肉桂酸，具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種肉桂酸的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法，有效的縮短了合 成反應(yīng)的時間，提高了肉桂酸的產(chǎn)率。
[0006] 為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
[0007] 本發(fā)明提供了一種結(jié)構(gòu)如式I所示化合物肉桂酸的制備方法，以炭黑為吸波劑， 以碳酸鉀為堿性催化劑，以PEG-400為相轉(zhuǎn)移催化劑，苯甲醛和乙酸酐在微波條件下發(fā)生 合成反應(yīng)，制得式1所示化合物肉桂酸。其中苯甲醛和乙酸酐可由市場購得，也可自行制 備，本發(fā)明所用的苯甲醛、乙酸酐、炭黑均由市場購得。
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 一種肉桂酸的制備方法，其特征在于：以炭黑為吸波劑，以碳酸鉀為堿性催化劑，以 PEG-400為相轉(zhuǎn)移催化劑，苯甲醛和乙酸酐在微波條件下發(fā)生合成反應(yīng)，生成肉桂酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：苯甲醛與乙酸酐、碳酸鉀、PEG-400的 摩爾比為 1: (1 ?5) : (0· 5 ?1. 5) : (0· 005 ?0· 03)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：苯甲醛與乙酸酐、碳酸鉀、PEG-400的 摩爾比為1:3:1:0. 01。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：苯甲醛與炭黑的摩爾比為1:0. 01? 0· 08。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：苯甲醛與炭黑的摩爾比為1:0.05。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：合成反應(yīng)的條件為在微波輻射功率 40?150w下反應(yīng)4?15min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：合成反應(yīng)的條件為先在微波輻射功 率130w下反應(yīng)4min，再在微波福射功率60w下反應(yīng)lOmin。
【文檔編號】C07C57/44GK104058952SQ201410252516
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 石營, 李瓊 申請人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學(xué)