專利名稱：一種用硫氫化鈉還原生產(chǎn)2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及重要的染料、醫(yī)藥中間體2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚是具有下述結(jié)構(gòu)的化合物
權(quán)利要求
1.一種用硫氫化鈉還原生產(chǎn)2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法，其特征是它包括下述步驟 步驟I.在質(zhì)量是2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚折干計(jì)的質(zhì)量的3 5倍的水中加入2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚，加冰醋酸，用液堿調(diào)節(jié)物料至pH=5 6 ;升溫到9(Tl05°C，用I小時(shí)以上時(shí)間勻速滴加10 25%硫氫化鈉溶液，滴加畢，在該溫度下保溫反應(yīng)I小時(shí)；所述的烷基是I 4個(gè)碳原子的烷基，所述的反應(yīng)物質(zhì)的量之比為2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚硫氫化鈉=1:1. 5 2. 0，配制緩沖溶液時(shí)加入的冰醋酸與折合成100%硫氫化鈉的質(zhì)量比為冰醋酸硫氫化鈉=O. 05 O. 3:1 ; 步驟2.保溫反應(yīng)畢，緩慢冷卻使產(chǎn)品結(jié)晶析出，直至降溫至30°C以下，過(guò)濾出結(jié)晶，冷水洗滌結(jié)晶至濾液pH=7，即得2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚，洗水套用到下批還原使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述用硫氫化鈉還原生產(chǎn)2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法，其特征是步驟I中所述的10 25%硫氫化鈉溶液，既可用固體硫氫化鈉配制，也可用石化等行業(yè)用液堿吸收硫化氫廢氣而得到的硫氫化鈉溶液配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述用硫氫化鈉還原生產(chǎn)2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法，其特征是步驟I中所加液堿也可用純堿、小蘇打或氨水替代。
全文摘要
一種用硫氫化鈉還原生產(chǎn)2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法，它是在質(zhì)量是反應(yīng)物3～5倍的水中加入2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚，加冰醋酸，用液堿調(diào)節(jié)物料至pH=5～6；升溫到90~105℃，滴加10～25%硫氫化鈉溶液，滴加畢，在該溫度下保溫反應(yīng)1小時(shí)；緩慢冷卻使產(chǎn)品結(jié)晶析出，過(guò)濾出結(jié)晶，冷水洗滌結(jié)晶至濾液pH=7，即得2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚，洗水套用到下批還原使用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)反應(yīng)收率高，收率在90%以上；(2)反應(yīng)速度快，使產(chǎn)品不易氧化，產(chǎn)品色澤好質(zhì)量高；(3)無(wú)需復(fù)雜的后處理，設(shè)備和操作簡(jiǎn)單；(4)廢水少，易處理，是個(gè)低排放的清潔工藝；(5)使石化等行業(yè)回收治理硫化氫廢氣而得到硫氫化鈉溶液實(shí)現(xiàn)了資源化利用，且成本低廉。
文檔編號(hào)C07C233/43GK102633669SQ20121012056
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者馮全振, 張勁松, 楊青 申請(qǐng)人:鹽城市甌華化學(xué)工業(yè)有限公司