專利名稱：Hn-130防黃劑合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種HN-130防黃劑合成工藝。
背景技術(shù)：
HN-130防黃劑為HN-150防黃劑的升級產(chǎn)品，用于防止氨綸纖維黃變。其單位質(zhì)量有效含量高于HN-150防黃劑36%，市場前景良好。但以現(xiàn)有技術(shù)無法穩(wěn)定生產(chǎn)出合格產(chǎn)品O

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的技術(shù)中HN-130防黃劑無法穩(wěn)定生產(chǎn)的問題，本發(fā)明提供一種HN-130防黃劑的合成工藝。本發(fā)明的技術(shù)解決方案本發(fā)明所具有優(yōu)點HN-130防黃劑合成工藝，其特殊之處，包括以下步驟I]準備1.1反應(yīng)原料HD1、偏二甲肼，HDI與偏二甲肼的質(zhì)量比100: (70-76)，極性溶劑中溶劑的質(zhì)量百分比彡97%，溶劑中水含量的質(zhì)量百分比< 1%;1. 2物料溶解按配比將參與反應(yīng)的偏二甲肼與極性溶劑在I號反應(yīng)器中溶解，制備偏二甲肼溶液，其中所加入的極性溶劑的體積為I號反應(yīng)器容積的1/3 2/5 ；按配比將參與反應(yīng)的HDI與極性溶劑在2號反應(yīng)器中溶解，制備HDI溶液；其中所加入的極性溶劑的體積為2號反應(yīng)器容積的1/3 2/5 ；其中上述兩步中所用的極性溶劑相同；2合成在滴加溫度為5°C 80°C時，在攪拌下，將2號反應(yīng)器中HDI溶液滴加至I號反應(yīng)器中，直至HDI溶液滴加結(jié)束后，以滴加結(jié)束時的溫度對I號反應(yīng)器進行保溫處理，保溫1-2小時；3出料使用分離裝置對I號反應(yīng)器中的反應(yīng)物進行分離處理，收集固體，得到含微量溶劑的HN-130防黃劑；4烘干干燥在溫度為6(Tll(TC下，使用靜態(tài)或動態(tài)真空干燥裝置對步驟3中得到的含微量溶劑的HN-130防黃劑干燥Γ8小時，得到HN-130防黃劑。上述極性溶劑為鹵代烴、醇類、腈類、醛類中至少一種。上述步驟3中的滴加溫度為5°C 60°C。上述步驟3中的滴加溫度為5°C 35°C。
上述分離裝置為離心分離裝置、壓濾裝置或抽濾裝置。本發(fā)明所具有的優(yōu)點1、本發(fā)明中使用極性溶劑為溶劑替代現(xiàn)有工藝的甲苯，降低了離心出料時由于靜電引發(fā)的燃爆風(fēng)險；2、對采用本發(fā)明合成方法合成的HN-130防黃劑的全指標進行檢測，結(jié)晶度高、色度低(彡15黑曾)、熔程短(1°C ±1°C)、含量高(彡99%)，各項指標顯示，純度高。
具體實施例方式1.1物料溶解1.1.1HDI的溶解精確稱量IOOgHDI,將其加入IL三口燒瓶(即I號反應(yīng)器)中， 向三口燒瓶中加入400mL溶劑(甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一種或多種)，計時攪拌30分鐘使其充分混合，制成HDI溶液；1.1. 2偏二甲肼的溶解精確稱量73g偏二甲肼(含量彡99%)，將其加入另一 IL三口燒瓶(即2號反應(yīng)器沖，并向三口燒瓶中加入400mL溶劑(甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一種或多種)，計時攪拌30分鐘使其充分混合，制成偏二甲肼溶液；1. 2滴加合成1. 2.1將HDI溶液加入250mL恒壓漏斗中，向偏二甲肼溶液中進行滴加。滴加全過程控制三口燒瓶內(nèi)溫度在5 55°C之間，保持攪拌速率5(Γ70轉(zhuǎn)/分，直至全部HDI溶液滴加完畢；1. 2. 2HDI溶液滴加結(jié)束后，在5 55°C之間計時保溫I小時。1. 3出料連接好抽濾裝置，對結(jié)束保溫計時的物料進行抽濾，每次抽濾時間> 5分鐘。1. 4烘干干燥設(shè)定干燥溫度110°C、干燥時間8小時，使用真空干燥箱對產(chǎn)品進行干燥。在滴加溫度為5 35°C時，產(chǎn)品的結(jié)晶度隨溫度的升高而增大，結(jié)晶顆粒越大，含溶劑越低，純度越大；滴加溫度在35V -60°C時，隨著溫度的升高，產(chǎn)品收率緩慢下降(因為越來越接近偏二甲肼的沸點，有部分偏二甲肼會揮發(fā)，影響產(chǎn)品收率)；在滴加溫度如果高于60°C，產(chǎn)品收率隨溫度上升而直線下降；低于5°C時，整個反應(yīng)速度大大降低；高于80°C無法得到產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1. HN-130防黃劑合成工藝，包括以下步驟 I]準備1.1反應(yīng)原料HD1、偏二甲肼，HDI與偏二甲肼的質(zhì)量比100: (70-76)，極性溶劑中溶劑的質(zhì)量百分比彡97%，溶劑中水含量的質(zhì)量百分比< 1% ； 1.2物料溶解 按配比將參與反應(yīng)的偏二甲肼與極性溶劑在I號反應(yīng)器中溶解，制備偏二甲肼溶液，其中所加入的極性溶劑的體積為I號反應(yīng)器容積的1/3 2/5 ； 按配比將參與反應(yīng)的HDI與極性溶劑在2號反應(yīng)器中溶解，制備HDI溶液；其中所加入的極性溶劑的體積為2號反應(yīng)器容積的1/3 2/5 ； 其中上述兩步中所用的極性溶劑相同； 2合成 在滴加溫度為5°C 80°C時，在攪拌下，將2號反應(yīng)器中HDI溶液滴加至I號反應(yīng)器中，直至HDI溶液滴加結(jié)束后，以滴加結(jié)束時的溫度對I號反應(yīng)器進行保溫處理，保溫1-2小時； 3出料 使用分離裝置對I號反應(yīng)器中的反應(yīng)物進行分離處理，收集固體，得到含微量溶劑的HN-130防黃劑； 4烘干干燥 在溫度為6(Tll(TC下，使用靜態(tài)或動態(tài)真空干燥裝置對步驟3中得到的含微量溶劑的HN-130防黃劑干燥Γ8小時，得到HN-130防黃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的HN-130防黃劑合成工藝，其特征在于所述極性溶劑為鹵代烴、醇類、腈類、醛類中至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的HN-130防黃劑合成工藝，其特征在于所述步驟3中的滴加溫度為5°C 60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的HN-130防黃劑合成工藝，其特征在于所述步驟3中的滴加溫度為5°C 35°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的HN-130防黃劑合成工藝，其特征在于所述分離裝置為離心分離裝置、壓濾裝置或抽濾裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種HN-130防黃劑合成工藝，包括以下步驟1)準備；反應(yīng)原料HDI、偏二甲肼，HDI與偏二甲肼的質(zhì)量比100:(70-76)，極性溶劑中溶劑的≥97%，溶劑中水含量的≤1%；物料溶解2)合成3)出料使用分離裝置對反應(yīng)物進行分離處理，收集固體，得到含微量溶劑的HN-130防黃劑；4)烘干干燥在溫度為60~110℃下，使用真空干燥裝置對步驟3)中得到的含微量溶劑的HN-130防黃劑干燥4~8小時，得到HN-130防黃劑。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的技術(shù)中HN-130防黃劑無法穩(wěn)定生產(chǎn)的問題，本發(fā)明中使用極性溶劑為溶劑替代現(xiàn)有工藝的甲苯，降低了離心出料時由于靜電引發(fā)的燃爆風(fēng)險。
文檔編號C07C281/06GK103012216SQ20121052046
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者何宇, 許峰, 閆小寧, 吉卉, 白海龍, 李軍平, 姚忠東, 王衛(wèi)國, 郭友, 李軍鋒, 楊玲 申請人:西安航潔化工科技有限責(zé)任公司