一種提取分離姜黃素的方法
【專利摘要】一種提取分離姜黃素的方法，包括以下步驟：（1）提取：將姜黃粉碎，加入質(zhì)量濃度為2-10%的堿水提取，得堿水提取液；（2）脫脂：往堿水提取液中加入有機(jī)溶劑石油醚、6#溶劑油、環(huán)己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯，攪拌萃取1-2小時(shí)后，靜置1-2小時(shí)，分出有機(jī)層；（3）酸沉：將提取液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1-2，使姜黃素析出，過(guò)濾，干燥至恒重，得到姜黃素粗品；（4）精制：將姜黃素粗品用有機(jī)溶劑甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇溶解，過(guò)濾，往濾液中加入蒸餾水，0-5℃冷凍析晶2-8小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到姜黃素產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)成本低，且所得姜黃素產(chǎn)品純度高，可達(dá)98.5%以上。
【專利說(shuō)明】一種提取分離姜黃素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取分離姜黃素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]姜黃盛產(chǎn)于東南亞國(guó)家和地區(qū)，在國(guó)外飲食以及醫(yī)療方面都有廣泛的應(yīng)用，姜黃產(chǎn)地在國(guó)內(nèi)也有分布。姜黃中的重要成分姜黃素是一種天然的色素，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)姜黃素的廠家一般使用的方法是有機(jī)溶劑提取法。有機(jī)溶劑提取法的缺點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量極大，生產(chǎn)成本較高，而且生產(chǎn)出的姜黃素含量?jī)H95%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種不僅生產(chǎn)成本低，而且所得產(chǎn)品中姜黃素含量高的提取分離姜黃素的方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案:一種提取分離姜黃素的方法，包括以下步驟:
(O提取:將姜黃粉碎，加入質(zhì)量濃度為2-10% (優(yōu)選5-9%)的堿水提取，堿水用量為姜黃原料重量的1-20倍(優(yōu)選6-12倍)，提取時(shí)間為1-6小時(shí)(優(yōu)選3-5小時(shí))，提取溫度為20-30°C，得堿水提取液；
(2)脫脂:往堿水提取液中加入有機(jī)溶劑石油醚、6#溶劑油、環(huán)己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等，有機(jī)溶劑的用量為堿水重量的0.5-2.5倍(優(yōu)選0.7-1.5倍)，攪拌萃取1-2小時(shí)后，靜置1-2小時(shí)，分出有機(jī)層，除去提取液中的脂溶性物質(zhì)；· (3)酸沉:將經(jīng)步驟(2)處理后的提取液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1-2，使姜黃素析出，過(guò)濾，干燥至恒重，得到姜黃素粗品；
(4)精制:將姜黃素粗品用有機(jī)溶劑甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇等溶解，有機(jī)溶劑的用量為姜黃素粗品重量的2-30倍(優(yōu)選8-15倍)，過(guò)濾，往濾液中加入蒸餾水，蒸餾水的用量為有機(jī)溶劑重量的0.5-2.0倍，0-5°C冷凍析晶2-8小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到姜黃素產(chǎn)品O
[0005]進(jìn)一步，步驟(1)中，所述堿水為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或碳酸鈉等堿性物質(zhì)的水溶液。
[0006]進(jìn)一步，步驟(2)中，分出的有機(jī)層經(jīng)濃縮，得到副產(chǎn)品-姜黃油。
[0007]研究表明，姜黃素在堿水中溶解度極大而在有機(jī)溶劑石油醚、6#溶劑油、環(huán)己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等中溶解度較小，其雜質(zhì)在堿水中溶解度較小而在有機(jī)溶劑中溶解度較大。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):第一，使用廉價(jià)的堿水作為提取溶劑，可大幅度地降低生產(chǎn)的成本；第二，使用本發(fā)明方法還能獲得姜黃中的姜黃油作為副產(chǎn)品，從而提高資源利用率；第三，使用本發(fā)明方法得到的姜黃素產(chǎn)品純度高，可達(dá)98.5%以上?！揪唧w實(shí)施方式】
[0009]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]實(shí)施例1
本實(shí)施例包括以下步驟:
(1)提取:取姜黃100克，粉碎至80目，加入質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉水溶液800克，在25°C條件下攪拌提取4小時(shí)，過(guò)濾，得堿水提取液；
(2)脫脂:往堿水提取液中加入600克石油醚，攪拌萃取1.5小時(shí)后，靜置1.5小時(shí)，將上層石油醚層分出，除去提取液中的脂溶性物質(zhì)(濃縮石油醚層，得到副產(chǎn)品-姜黃油9克)；
(3)酸沉:將經(jīng)步驟(2)處理后的提取液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2，使姜黃素析出，過(guò)濾，干燥至恒重，得到姜黃素粗品6.2克，含量為85.6% (高效液相外標(biāo)法)；
(4)精制:將6.2克姜黃素粗品用60克丙酮溶解，過(guò)濾，往濾液中加入75克蒸餾水，(TC冷凍析晶6小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到姜黃素產(chǎn)品5.5克，含量為99.10% (高效液相外標(biāo)法)。
[0011]實(shí)施例2
本實(shí)施例包括以下步驟:
(1)提取:取姜黃200克，粉碎至80目，加入質(zhì)量濃度為9%的碳酸鈉水溶液2000克，在30°C條件下攪拌提取5小時(shí)，過(guò)濾，得到堿水提取液；
(2)脫脂:往堿水提取液中加入2000克甲苯，攪拌萃取1.5小時(shí)后，靜置1.5小時(shí)，將上層甲苯層分出，除去提取液中的脂溶性物質(zhì)(濃縮甲苯層，得到副產(chǎn)品-姜黃油21克)；
(3)酸沉:將經(jīng)步驟(2)處理后用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2，使姜黃素析出，過(guò)濾，干燥至恒重，得到姜黃素粗品12.6克，含量為87.5% (高效液相外標(biāo)法)；
(4)精制:將12.6克姜黃素粗品用150克乙醇溶解，過(guò)濾，往濾液中加入200克蒸餾水，(TC冷凍析晶8小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到姜黃素精品10.8克，含量為98.5%(高效液相外標(biāo)法)。
【權(quán)利要求】
1.一種提取分離姜黃素的方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)提取:將姜黃粉碎，加入質(zhì)量濃度為2-10%的堿水提取，堿水用量為姜黃原料重量的1-20倍，提取時(shí)間為1-6小時(shí)，提取溫度為20-30°C，得堿水提取液；(2)脫脂:往堿水提取液中加入有機(jī)溶劑石油醚、6#溶劑油、環(huán)己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯，有機(jī)溶劑的用量為堿水重量的0.5-2.5倍，攪拌萃取1-2小時(shí)后，靜置1-2小時(shí)，分出有機(jī)層，除去提取液中的脂溶性物質(zhì)；(3)酸沉:將經(jīng)步驟(2)處理后的提取液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1-2，使姜黃素析出，過(guò)濾，干燥至恒重，得到姜黃素粗品；(4)精制:將姜黃素粗品用有機(jī)溶劑甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇溶解，有機(jī)溶劑的用量為姜黃素粗品重量的2-30倍，過(guò)濾，往濾液中加入蒸餾水，蒸餾水的用量為有機(jī)溶劑重量的0.5-2.0倍，0-5°C冷凍析晶2-8小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到姜黃素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取分離姜黃素的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述堿水為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或碳酸鈉等堿性物質(zhì)的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取分離姜黃素的方法，其特征在于，步驟(2)中，分出的有機(jī)層經(jīng)濃縮，得到副產(chǎn)品-姜黃油。
【文檔編號(hào)】C07C49/255GK103570517SQ201310531265
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】李偉, 劉志強(qiáng) 申請(qǐng)人:湖南科源生物制品有限公司