三乙基鋁的合成工藝的制作方法
【專利說明】 三乙基鋁的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三乙基鋁的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]三乙基鋁化學(xué)反應(yīng)活性很高，接觸空氣會冒煙自燃。對微量的氧及水分反應(yīng)極其靈敏，易引起燃燒爆炸。與酸、鹵素、醇、胺類接觸發(fā)生劇烈反應(yīng)。遇水強(qiáng)烈分解，放出易燃的烷烴氣體。在目前的三乙基鋁的合成工藝過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的三乙基鋁成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種三乙基鋁的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的三乙基鋁產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的三乙基鋁的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將鈦粉和鋁粉于白油中混合，在惰性氣體的保護(hù)下，加入到裝有三乙基鋁為種子的反應(yīng)釜中，在120-130°C，8-10MPa下通入氫氣，反應(yīng)6_7小時；
(2)降溫至100-120°C，0.2-0.3MPa下連續(xù)通入乙烯，反應(yīng)5_6小時制得三乙基鋁粗品;
(3)將三乙基鋁粗品經(jīng)過蒸餾，乙烯純化得最終產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的三乙基鋁的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備三乙基鋁工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的三乙基鋁的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。實施例
[0010]本實施例的三乙基鋁的合成工藝，包括以下步驟:
(I)將鈦粉和鋁粉于白油中混合，在惰性氣體的保護(hù)下，加入到裝有三乙基鋁為種子的反應(yīng)釜中，在130°c，1MPa下通入氫氣，反應(yīng)7小時； (2)降溫至120°C，0.3MPa下連續(xù)通入乙烯，反應(yīng)6小時制得三乙基鋁粗品；
(3)將三乙基鋁粗品經(jīng)過蒸餾，乙烯純化得最終產(chǎn)品。
三乙基鋁的合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡單可行，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種三乙基鋁的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將鈦粉和鋁粉于白油中混合，在惰性氣體的保護(hù)下，加入到裝有三乙基鋁為種子的反應(yīng)釜中，在120-130°C，8-10MPa下通入氫氣，反應(yīng)6_7小時；(2)降溫至100-120°C，0.2-0.3MPa下連續(xù)通入乙烯，反應(yīng)5_6小時制得三乙基鋁粗品； (3)將三乙基鋁粗品經(jīng)過蒸餾，乙烯純化得最終產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三乙基鋁的合成工藝，包括如下步驟：按質(zhì)量百分比將鋁粉和鈦粉混合，在惰性氣體保護(hù)下，加入到裝有三乙基鋁為種子的反應(yīng)釜，在120-130℃和8-12MPa的反應(yīng)條件下，進(jìn)行氫化反應(yīng)6-7小時，在0.2-0.3MPa壓力下向反應(yīng)釜中連續(xù)通入乙烯，5-6小時內(nèi)反應(yīng)結(jié)束得到粗三乙基鋁，產(chǎn)物經(jīng)過蒸餾、乙烯純化得最終產(chǎn)品。本發(fā)明以三乙基鋁種子料作為分散介質(zhì)的本體催化反應(yīng)法，反應(yīng)的溫度和壓力較低，得到產(chǎn)品的收率可達(dá)90%以上。
【IPC分類】C07F5/06
【公開號】CN105566370
【申請?zhí)枴緾N201410626839
【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年11月10日