專利名稱：月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉在分子中設(shè)計(jì)同時帶有烴基和乙氧基的兼有陰離子和非離子表面活性劑雙重表面化學(xué)性能的混合雙酯磺基琥珀酸鈉鹽，既保持琥珀酸對稱雙酯磺酸鹽較佳潤濕和滲透性能的同時，又具有琥珀酸脂肪醇聚醚單酯磺酸鹽良好的耐硬水、分散和乳化性能的表面活性劑?？朔霻溶解度小、刺激性大等方面的缺陷，并改善了其溫和性。廣泛適用于日用化工、農(nóng)藥、涂料、印染、礦山、造紙、皮革和感光工業(yè)等，可用作乳化劑、潤濕劑、滲透劑、分散劑和玻璃防霧劑。有關(guān)月桂醇醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法有文獻(xiàn)報道，如文獻(xiàn)“月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的合成與性能”，農(nóng)藥，2009年48卷第4期，249-254。上述文獻(xiàn)公開的制備過程是用烷基磺酸作催化劑，與過量的異辛醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)，現(xiàn)有制備方法的缺點(diǎn)是用烷基磺酸作催化劑，不能與產(chǎn)物分離，導(dǎo)致雜質(zhì)引入產(chǎn)物，產(chǎn)物色澤較深，原料異辛醇投入量大，反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時間長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原料用量少、反應(yīng)條件要求更低、過程更簡單的月桂醇醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法，其特征是:依次包括下列步驟:(1)單酯化反應(yīng):順酐與月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固體酸催化劑存在下反應(yīng)，得到單酯化產(chǎn)物；(2)雙酯化反應(yīng):將單酯化產(chǎn)物與異辛醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)，得到雙酯化產(chǎn)物；(3)磺化反應(yīng):雙酯化產(chǎn)物與亞硫酸氫鈉進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到月桂醇聚氧乙烯醚
(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉。上述反應(yīng)式為:
權(quán)利要求
1.一種月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法，其特征是:依次包括下列步驟: (1)單酯化反應(yīng):順酐與月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固體酸催化劑存在下反應(yīng)，得到單酯化產(chǎn)物； (2)雙酯化反應(yīng):將單酯化產(chǎn)物與異辛醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)，得到雙酯化產(chǎn)物； (3)磺化反應(yīng):雙酯化產(chǎn)物與亞硫酸氫鈉進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法，其特征是:所述碳基固體酸催化劑通過下列方法制得:在500mL燒杯中加入質(zhì)量比為1.0:2.0的對甲苯磺酸和可溶性淀粉，加熱用蒸餾水溶解，冷卻至室溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除水，待溶液變成粘稠狀或者膠狀液體時，停止蒸發(fā)，倒入坩堝中，冷卻至室溫放入馬弗爐中于200°C條件下碳化8h，再放入研缽中研磨，過80目篩子得到碳基固體酸催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法，其特征是:依次包括下列步驟: (1)單酯化反應(yīng):在配有攪 拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)器中按1.00:1.10比例依次加入經(jīng)除水處理后的月桂醇聚氧乙烯醚(7)、順酐及占順酐質(zhì)量2%的碳基固體酸催化齊U，通入氮?dú)猓?0 30min內(nèi)攪拌升溫至120°C溫度；保持此溫度并計(jì)時，保溫時間120min，得到單酯化產(chǎn)物； (2)雙酯化反應(yīng):在同一反應(yīng)裝置上接上分水器，并按η(異辛醇):η (順酐)=2.0:1.0比例加入異辛醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)，按上述單酯化反應(yīng)的方法將其加熱到200°C溫度并計(jì)時，保溫脫水，保溫時間為180 min，得到雙酯化產(chǎn)物；過濾除去催化劑，冷卻，中和，冷卻到溫度20 60°C，中和到pH值為7±0.5 ; (3)磺化反應(yīng):將上述中和產(chǎn)物加入磺化劑亞硫酸氫鈉，加入量按摩爾比η(順酐):η(亞硫酸氫鈉)=1.00:1.10，該磺化反應(yīng)在有氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下，在10 30min內(nèi)升溫到103±3°C，磺化反應(yīng)產(chǎn)物在100 110°C溫度下，經(jīng)240 min，氮?dú)獗Ｗo(hù)下成熟，得到產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉的制備方法，包括單酯化反應(yīng)順酐與月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固體酸催化劑存在下反應(yīng)，得到單酯化產(chǎn)物；雙酯化反應(yīng)將單酯化產(chǎn)物與異辛醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)，得到雙酯化產(chǎn)物；磺化反應(yīng)雙酯化產(chǎn)物與亞硫酸氫鈉進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)異辛基磺基琥珀酸混合雙酯鈉。本發(fā)明原料用量少、反應(yīng)條件要求更低、過程更簡單。
文檔編號C07C309/17GK103073459SQ201310022309
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者華平, 李建華, 喻紅梅, 朱國華, 江國慶, 方略韜, 張家騫, 張躍軍 申請人:南通大學(xué)