一種肉桂精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種功能性裝飾材料的制備方法，尤其涉及一種肉桂精油緩釋型功能 性裝飾材料的制備方法;屬于建筑裝飾材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著生活水平的提高和綠色環(huán)保理念的深入人心，人們對(duì)于傳統(tǒng)的建筑(裝飾)材 料的品質(zhì)要求越來(lái)越高。在市場(chǎng)需求的導(dǎo)向作用下，功能性建筑(裝飾)材料的研發(fā)已經(jīng)成 為本領(lǐng)域技術(shù)人員的一個(gè)熱點(diǎn)課題。正因?yàn)槿绱?，近年?lái)，各類(lèi)建筑(裝飾)材料功能性逐漸 被挖掘、拓展和延伸，相關(guān)產(chǎn)品相繼推向市場(chǎng)。
[0003] 眾所周知，從桂樹(shù)枝葉中提煉出的肉桂精油，具有良好的抗菌殺菌作用，對(duì)大腸桿 菌、金黃色葡萄球菌、肺炎球菌、炭疽桿菌等有抑制作用。其獨(dú)特之處在于對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌 殺菌效果顯著，可用于治療多種因細(xì)菌感染引起的疾病。肉桂精油具有防霉效果，優(yōu)于常用 的苯甲酸鈉。另外，肉桂精油可抑制腫瘤的發(fā)生，對(duì)流感病毒、SV10病毒引起的腫瘤抑制作 用強(qiáng)大。
[0004] 軟瓷是近年來(lái)興起的一種新型的節(jié)能低碳裝飾材料，其作為墻面裝飾材料，具有 質(zhì)輕、柔性好、外觀造型多樣、耐候性好等特點(diǎn)；其用作地面裝飾材料，具有耐磨、防滑、腳感 舒適等特點(diǎn);施工簡(jiǎn)便、快捷，比傳統(tǒng)材料縮短工期，節(jié)約空間，節(jié)約成本，而且不易脫落。適 用于外墻、內(nèi)墻、地面等建筑裝飾，特別適用于高層建筑外飾面工程、建筑外立面裝飾工程、 外墻面材、外保溫體系的飾面層及弧形墻、拱形柱等異性建筑的飾面工程。特別是，軟瓷用 于內(nèi)外墻翻新施工時(shí)，無(wú)須敲掉舊基面。因而，施工快捷簡(jiǎn)便、工程量小且無(wú)建筑垃圾產(chǎn)出。 特別是軟瓷還具有透氣性好的特點(diǎn)。
[0005] 假設(shè)將從天然植物中萃取提純的肉桂精油"包覆"在用于室內(nèi)裝飾用的裝飾材料 中，結(jié)合軟瓷透氣性好的特點(diǎn)，以使肉桂精油持續(xù)釋放，將有望成為具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的功能 性裝飾材料。
[0006] 但是，如何開(kāi)發(fā)出與裝飾材料相容性好、可有效"固化"在裝飾材料內(nèi)部，以攜帶承 載液態(tài)肉桂精油的載體，以及如何有效控制肉桂精油的揮發(fā)或釋放速率，成為本領(lǐng)域技術(shù) 人員進(jìn)行該類(lèi)產(chǎn)品研發(fā)，必須首先解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是，提供一種緩釋性能好、可以持續(xù)穩(wěn)定地釋放出肉桂精油芬芳?xì)?味的肉桂精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法。
[0008] 本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是，一種肉桂精油緩釋型功能性裝飾材 料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0009] 第一步，肉桂精油微球制備：
[0010] 按質(zhì)量比1:5:5:15,分別稱(chēng)取肉桂精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單 甘油酯和海藻酸鈉，備用；
[0011] 將所取肉桂精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯，混合、乳勻 5min，制得第一混合乳液；
[0012] 并將所取海藻酸鈉配制成質(zhì)量百分比濃度為3-5%的海藻酸鈉溶液；
[0013]然后，將上述第一混合乳液加入到質(zhì)量百分比濃度為3-5%的海藻酸鈉溶液中，攪 拌30min，得到海藻酸鈉乳化液；
[0014] 將所制得的海藻酸鈉乳化液入儲(chǔ)液罐，然后，采用間隙噴射方式，將海藻酸鈉乳化 液經(jīng)第一孔板噴射至質(zhì)量百分比濃度為4-5%的CaCl 2溶液中，以使海藻酸鈉乳化液在CaCl2 溶液中凝固成球狀;在噴射過(guò)程中，持續(xù)攪拌CaCl2溶液；
[0015] 上述第一孔板的孔徑為3mm;
[0016] 所述間隙噴射方式是指速度為1次/5秒，相鄰兩次噴射之間的間隔時(shí)間為5秒；
[0017] 待全部海藻酸鈉乳化液擠出并凝固成形后，先離心分離，后將固形物依次用丙酮、 乙醇、蒸餾水各洗滌1次；
[0018] 然后，再將洗滌后的固形物在-20°C下真空冷凍干燥1-3小時(shí)，制得肉桂精油初制 干微球；
[0019] 第二步，復(fù)合交聯(lián)微球制備：
[0020] 將所得肉桂精油初制微球浸沒(méi)在肉桂精油中，待肉桂精油初制微球吸收至飽和狀 態(tài)后，濾取出，得到肉桂精油濕微球，備用；
[0021] 第三步，按質(zhì)量比1:1:10,分別取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單甘油酯 和羧甲基纖維素鈉，并將羧甲基纖維素鈉加入蒸餾水，配制成質(zhì)量百分比濃度為10-15%的 羧甲基纖維素鈉溶液；
[0022] 將所取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯，分別加入至上述羧甲基 纖維素鈉溶液中，乳勻15min后，制得第二混合乳液；
[0023]第四步，將上述肉桂精油濕微球浸沒(méi)在上述第二混合乳液中，混合攪拌30min，以 形成均勻的懸濁乳液；
[0024] 然后，將上述懸濁乳液入儲(chǔ)液罐，采用上述間隙噴射方式，經(jīng)孔徑為6mm的第二孔 板，將懸濁乳液噴射至質(zhì)量百分比濃度為15-18%硫酸鋁鉀溶液中；在噴射過(guò)程中，持續(xù)攪 拌硫酸鋁鉀溶液；
[0025]待充分反應(yīng)后，離心分離，后依次用正己烷、乙醇、蒸餾水各洗滌1次，冷凍干燥后 得到復(fù)合交聯(lián)微球；
[0026]第五步，裝飾材料的成型：
[0027]按質(zhì)量份數(shù)，分別取100-160份的高分子彈性體，400-500份無(wú)機(jī)填料，3-6份發(fā)泡 劑，3-6份分散劑，10-40份膠粘劑，80-100份復(fù)合交聯(lián)微球，攪拌混合均勻后，
[0028] 加入到模具中，在150-180°C下壓制成型，并在180-200°C模壓5-10min;再經(jīng)保溫 固化1-2h后，脫模;并以3-10°C/min的降溫速率冷卻至室溫，即得。
[0029]優(yōu)選為，上述高分子彈性體為聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物或聚氨酯中的 一種或幾種。
[0030]進(jìn)一步優(yōu)選，上述無(wú)機(jī)填料為經(jīng)過(guò)粉磨后的水泥塊、瓷片或大理石的一種或幾種， 粉磨后的粒徑為20-50WI1。
[0031]進(jìn)一步優(yōu)選，上述膠粘劑的化學(xué)成分為氯丁乳膠。
[0032] 進(jìn)一步優(yōu)選，上述肉桂精油均是按如下方法提取的：
[0033] 第一步，取經(jīng)過(guò)干燥后的肉桂，入粉碎機(jī)粉碎成顆粒狀，備用；
[0034]第二步，按質(zhì)量比1:25的比例，將顆粒狀的肉桂浸沒(méi)在有機(jī)溶劑中，入圓環(huán)形旋轉(zhuǎn) 加熱爐，在150 °C下，旋轉(zhuǎn)加熱24h;
[0035]然后，過(guò)濾3-5次，取濾液，在110°C條件下，進(jìn)行減壓蒸餾，以除去剩余的有機(jī)溶 劑，得到肉桂精油粗品；
[0036]第三步，采用硅膠柱分離方式，對(duì)精油粗產(chǎn)品提純，即得；
[0037]上述有機(jī)溶劑為石油醚，正己烷，乙酸乙酯，丙酮中的一種或幾種。
[0038]上述技術(shù)方案直接帶來(lái)的技術(shù)效果是，采用經(jīng)過(guò)乳化的海藻酸鈉，經(jīng)間隙噴射擠 出、凝固成球狀，并經(jīng)冷凍干燥、并經(jīng)真空冷凍干燥后形成疏松多孔狀的"微球"，再經(jīng)復(fù)合 交聯(lián)，以對(duì)肉桂精油形成有效包封，使得肉桂精油充分"儲(chǔ)存"在細(xì)小的疏松多孔狀的"微 球"內(nèi)部，進(jìn)而均勻分散在裝飾材料的內(nèi)部等系列技術(shù)手段，
[0039]使得最終的裝飾材料產(chǎn)品可以持續(xù)、穩(wěn)定地緩慢釋放出肉桂精油芬芳?xì)馕?。并且?由于，上述"微球"表面已經(jīng)被膠/乳包覆，其透氣性一定程度上得到抑制，可以較好地保持 其緩釋性能。
[0040]上述技術(shù)方案中，儲(chǔ)存有肉桂精油的微球已經(jīng)經(jīng)過(guò)復(fù)合交聯(lián)，其表面富含大量的 極性基團(tuán)，利于其與裝飾材料之間形成鍵合作用，形成一個(gè)有機(jī)的整體。也就是說(shuō)，"微球" 的引入，不僅不會(huì)導(dǎo)致最終產(chǎn)品裝飾材料的各項(xiàng)物理性能指標(biāo)，并且，這種攜帶有大量肉桂 精油成分的"微球"均勻分散在最終所制得的裝飾材料中。
[0041 ]上述技術(shù)方案中，肉桂精油初制干微球是在-20度的低溫下真空冷凍干燥成形的， 一方面，其物料的物理結(jié)構(gòu)變化較小，其組織結(jié)構(gòu)被較好地保存下來(lái);更為關(guān)鍵的是，微球 冷凍干燥后，其內(nèi)部呈多孔的海綿狀，保存了較多的內(nèi)部空間，因而具有優(yōu)異的吸附能力， 可吸附精油液滴直至飽和。
[0042]上述技術(shù)方案中，之所以選擇海藻酸鈉作為肉桂精油"載體"的制備原料，原因在 于，海藻酸鈉是一種陰離子聚電解質(zhì)多糖，利用鈣離子交聯(lián)可形成凝膠微球。而形成的微球 可包覆精油分子，使其不易泄漏；
[0043]同時(shí)，采用冷凍干燥方式，海藻酸鈉鈣表面呈多孔海綿狀，提高材料的吸附能力， 有助于精油的再次吸附。
[0044]并且，后續(xù)的羧甲基纖維素鈉的引入，主要考慮到的是，羧甲基纖維素鈉的分子結(jié) 構(gòu)中羧基與Al3+配位形成微交聯(lián)，對(duì)精油可實(shí)施有效包封且微球穩(wěn)固成型，復(fù)合交聯(lián)后，利 于肉桂精油分子的緩釋。
[0045]上述技術(shù)方案中，主要原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)污染、無(wú)有毒 有害物的排放。
[0046]此外，上述技術(shù)方案中，肉桂精油的提取采用的是溶劑提取法，其工藝步驟簡(jiǎn)單、 易操作，產(chǎn)率高、成本低。
[0047]綜上所述，本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有生產(chǎn)成本低、肉桂精油的緩釋性能好。亦 即，裝飾材料產(chǎn)品的功能性、穩(wěn)定性和質(zhì)量可靠性好等有益效果。
【具體實(shí)施方式】
[0048] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0049] 說(shuō)明：以下各實(shí)施例，所使用的肉桂精油，都是按如下方法提取的：
[0050] 第一步，取經(jīng)過(guò)干燥后的肉桂，入粉碎機(jī)粉碎成顆粒狀，備用；
[0051] 第二步，按質(zhì)量比1:25的比例，將顆粒狀的肉桂浸沒(méi)在有機(jī)溶劑中，入圓環(huán)形旋轉(zhuǎn) 加熱爐，在150 °C下，旋轉(zhuǎn)加熱24h;
[0052]然后，過(guò)濾3-5次，取濾液，在110°C條件下，進(jìn)行減壓蒸餾，以除去剩余的有機(jī)溶 劑，得到肉桂精油粗品；
[0053]第三步，采用硅膠柱分離方式，對(duì)精油粗產(chǎn)品提純，即得；
[0054]上述有機(jī)溶劑為石油醚，正己烷，乙酸乙酯，丙酮中的一種或幾種。
[0055]實(shí)施例1肉桂精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法包括以下步驟：
[0056]第一步，肉桂精油微球制備：
[0057]按質(zhì)量比1:5:5:15,分別稱(chēng)取肉桂精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單 甘油酯和海藻酸鈉，備用；
[0058]將所取肉桂精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯