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一種2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法

文檔序號:8374649閱讀:430來源:國知局
一種2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機合成領(lǐng)域,尤其涉及一種2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化 物的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代武器要求含能材料在具有盡可能高能量的同時,具有盡可能好的安全性。 能量高于1,3, 5-三氨基-2, 4, 6-三硝基苯(TATB)的鈍感高能材料是人們追求的目標。 2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-4-氧化物(LLM-105)是含能材料研宄領(lǐng)域的一個突破1, 其晶體密度高(1.913g/cm3),爆速為8560m?s-1,比沖為2212. 68N's/kg(7MPa),能量比 TATB高出20%,耐熱性能與TATB接近(DSC放熱峰值為354°C),優(yōu)于大多數(shù)高能單質(zhì)炸藥, 對撞擊、火花、摩擦、沖擊波鈍感,與銅、鋁、不銹鋼及RDX等相容性良好,有望作為鈍感引發(fā) 藥、傳爆藥及特殊武器主裝藥,在武器應用上前景廣闊。
[0003] LLM-105的合成主要是通過以2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪為中間體,再在三氟 乙酸中使用雙氧水氧化的制備方法,是國內(nèi)外普遍采用的工藝路線。
[0004] 現(xiàn)有合成路線以2, 6-二氯吡嗪為起始原料,公開了一種LLM-105合成方法,合成 路線如下:
【主權(quán)項】
1. 一種2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,其特征在于,合成反應 式如下:
以2, 6-二氯吡嗪為起始原料,首先以過硫酸鉀作為氧化劑進行氧化反應,氧化2, 6-二 氯吡嗪得到2, 6-二氯吡嗪1-氧化物,然后在氨氣溶液中反應得到2, 6-二氨基吡嗪1-氧 化物,接著在硝硫混酸中進行硝化反應,得到2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法, 其特征在于:進行氧化反應時,在-l〇°C-50°C條件下,將式(II)化合物溶于90% -98%濃 硫酸中攪拌,多次緩慢加入過硫酸鉀,加完后反應體系升溫至0_50°C,保持10h-48h,降至 室溫后傾入冰中,萃取、洗滌、干燥、蒸干溶劑后得到式(III)化合物2, 6-二氯吡嗪-1-氧 化物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法, 其特征在于:進行取代反應時,將式(III)化合物與氨氣溶液在密封反應器中混合,反應體 系升溫至50°C-150°C,保持2h-12h,降至室溫后于0°C以下冷凍,再析出固體過濾,二氯甲 烷洗滌,得到式(IV)化合物2, 6-二氨基吡嗪-1-氧化物;或?qū)⒒旌弦和ㄟ^蒸干溶劑,水中 重結(jié)晶,二氯甲烷洗滌,得到式(IV)化合物2, 6-二氨基吡嗪-1-氧化物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方 法,其特征在于:進行硝化反應時,在-l〇°C_20°C條件下,向硫酸中緩慢加入2, 6-二氨基吡 嗪-1-氧化物,攪拌至完全溶解后,緩慢加入90%-100%發(fā)煙硝酸,加完后反應體系于-5°C 至室溫保持2h-10h,最后傾入冰中,過濾、洗滌、干燥后,得到式(1)2, 6-二甲氧基-3, 5-二 硝基吡嗪-1-氧化物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物的方法,其特 征在于:進行取代反應時,可選擇在各種濃度的氨氣溶液中進行,或是氨水溶液中進行、或 是氨氣有機溶液中進行、或液氨中進行。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物的方法,其特 征在于:制備式(IV)化合物的反應優(yōu)選在其中存在相對于式(III)化合物化學計量過量的 氨環(huán)境中來反應,2, 6-二氯吡嗪-1-氧化物與氨氣溶液的質(zhì)量體積比為1 : (5~50),量綱 比為g/mL。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,以2,6-二氯吡嗪為起始原料,首先以過硫酸鉀作為氧化劑進行氧化反應,氧化2,6-二氯吡嗪得到2,6-二氯吡嗪1-氧化物,然后在氨氣溶液中反應得到2,6-二氨基吡嗪1-氧化物,接著在硝硫混酸中進行硝化反應,得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。與現(xiàn)有合成方法相比較,本發(fā)明合成LLM-105只需三步,縮短合成工藝,且沒有用到三氟乙酸,溶劑便宜環(huán)保,制造成本降低。
【IPC分類】C07D241-20
【公開號】CN104693130
【申請?zhí)枴緾N201510151698
【發(fā)明人】張文全, 張慶華, 李金山
【申請人】中國工程物理研究院化工材料研究所
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年4月1日
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