專利名稱：一種制備薩姆醇酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種制備薩姆醇酸的方法。
背景技術(shù)：
薩姆醇酸(Thamnolic acid)，又名雪茶酸、地茶酸、硬毛松蘿酸。分子式為C16H19O11,分子量為420. 33，是一種縮酚酸類類化合物，在植物中廣泛分布，主要存在于石蕊科、茶潰科、地茶科、雞皮衣科和松蘿科等植物中。藥理研究表明，薩姆醇酸具有抗菌活性，可一直金黃色葡萄球菌生長，最高稀釋度小于1:5000。
養(yǎng)茶ThamnoIia vermicularis (Sw. ) Ach.為地茶科植物,始載于《本草綱目拾遺》，具有清熱解渴、安神養(yǎng)心的功效，用于治療虛勞骨蒸、肺炎咳嗽、癲癇狂躁、神經(jīng)衰弱以及高血壓等癥。主要分布于云南、四川、陜西等地。主要含有雪茶酸、鱗片酸、羊角衣酸等酚酸類化合物。目前國內(nèi)外有關(guān)薩姆醇酸的應(yīng)用文獻(xiàn)極少，因此提取制備薩姆醇酸的研究就成為一個(gè)亟待解決的問題。經(jīng)檢索，尚無薩姆醇酸的工業(yè)化制備方法的專利文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備薩姆醇酸的方法，以得到高純度的薩姆醇酸。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
1)將雪茶陰干、粉碎至40-100目，稱取雪茶粉末，用抗氧劑水作為提取溶媒，液料比為5 15:1，在5(T90°C條件下提取2飛小時(shí)，過濾得提取液；
2)將提取液調(diào)pHfll，用陰離子交換樹脂柱吸附，先以Γ3倍柱體積的去離子水洗脫，再以酸醇溶液洗脫，所述酸為3-5mol/ml的鹽酸溶液，所述醇為70-90%的甲醇或乙醇溶液，酸與醇的體積比為1:5 10 ；
3)將上述酸醇洗脫液減壓回收，加水分散，過潔凈大孔樹脂柱，最大上樣量以薩姆醇酸計(jì)為22. 3mg/g干樹脂，水洗除雜后以4(Γ80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，得濃縮液；
4)將上述濃縮液加入薩姆醇酸含量2-3倍量的色譜硅膠，混合均勻，減壓干燥后置于硅膠濕柱頂端，用正己烷-丙酮7:3洗脫，收集薩姆醇酸流分，濃縮干燥即得。步驟I)所述抗氧劑水為質(zhì)量百分比濃度為O. 2-0. 5%的抗壞血酸、肌醇六磷酸或焦亞硫酸鈉水溶液。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用抗氧劑水提，最大程度保護(hù)了植物有效成分；首次采用陰離子交換樹脂柱作為分離材料，效率高，成本低；通過大孔樹脂和正相色譜分離，大大提高分離薩姆醇酸的效率，提高薩姆醇酸含量，為大批量生產(chǎn)薩姆醇酸提供了產(chǎn)品質(zhì)量可控、成本低廉的方法。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步對本發(fā)明加以說明。
實(shí)施例I :
將雪茶陰干、粉碎至60目，用O. 5%抗壞血酸水溶液提取，液料比為10:1，于50°C條件下回流提取2次，每次4小時(shí)，過濾合并提取液，用稀堿液調(diào)節(jié)pH至9. 5，以流速I. 5BV/h通過陰離子交換樹脂柱進(jìn)行吸附，先以2BV的去離子水洗脫，再以4BV的75%乙醇與鹽酸(4mol/ml鹽酸75%乙醇體積比為1:8)混合溶液洗脫，回收乙醇得薩姆醇酸提取物。將薩姆醇酸提取物加水分散，過潔凈大孔吸附樹脂柱，水洗除雜，再以80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，加入薩姆醇酸含量2. 9倍量的色譜硅膠，混合均勻，減壓干燥后置于硅膠濕柱頂端，正己烷-丙酮7:3洗脫，收集薩姆醇酸流分，濃縮干燥得薩姆醇酸，其中薩姆醇酸含量為97. 8%。實(shí)施例2:
將雪茶陰干、粉碎至100目，用O. 4%焦亞硫酸鈉水溶液提取，液料 比為12:1，于50°C條件下回流提取3次，每次2小時(shí)，過濾合并提取液，用稀堿液調(diào)節(jié)pH至10. 2，以流速I. 5BV/h通過陰離子交換樹脂柱進(jìn)行吸附，先以IBV的去離子水洗脫，再以6BV的90%乙醇與鹽酸(3mol/ml鹽酸90%乙醇體積比為1:5)混合溶液洗脫，回收乙醇得薩姆醇酸提取物。將薩姆醇酸提取物加水分散，過潔凈大孔吸附樹脂柱，水洗除雜，再以65%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，加入薩姆醇酸含量2. 3倍量的色譜硅膠，混合均勻，減壓干燥后置于硅膠濕柱頂端，正己烷-丙酮7:3洗脫，收集薩姆醇酸流分，濃縮干燥得薩姆醇酸，其中薩姆醇酸含量為98. 2%。實(shí)施例3:
將雪茶陰干、粉碎至40目，用O. 2%肌醇六磷酸水溶液提取，液料比為15:1，于50°C條件下回流提取2次，每次6小時(shí)，過濾合并提取液，用稀堿液調(diào)節(jié)pH至11. 0，以流速I. 5BV/h通過陰離子交換樹脂柱進(jìn)行吸附，先以3BV的去離子水洗脫，再以5BV的85%乙醇與鹽酸(5mol/ml鹽酸85%乙醇體積比為1:6)混合溶液洗脫，回收乙醇得薩姆醇酸提取物。將薩姆醇酸提取物加水分散，過潔凈大孔吸附樹脂柱，水洗除雜，再以70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，加入薩姆醇酸含量2. 5倍量的色譜硅膠，混合均勻，減壓干燥后置于硅膠濕柱頂端，正己烷-丙酮7:3洗脫，收集薩姆醇酸流分，濃縮干燥得薩姆醇酸，其中薩姆醇酸含量為96. 1%。實(shí)施例4:
將雪茶陰干、粉碎至60目，用O. 3%焦亞硫酸鈉水溶液提取，液料比為5:1，于50°C條件下回流提取3次，每次5小時(shí)，過濾合并提取液，用稀堿液調(diào)節(jié)pH至9. 0，以流速I. 5BV/h通過陰離子交換樹脂柱進(jìn)行吸附，先以I. 5BV的去離子水洗脫，再以6BV的80%乙醇與鹽酸(3mol/ml鹽酸80%乙醇體積比為1:10)混合溶液洗脫，回收乙醇得薩姆醇酸提取物。將薩姆醇酸提取物加水分散，過潔凈大孔吸附樹脂柱，水洗除雜，再以45%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，加入薩姆醇酸含量2. O倍量的色譜硅膠，混合均勻，減壓干燥后置于硅膠濕柱頂端，正己烷-丙酮7:3洗脫，收集薩姆醇酸流分，濃縮干燥得薩姆醇酸，其中薩姆醇酸含量為95. 3%。
權(quán)利要求
1.一種制備薩姆醇酸的方法，其特征在于包括以下步驟 1)將雪茶陰干、粉碎至40-100目，稱取雪茶粉末，用抗氧劑水作為提取溶媒，液料比為5 15:1，在5(T90°C條件下提取2飛小時(shí)，過濾得提取液； 2)將提取液調(diào)pHfll，用陰離子交換樹脂柱吸附，先以廣3倍柱體積的去離子水洗脫，再以酸醇溶液洗脫，所述酸為:T5mol/ml的鹽酸溶液，所述醇為70、0%的甲醇或乙醇溶液，酸與醇的體積比為1:5 10 ； 3)將上述酸醇洗脫液減壓回收，加水分散，過潔凈大孔樹脂柱，最大上樣量以薩姆醇酸計(jì)為22. 3mg/g干樹脂，水洗除雜后以40-80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，得濃縮液； 4)將上述濃縮液加入薩姆醇酸含量2 3倍量的色譜硅膠，混合均勻，減壓干燥后置于硅膠濕柱頂端，用正己烷-丙酮7:3洗脫，收集薩姆醇酸流分，濃縮干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備薩姆醇酸的方法，其特征在于步驟I)所述抗氧劑水為質(zhì)量百分比濃度為0. 2-0. 5%的抗壞血酸、肌醇六磷酸或焦亞硫酸鈉水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備薩姆醇酸的方法，屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域。所述的制備方法是將雪茶陰干、粉碎至40-100目，然后用抗氧劑水作為溶劑提取，提取液用離子交換樹脂進(jìn)行吸附，再用洗脫劑洗脫，收集洗脫液回收試劑，加水分散，過潔凈大孔樹脂柱，水洗后再以40-80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，采用正相色譜純化得到薩姆醇酸。該方法制備的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可控，提取工藝簡單、成本低、提率高。
文檔編號C07C67/48GK102850222SQ201210360288
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司