專利名稱：一種氫化可的松的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫化可的松的制備エ藝，特別涉及ー種藥用氫化可的松的制備エ藝，屬于化學(xué)制藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氫化可的松的化學(xué)名稱為11 β，17 α，2ト三羥基孕留~4~烯_3，20- ニ酮，是腎上腺皮質(zhì)激素類藥，有抗炎及免疫抑制、抗毒、抗休克作用，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種氫化可的松的制備工藝，包括以醋酸可的松為原料得到還原物，再脫去保護基得到氫化可的松，其特征在于在脫去保護基步驟中采用將還原物加入鹽酸溶液與氯代烷烴的均勻混合溶液中，攪拌溶清，在一定的溫度下滴加亞硝酸鈉水溶液，析出得到氫化可的松。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化可的松的制備工藝，其特征在于所述的鹽酸溶液的濃度為2-10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化可的松的制備工藝，其特征在于所述氯代烷烴的用量為氯代烷烴毫升數(shù)與還原物的克數(shù)的比值為O. 2-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化可的松的制備工藝，其特征在于所述的亞硝酸鈉與還原物的質(zhì)量比為O. 3-1. 5，亞硝酸鈉水溶液的濃度為O. lg/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化可的松的制備工藝，其特征在于所述的反應(yīng)溫度為0-40°C，反應(yīng)時間是在3-8小時，所述的反應(yīng)時間包括滴加亞硝酸鈉溶液的時間。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化可的松的制備工藝，其特征在于所述的亞硝酸鈉滴加速度為25ml-50ml/小時。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種氫化可的松的制備工藝，屬于化學(xué)制藥領(lǐng)域。該工藝包括以醋酸可的松為原料得到還原物，再脫去保護基得到氫化可的松，在脫去保護基步驟中采用將還原物加入鹽酸溶液與氯代烷烴的均勻混合溶液中，攪拌溶清，在一定的溫度下滴加亞硝酸鈉水溶液，析出得到氫化可的松， 本工藝避免了在脫去保護基時輔料種類偏多引起的副反應(yīng)，使產(chǎn)物更純，降低了生產(chǎn)成本，本工藝中氫化可的松在氯代烷烴、水非均相溶液中易結(jié)晶而且晶型較傳統(tǒng)工藝更好。
文檔編號C07J5/00GK102827231SQ20121036012
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者王海波, 李合興 申請人:河南利華制藥有限公司