專利名稱：一種乙酸乙酯的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙酸乙酯的純化方法，特別涉及一種用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 6%的亞硫酸鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無(wú)水碳酸鉀和4A分子篩純化提純乙酸乙酯的方法。
背景技術(shù)：
乙酸乙酯，為無(wú)色透明液體，有水 果香，易揮發(fā)，對(duì)空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)。相對(duì)密度為0. 902，熔點(diǎn)為_83°C，沸點(diǎn)為77°〇，折光率為1.3719，閃點(diǎn)為7.21(開杯)。易燃，蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。有刺激性，半數(shù)致死量(大鼠，經(jīng)口)11.3ml/kg。用作萃取劑，可從水溶液中提取許多化合物(磷、鎢、砷、鈷)。分離糖類時(shí)可作為校正溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢定鉍、金、鐵、汞、氧化劑和鉬。測(cè)定鉍、硼、金、鐵、鑰、鉬、鉀和鉈。用于生化研究，蛋白質(zhì)順序分析，農(nóng)藥殘留量分析。用于有機(jī)合成，香料制造、可以做白酒勾兌用香料、人造香精、乙基纖維素、硝酸纖維素、賽璐璐、清漆、涂料、人造革、油氈、人造纖維、印刷油墨等。也可作人造珍珠的粘結(jié)劑、藥物和有機(jī)酸的萃取劑以及水果味香料的原料。乙酸乙酯其結(jié)構(gòu)式如下
O
H3C O CH3現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)乙酸乙酯提純方法的研究披露甚少。由于工業(yè)品乙酸乙酯中主要雜質(zhì)為水、乙酸、醇等多種有機(jī)物，常規(guī)提純方法是先用無(wú)水硫酸鈣脫水后采用常壓蒸餾獲得純化的乙酸乙酯，該方法雖然純化步驟簡(jiǎn)便，但用該方法提純得到的產(chǎn)品無(wú)法達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，沒有產(chǎn)業(yè)化的前景；中國(guó)專利CN201110005871.9公開了一種乙酸乙酯的純化方法，該方法將乙酸乙酯-乙醇-水的混合物純化得到乙酸乙酯產(chǎn)品。它至少包括乙酸乙酯精餾塔、乙酸乙酯回收塔和乙醇回收塔及其配套設(shè)備。乙酸乙酯精餾塔、乙酸乙酯回收塔之間熱集成，由乙酸乙酯精餾塔塔釜得到乙酸乙酯產(chǎn)品。乙酸乙酯回收塔采用水為萃取劑，進(jìn)行萃取精餾操作，塔頂回收乙酸乙酯,塔釜排放乙醇-水混合物去乙醇回收塔。乙醇回收塔塔釜得到乙醇-水混合物，塔釜廢水一部分循環(huán)使用，其他排放、出裝置。加上系統(tǒng)內(nèi)其他換熱、節(jié)能的應(yīng)用極大地降低了操作能耗。本發(fā)明操作能耗降至0. 55噸蒸汽/噸乙酸乙酯產(chǎn)品，較目前乙酸乙酯精制方法降低能耗50%以上，加上無(wú)乙酸乙酯返回反應(yīng)工序，可使反應(yīng)工序能耗降低30%以上，該方法得到的產(chǎn)品純度高，但是步驟繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，成本高，工業(yè)化生產(chǎn)的價(jià)值不大
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種乙酸乙酯的純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中乙酸乙酯純化產(chǎn)品純度低，操作步驟繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，成本高的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的本發(fā)明以工業(yè)級(jí)乙酸乙酯為原料，依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 6%亞硫酸鈉溶液和飽和氯化鈣溶液，攪拌以除去乙酸乙酯中的有機(jī)雜質(zhì)，再依次加入無(wú)水碳酸鉀進(jìn)行干燥和4A分子篩進(jìn)行吸附純化，最后采用精餾方法收集得到純化的乙酸乙酯。本發(fā)明的技術(shù)方案將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 6%的亞硫酸鈉溶液和飽和氯化鈣溶液依次加入乙酸乙酯中，攪拌10 20min，然后加入無(wú)水碳酸鉀，加熱回流I 2h，再加入4A分子篩進(jìn)行吸附純化20 30min,最后以10-20mL/min的流速進(jìn)行精懼收集得到純化的乙酸乙酯。
按照本發(fā)明，所述的乙酸乙酯與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 6%的亞硫酸鈉溶液的體積比為1:0. 02 0. 03，ml/mL ;所述的乙酸乙酯與飽和氯化鈣溶液的體積比為1:0. 01 0. 02，ml/mL ;所述的乙酸乙酯與無(wú)水碳酸鉀的體積質(zhì)量比為1:0. 05 0. 07，ml/g ;所述的乙酸乙酯與4A分子篩的體積質(zhì)量比為1:0. 04 0. 06，ml/g。本發(fā)明所用的原料工業(yè)品乙酸乙酯，純化劑亞硫酸鈉、氯化鈣、無(wú)水碳酸鉀、4A分子篩在市場(chǎng)上均有出售，原料易得，所使用的純化劑經(jīng)處理后可以循環(huán)使用，用本發(fā)明純化方法獲得的乙酸乙酯純度大于99. 5%。本發(fā)明的有益效果I.本發(fā)明采用的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 6%的亞硫酸鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無(wú)水碳酸鉀、4A分子篩，能有效去除原料乙酸乙酯中的雜質(zhì)，純化過(guò)程安全簡(jiǎn)便，節(jié)能減排；2.本發(fā)明所用的無(wú)水碳酸鉀、4A分子篩經(jīng)處理后可以循環(huán)使用，符合綠色化工，保護(hù)環(huán)境的要求；3.本發(fā)明所述的純化方法收率高，獲得的乙酸乙酯產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，具有工業(yè)化生產(chǎn)的前景。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I將IOOOml工業(yè)品乙酸乙酯加入到2000ml帶有精餾裝置、溫度計(jì)、加熱及攪拌裝置的三口燒瓶中，依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的亞硫酸鈉溶液20ml和飽和氯化鈣溶液10ml，攪拌IOmin以除去乙酸乙酯中的有機(jī)雜質(zhì),然后加入無(wú)水碳酸鉀50g,加熱回流Ih,再加入40g4A分子篩進(jìn)行吸附純化20min，最后以20mL/min的流速進(jìn)行精餾收集得到純化的乙酸乙酯907ml，收率為90. 7%,純度為99. 53 %。實(shí)施例2將IOOOml工業(yè)品乙酸乙酯加入到2000ml帶有精餾裝置、溫度計(jì)、加熱及攪拌裝置的三口燒瓶中，依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的亞硫酸鈉溶液25ml和飽和氯化鈣溶液15ml，攪拌15min以除去乙酸乙酯中的有機(jī)雜質(zhì),然后加入無(wú)水碳酸鉀60g,加熱回流1.5h,再加入50g4A分子篩進(jìn)行吸附純化25min,最后以15mL/min的流速進(jìn)行精懼收集得到純化的乙酸乙酯919ml，收率為91. 9%，純度為99. 78%。
實(shí)施例3將1000ml工業(yè)品乙酸乙酯加入到2000ml帶有精餾裝置、溫度計(jì)、加熱及攪拌裝置的三口燒瓶中，依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的亞硫酸鈉溶液30ml和飽和氯化鈣溶液20ml，攪拌20min以除去乙酸乙酯中的有機(jī)雜質(zhì)，然后加入無(wú)水碳酸鉀70g，加熱回流2h，再加入60g4A分子篩進(jìn)行吸附純化30min，最后以10mL/min的流速進(jìn)行精餾收集得到純化的乙酸乙酯927ml，收率為92. 7%，純度為99. 91%。需要說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較 佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種こ酸こ酯的純化方法，其特征在于，包括如下步驟將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 6%的亞硫酸鈉溶液和飽和氯化鈣溶液依次加入こ酸こ酯中，攪拌10 20min，然后加入無(wú)水碳酸鉀，加熱回流I 2h,再加入4A分子篩進(jìn)行吸附純化20 30min,最后以10-20mL/min的流速進(jìn)行精餾收集得到純化的こ酸こ酷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ酸こ酯與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 6%的亞硫酸鈉溶液的體積比為1: 0. 02 0. 03，ml/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ酸こ酯與飽和氯化鈣溶液的體積比為 1:0. 01 0. 02，ml/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ酸こ酯與無(wú)水碳酸鉀的體積質(zhì)量比為 1:0. 05 0. 07，ml/go
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ酸こ酯與4A分子篩的體積質(zhì)量 比為 1:0. 04 0. 06，ml/go
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的亞硫酸鈉、氯化鈣、無(wú)水碳酸鉀和4A分子篩的純度均為分析純。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酸乙酯的純化方法。本發(fā)明以工業(yè)級(jí)乙酸乙酯為原料，依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～6%亞硫酸鈉溶液和飽和氯化鈣溶液，攪拌以除去乙酸乙酯中的有機(jī)雜質(zhì)，再依次加入無(wú)水碳酸鉀進(jìn)行干燥和4A分子篩進(jìn)行吸附純化，最后采用精餾方法收集得到純化的乙酸乙酯，用本發(fā)明純化方法獲得的乙酸乙酯純度大于99.5%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，純化過(guò)程安全簡(jiǎn)便，節(jié)能減排，所添加的純化劑經(jīng)處理后可以循環(huán)使用，符合綠色化工，保護(hù)環(huán)境的要求，本發(fā)明純化方法獲得的乙酸乙酯產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，具有工業(yè)化生產(chǎn)的前景。
文檔編號(hào)C07C67/60GK102731298SQ20121025241
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月20日
發(fā)明者呂明, 王偉, 王永旗, 顧小焱 申請(qǐng)人:太倉(cāng)滬試試劑有限公司