專利名稱：1,3,5-三乙基-2,4,6-三氫-2,4,6-三乙基氨基-1,3,5-三氮雜-2,4,6-三硅代環(huán)己烷的制 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備1，3，5_三乙基-2，4，6-三氫-2，4，6-三乙基氨基-1，3，5-三氮雜-2，4，6-三硅代環(huán)己烷的方法。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體的制造中，由于現(xiàn)有的生產(chǎn)SiO、SiN、SiON和SiOC層的方法，人們在尋找反應(yīng)性化合物，其或者能在CVD (化學(xué)氣相沉積)法中被直接沉積，或者用在ALD (原子層沉積)法中，并且在隨后的反應(yīng)步驟中反應(yīng)。適用于這個目的的一類分子是氨基硅烷或者硅氮烷。除了單體化合物外，還研究了低聚硅烷。1，3，5-三乙基-2，4，6-三氫_2，4，6_三乙基氨基-1，3，5_三氮雜_2，4，6-三硅代環(huán)己烷(下面簡稱為三硅氮烷)早在1962年就被krgeeva等人提及(ZH. Obschei Khimii 1962，32，1987 ff)，并描述了它的一些性質(zhì)，但是沒有描述它的合成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制備1，3，5-三乙基-2，4，6-三氫-2，4，6_三乙基氨基_1，3，5_三氮雜-2，4，6-三硅代環(huán)己烷的方法，其中三氯硅烷與乙胺在溶劑中反應(yīng)。
具體實施例方式現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)三氯硅烷與乙胺在溶劑中反應(yīng)最初僅生成很少的預(yù)期的三(乙基氨基)硅烷( tNH)3SiH)，而是優(yōu)先形成三硅氮烷。所述溶劑優(yōu)選是優(yōu)選C4-C15,更優(yōu)選C5-Cltl，尤其優(yōu)選C6-C8的脂肪烴，優(yōu)選戊烷、己烷、庚烷、辛烷、異辛烷、壬烷、癸烷，特別優(yōu)選異己烷。根據(jù)本發(fā)明的方法優(yōu)選在20°C以下的溫度，優(yōu)選在5°C以下的溫度，更優(yōu)選在-10°c以下至-50°c的溫度下，和900-1100hPa的壓力下進行。優(yōu)選將乙胺加入到反應(yīng)器的氣體空間中，并且優(yōu)選計量加入使得反應(yīng)器的內(nèi)部溫度不超過-10°c?；?摩爾的三氯硅烷，使用6-lOmol的乙胺，更優(yōu)選6. 2-7mol的乙胺，和 200-1500g的溶劑，更優(yōu)選800-1000g的溶劑。在反應(yīng)結(jié)束時，優(yōu)選將獲得的懸浮液過濾并優(yōu)選用溶劑洗滌，并且優(yōu)選對所得溶液蒸餾，蒸餾條件是溫度優(yōu)選在320°C以下，更優(yōu)選為100-150°C，以及壓力優(yōu)選為從 900-1 IOOhPa的標準壓力至減壓，更優(yōu)選Imbar以下。在本發(fā)明中，所有提到的份數(shù)和百分比，除非另有說明，都是基于重量。除非另有說明，操作壓力為環(huán)境壓力，即約900-1100hPa，以及除非另有說明，溫度為室溫，即約20°C 或者在沒有額外的加熱或冷卻的情況下在室溫下混合反應(yīng)物得到的溫度。所有粘度數(shù)據(jù)均是基于25 °C的溫度。實施例在裝有攪拌器、夾套盤管冷凝器、溫度傳感器和滴加管路的夾套容器中首先加入 1410g異己烷。向其中加入M4g三氯硅烷。隨后，將溶液冷卻到-40°C并向反應(yīng)器的氣體空間中加入^Og乙胺。選擇計量添加使得反應(yīng)器的內(nèi)部溫度不超過-10°C。形成白色懸浮液，其逐漸升溫至20°C。然后，將懸浮液過濾，對固體進一步用異己烷洗滌并將獲得的溶液蒸餾。在約130°C和0. Imbar的壓力下，得到包含純度大于98%的三硅氮烷的餾分(通過氣相色譜確定)。
權(quán)利要求
1.一種制備1，3，5-三乙基-2，4，6-三氫-2,4,6-三乙基氨基-1,3,5-三氮雜-2,4, 6-三硅代環(huán)己烷的方法，其包括三氯硅烷與乙胺在溶劑中反應(yīng)。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述溶劑為C5-Cltl脂肪烴。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中首先加入溶劑并加入三氯硅烷，然后將溶液冷卻到-10°C至-50°c，并將乙胺加入到反應(yīng)器的氣體空間中，選擇計量加入使得反應(yīng)器的內(nèi)部溫度不超過-io°c。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備1，3，5-三乙基-2，4，6-三氫-2，4，6-三乙基氨基-1，3，5-三氮雜-2，4，6-三硅代環(huán)己烷的方法，其中三氯硅烷與乙胺在溶劑中反應(yīng)。
文檔編號C07F7/21GK102372735SQ20111021995
公開日2012年3月14日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月2日
發(fā)明者H·艾布爾邁爾, W·克尼斯 申請人:瓦克化學(xué)股份公司