一種具有多光子吸收性質(zhì)的三（9,9-二烷基-9h-芴基）胺的合成方法
【專利摘要】一種具有多光子吸收性質(zhì)的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法，它涉及一種具有多光子吸收性質(zhì)的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有合成方法存在收率低的問題。合成方法：9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺的制備；二、以9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺為反應(yīng)物制備N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺；三、以N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺為原料合成三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺。一種具有多光子吸收性質(zhì)的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺用于高容量數(shù)據(jù)存儲。
【專利說明】—種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9, 9- 二院基-9H-荷基)胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9- 二烷基-9H-芴基)胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多光子吸收自上世紀90年代中期以來引起了廣泛的重視。因為具有2光子吸收或3光子吸收的物質(zhì)可以應(yīng)用在高容量數(shù)據(jù)存儲、生物影像、光動力療法和三維微細加工等方面。目前，在國內(nèi)非線性光學(xué)有機材料的研究還主要集中在2光子吸收方面，而有3光子吸收性質(zhì)的有機材料則研究較少。本發(fā)明合成的三(9，9- 二烷基-9H-芴基)胺是一種新的熒光材料，具有3光子吸收性質(zhì)。雖然Suo等人(ORGANIC LETTERS 2005，7，4807)有三(9，9- 二乙基-9H-芴基)胺的合成報道，但我們在其基礎(chǔ)上增加了三(9，9- 二甲基-9H-芴基)胺、二(9，9- 二辛基-9H-荷基)胺等的 合成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有合成方法存在收率低的問題，而提供一種具有多光子吸收性質(zhì)的二(9，9- 二烷基-9H-荷基)胺的合成方法。
[0004]本發(fā)明一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，具體是按以下步驟進行:
[0005]一、9，9- 二烷基-N_(9H-芴_2_基)_9H_芴_1_胺的合成:將2_氨基芴、2-溴-9，9- 二烷基-9H-芴、三(二亞芐基丙酮)二鈀、配體、有機溶劑和堿放入到三口瓶中混合，在溫度為50°C~100°C的條件下，反應(yīng)8h~24h，反應(yīng)結(jié)束后依次進行過柱、旋蒸、重結(jié)晶，即可得到9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺；
[0006]步驟一中所述的2-氨基芴與2-溴-9，9-二烷基-9H-芴的摩爾比為1: (I~3);步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀是2-氨基芴的摩爾百分數(shù)為0.3%~0.8% ;步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀與配體的摩爾比為1: (3~6);步驟一中所述的2-氨基芴的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (12~20)mL ;步驟一中所述的2-氨基芴與堿的質(zhì)量比為 1: (0.4 ~0.8);
[0007]步驟一中所述的配體為雙(二苯基膦)二茂鐵和聯(lián)二苯膦的混合物，按任意比混合；
[0008]步驟一中所述的9- 二烷基-9H-芴中二取代烷基的碳原子數(shù)為I~10 ;
[0009]二、N-(9, 9-二烷基-9H-芴-2-基)-9，9_二烷基-Ν_(9Η_芴-1-基)_9H_芴-1-胺的合成:將步驟一制備的9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，通氣氣，然后依次加入9.9- 二烷基-2-鵬-9H-荷、乙酸鈕、二叔丁基勝和喊，從室溫加熱至80°C~150°C，用鋁箔紙包住反應(yīng)瓶，在暗處反應(yīng)12h~30h，反應(yīng)完成后，得粗產(chǎn)品，將粗廣品進行過柱、純化后得黃色固體，即為N- (9, 9- 二烷基-9H-荷-2-基)-9, 9- 二燒基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺；
[0010]步驟二中所述的9，9- 二烷基-N- (9H-芴_2_基)-9H-芴-1-胺與9，9_ 二烷基-2-碘-9H-芴的摩爾比為1: (I~3);步驟二中所述的乙酸鈀占9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的摩爾百分數(shù)為0.4%~0.8% ;步驟二中所述的乙酸鈀與三叔丁基膦的摩爾比為1: (3~6);步驟二中所述的9，9-二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (25~35) mL ；
[0011]三、三(9，9-二烷基-9!1-芴基)胺的合成:將步驟二中制備的N-(9，9-二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，加入堿，5min~IOmin后加入鹵代烷，通氮氣，加熱到20°C~80°C，攪拌IOh~20h，反應(yīng)結(jié)束后，過柱，重結(jié)晶得二(9，9- 二烷基-9H-荷基)胺；
[0012]步驟三中所述的N-(9，9_ 二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺與堿的質(zhì)量比為1: (0.4~0.8);步驟三中所述的N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)_9，9- 二烷基-Ν_(9Η_ 芴-1-基)_9Η_ 芴-1-胺與鹵代烷的摩爾比為1: (I~3);步驟三中所述的Ν-(9，9-二烷基-9Η-芴-2-基)-9，9_ 二烷基-Ν-(9Η-芴-1-基)-9Η-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (40~60) mL ;
[0013]所述有機溶劑為甲苯、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或其中幾種的混合物，當(dāng)為混合物時，按任意比例混合；
[0014]所述堿為叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
[0016]1、本發(fā)明通過在第一步反應(yīng)中聯(lián)合配體的使用，提高了產(chǎn)物收率，使反應(yīng)收率由文獻中的57.6%提高到了 66.3%，提高了 8.7%。因為BINAP作為螯合型配體可以有效減少反應(yīng)中由β_Η消除生成的副產(chǎn)物。該反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度低，后處理容易。
【具體實施方式】
[0017]【具體實施方式】一:本實施方式一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9,9-二烷基-9Η-荷基)胺的合成方法，具體是按以下步驟進行:
[0018]—、9，9_ 二烷基-Ν_(9Η-荷~2~基)_9Η_荷-1-胺的合成:將2_氨基荷、2-溴-9，9- 二烷基-9Η-芴、三(二亞芐基丙酮)二鈀、配體、有機溶劑和堿放入到三口瓶中混合，在溫度為50°C~100°C的條件下，反應(yīng)8h~24h，反應(yīng)結(jié)束后依次進行過柱、旋蒸、重結(jié)晶，即可得到9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺； [0019]步驟一中所述的2-氨基芴與2-溴-9，9-二烷基-9H-芴的摩爾比為1: (I~3);步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀占2-氨基芴的摩爾百分數(shù)為0.3%~0.8% ;步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀與配體的摩爾比為1: (3~6);步驟一中所述的2-氨基芴的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (12~20)mL ;步驟一中所述的2-氨基芴與堿的質(zhì)量比為 1: (0.4 ~0.8);
[0020]步驟一中所述的配體為雙(二苯基膦)二茂鐵和聯(lián)二苯膦的混合物；
[0021]步驟一中所述的9- 二烷基-9H-芴中二取代烷基的碳原子數(shù)為I~10 ;
[0022]二、N-(9, 9-二烷基-9H-芴-2-基)_9，9_二烷基-Ν_(9Η_芴-1-基)_9H_芴-1-胺的合成:將步驟一制備的9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，通氣氣，然后依次加入9.9- 二烷基-2-鵬-9H-荷、乙酸鈕、二叔丁基勝和喊，從室溫加熱至80°C~150°C，用鋁箔紙包住反應(yīng)瓶，在暗處反應(yīng)12h~30h，反應(yīng)完成后，得粗產(chǎn)品，將粗廣品進行過柱、純化后得黃色固體，即為N- (9, 9- 二烷基-9H-荷-2-基)-9, 9- 二燒基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺；
[0023]步驟二中所述的9，9- 二烷基-N- (9H-芴_2_基)_9H_芴-1-胺與9，9_ 二烷基-2-碘-9H-芴的摩爾比為1: (I~3);步驟二中所述的乙酸鈀是9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的摩爾百分數(shù)為0.4%~0.8% ;步驟二中所述的乙酸鈀與三叔丁基膦的摩爾比為1: (3~6);步驟二中所述的9，9-二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (25~35) mL ；
[0024]三、三(9，9-二烷基_9!1-芴基)胺的合成:將步驟二中制備的N-(9，9_ 二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，加入堿，5min~IOmin后加入鹵代燒，通氮氣，加熱到20°C~80°C，攪拌IOh~20h，反應(yīng)結(jié)束后，過柱，重結(jié)晶得二(9，9- 二烷基-9H-荷基)胺；
[0025]步驟三中所述的N-(9，9_ 二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺與堿的質(zhì)量比為1: (0.4~0.8);步驟三中所述的N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)_9，9- 二烷基-Ν_(9Η_ 芴-1-基)_9Η_ 芴-1-胺與鹵代烷的摩爾比為1: (I~3);步驟三中所述的Ν-(9，9-二烷基-9Η-芴-2-基)-9，9_ 二烷基-Ν-(9Η-芴-1-基)-9Η-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (40~60) mL ;
[0026]所述有機溶劑為甲苯、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或其中幾種的混合物；
[0027]所述堿為叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
`[0028]本實施方式通過在第一步反應(yīng)中聯(lián)合配體的使用，提高了產(chǎn)物收率，使反應(yīng)收率由文獻中的57.6%提高到了 66.3%，提高了 8.7%。因為BINAP作為螯合型配體可以有效減少反應(yīng)中由β_Η消除生成的副產(chǎn)物。該反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度低，后處理容易。
[0029]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中在溫度為80°C的條件下，反應(yīng)16h。其他與【具體實施方式】一相同。
[0030]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一中所述的2-氨基芴與2-溴-9，9- 二烷基-9H-芴的摩爾比為1: 1.2 ;步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀是2-氨基芴的摩爾百分數(shù)為0.4% ;步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀與配體的摩爾比為1:4 ;步驟一中所述的2-氨基芴的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為lg:18mL ;步驟一中所述的2-氨基芴與堿的質(zhì)量比為1:0.5。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0031]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三不同的是:步驟一中所述的配體中雙(二苯基膦)二茂鐵和聯(lián)二苯膦按質(zhì)量比1:1混合。其他與【具體實施方式】一至三相同。
[0032]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二中從室溫加熱至100°c。其他與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0033]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二中在暗處反應(yīng)24h。其他與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0034]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述的9，9- 二烷基-N- (9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺與9，9- 二烷基-2-碘-9H-芴的摩爾比為1:2 ;步驟二中所述的乙酸鈀是9，9-二烷基-N-(9H-芴-2-基)_9H_芴-1-胺的摩爾百分數(shù)為0.5% ;步驟二中所述的乙酸鈀與三叔丁基膦的摩爾比為1:4 ;步驟二中所述的9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為lg:30mL。其他與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0035]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟三中加熱到45°C，攪拌12h。其他與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0036]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是:步驟三中所述的 N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-Ν_(9Η_ 芴-1-基)_9Η_ 芴-1-胺與堿的質(zhì)量比為1:0.5 ;步驟三中所述的Ν-(9，9-二烷基-9Η-芴-2-基)-9，9_ 二烷基-N- (9Η-芴-1-基)-9Η-芴-1-胺與鹵代烷的摩爾比為1:2 ;步驟三中所述的N- (9，9- 二烷基-9Η-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N- (9Η-芴-1-基)-9Η-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為lg:50mL。其他與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0037]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是:所述有機溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺。其他與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0038]通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0039]試驗一:一、9，9~ 二乙基-N- (9H-荷 ~2~ 基)-9H-荷-1-胺的制備:將 2.71g2~ 氣基芴、5.4g2-溴-9，9- 二乙基-9H-芴、41mg三(二亞芐基丙酮)二鈀、50mg雙(二苯基膦)二茂鐵、56mg聯(lián)萘二苯膦、50mlN，N- 二甲基甲酰胺和1.4g叔丁醇鈉放入到三口瓶中混合，在溫度為90°C的條件下，反應(yīng)15小時，反應(yīng)結(jié)束后過柱，旋蒸，重結(jié)晶，即可得到9，9- 二乙基-N- (9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺；
[0040]二、N-(9, 9-二乙基-9H-芴-2-基)-9，9_二乙基-Ν_(9Η_芴-1-基)_9H_芴-1-胺的制備:將1.59g步驟一制備的9，9- 二烷基-N- (9H-芴-2-基)-9H-芴_1_胺分散于50mlN, N- 二甲基甲酰胺中，通N2保護，然后依次加入1.79g9，9- 二乙基-2-碘-9H-芴、5mg乙酸鈀、22.5mg三叔丁基膦和0.Sg叔丁醇鉀，從室溫加熱至100°C，用鋁箔紙包住反應(yīng)瓶，在暗處反應(yīng)18小時，反應(yīng)完成后，得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進行過柱、純化后得黃色固體，即為N- (9，9- 二乙基-9H-芴-2-基)-9，9- 二乙基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺。
[0041 ] 二(9，9- 二乙基-9H-荷基)胺的制備:將Ig步驟二中制備的N- (9, 9_ 二乙基-9H-芴-2-基)-9，9- 二乙基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺分散于 50mlN, N- 二甲基甲酰胺中，加入0.5g叔丁醇鉀，5分鐘后加入0.35g溴乙烷，通氮氣，加熱到45°C，攪拌10小時，反應(yīng)結(jié)束后，過柱，重結(jié)晶得二(9，9- 二乙基-9H-荷基)胺。
[0042]試驗一的反應(yīng)方程式為:
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9- 二烷基-9H-荷基)胺的合成方法,其特征在于具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9- 二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，具體是按以下步驟進行: 一、9，9-二烷基-N- (9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的合成:將2-氨基芴、2-溴-9，9- 二烷基-9H-芴、三(二亞芐基丙酮)二鈀、配體、有機溶劑和堿放入到三口瓶中混合，在溫度為50°C~100°C的條件下，反應(yīng)8h~24h，反應(yīng)結(jié)束后依次進行過柱、旋蒸、重結(jié)晶，即可得到9，9- 二烷基-N- (9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺； 步驟一中所述的2-氨基芴與2-溴-9，9-二烷基-9H-芴的摩爾比為1: (I~3);步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀是2-氨基芴的摩爾百分數(shù)為0.3%~0.8% ;步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀與配體的摩爾比為1: (3~6);步驟一中所述的2-氨基芴的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (12~20)mL ;步驟一中所述的2-氨基芴與堿的質(zhì)量比為 1: (0.4 ~0.8); 步驟一中所述的配體為雙(二苯基膦)二茂鐵和聯(lián)二苯膦的混合物； 步驟一中所述的9- 二烷基-9H-芴中二取代烷基的碳原子數(shù)為I~10 ; 二、N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺的合成:將步驟一制備的9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，通氣氣，然后依次加入9.9- 二烷基-2-鵬-9H-荷、乙酸鈕、二叔丁基勝和喊，從室溫加熱至80°C~150°C，用鋁箔紙包住反應(yīng)瓶，在暗處反應(yīng)12h~30h，反應(yīng)完成后，得粗產(chǎn)品，將粗廣品進行過柱、純化后得黃色固體，即為N- (9, 9- 二烷基-9H-荷-2-基)-9, 9- 二燒基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺； 步驟二中所述的9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺與9，9- 二烷基-2-碘-9H-芴的摩爾比為1: (I~3);步驟二中所述的乙酸鈀是9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的摩爾百分數(shù)為0.4%~0.8% ;步驟二中所述的乙酸鈀與三叔丁基膦的摩爾比為1: (3~6);步驟二中所述的9，9-二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (25~35) mL ； 三、三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成:將步驟二中制備的N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N- (9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，加入堿，5min~IOmin后加入鹵代烷，通氮氣，加熱到20°C~80°C，攪拌IOh~20h，反應(yīng)結(jié)束后，過柱，重結(jié)晶得二(9，9- 二烷基-9H-荷基)胺； 步驟三中所述的N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)-9，9- 二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺與堿的質(zhì)量比為1: (0.4~0.8);步驟三中所述的N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)_9，9- 二烷基-Ν_(9Η_ 芴-1-基)_9Η_ 芴-1-胺與鹵代烷的摩爾比為1: (I~3);步驟三中所述的Ν-(9，9-二烷基-9Η-芴-2-基)-9，9_ 二烷基-Ν-(9Η-芴-1-基)-9Η-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為Ig: (40~60) mL ; 所述有機溶劑為甲苯、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或其中幾種的混合物； 所述堿為叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9Η-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟一中在溫度為80°C的條件下，反應(yīng)16h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟一中所述的2-氨基芴與2-溴-9，9- 二烷基-9H-芴的摩爾比為1: 1.2 ;步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀是2-氨基芴的摩爾百分數(shù)為0.4% ;步驟一中所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀與配體的摩爾比為1:4 ;步驟一中所述的2-氨基芴的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為lg: 18mL ;步驟一中所述的2-氨基芴與堿的質(zhì)量比為1:0.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟一中所述的配體中雙(二苯基膦)二茂鐵和聯(lián)二苯膦按質(zhì)量比I: I混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟二中從室溫加熱至100°c。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟二中在暗處反應(yīng)24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟二中所述的9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺與9，9-二烷基-2-碘-9H-芴的摩爾比為1:2 ;步驟二中所述的乙酸鈀是9，9-二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的摩爾百分數(shù)為0.5% ;步驟二中所述的乙酸鈀與三叔丁基膦的摩爾比為1:4 ;步驟二中所述的9，9- 二烷基-N-(9H-芴-2-基)-9H-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為lg:30mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟三中加熱到45°C，攪拌12h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于步驟三中所述的N-(9，9-二烷基-9H-芴-2-基)-9，9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺與堿的質(zhì)量比為1:0.5 ;步驟三中所述的N-(9，9- 二烷基-9H-芴-2-基)_9，9- 二烷基-Ν_(9Η_ 芴-1-基)_9Η_ 芴-1-胺與鹵代烷的摩爾比為1:2 ;步驟三中所述的Ν-(9，9-二烷基-9Η-芴-2-基)-9，9_ 二烷基-Ν-(9Η-芴-1-基)-9Η-芴-1-胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為lg:50mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有多光子吸收性質(zhì)的三(9，9-二烷基-9H-芴基)胺的合成方法，其特征在于所述有機溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺。
【文檔編號】C07C209/68GK103755574SQ201410037038
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月26日
【發(fā)明者】王艷華, 白雪峰, 呂宏飛, 周紅霞 申請人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院