專利名稱：4-氨基-n-甲基苯甲磺酰胺的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學合成制備工藝，具體涉及一種4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制備工藝。
背景技術(shù)：
4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺是生產(chǎn)治療偏頭痛的原料藥琥珀酸舒馬普坦的關(guān)鍵中間體，GSK公司專利GB21M210提供了用PdO/C作為催化劑，加氫還原4-硝基-N-甲基
苯甲磺酰胺的制備方法
權(quán)利要求
1.一種4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制備工藝，其特征在于以水合胼為還原劑，還原 4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制備工藝，其特征在于以水合胼為還原劑，水作溶劑，再加入氫氧化鈉，還原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺，其原料之間的質(zhì)量比為，4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺氫氧化鈉水合胼水=1 0.3 0.5 0.25 0.35 3 10，將4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺、氫氧化鈉、水合胼和水混合攪拌，在25 100°C經(jīng)過4 8小時反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至0 25°C，過濾，濾餅用水洗滌，抽干，干燥即可得到4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制備工藝，其特征在于以80 %水合胼為還原劑，用乙醇、甲醇或異丙醇作溶劑，用Ra-Ni作催化劑，還原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺，其原料之間的質(zhì)量比為，4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺80%水合胼fei-Ni 溶劑=1 0.3 3 0. 1 1 2 10，將4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺、 80%水合胼、Ra-Ni和溶劑混合攪拌，在25 100°C經(jīng)過2 8小時反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后， 降溫至0 25°C，過濾，濾餅用溶劑洗滌，干燥得到4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制備工藝，其特征在于反應(yīng)溫度為60 88°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化學合成制備工藝，具體涉及一種4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制備工藝，其特征在于以水合肼為還原劑，還原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺。本發(fā)明的優(yōu)點在于產(chǎn)品收率大大提高，能夠達到92％以上，并且化學分析含量高，用水合肼作為還原劑，減少了制備成本，并且母液便于回收使用，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C303/40GK102351754SQ20111022056
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者張濱, 徐英, 李興泰, 舒瑞友 申請人:山東新華制藥股份有限公司