專利名稱：一種從丁香中提取α-環(huán)氧葎烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種α-環(huán)氧潷烯的制備方法，尤其是一種從植物中提取α-環(huán)氧潷烯的制備方法。
背景技術(shù)：
α -環(huán)氧潷烯(Humulene epoxide I),分子式:C15H240，分子量:220. 3 ，CAS 登錄號(hào)19888-33-6，主要存在于桃金娘科、蕃荔枝科、柏科多種植物中，其中桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb中含量豐富。其分子式如下。現(xiàn)代研究表明，α -環(huán)氧潷烯具有抗腫瘤作用，同時(shí)其也作為合成其它活性衍生物的原料。桃金娘科植物丁香及caryoph llata Thunb的干燥花蕾被作為中藥丁香使用，能溫中降逆，補(bǔ)腎助陽(yáng)。用于脾胃虛寒，呃逆嘔吐，食少吐灣，心腹冷痛，腎虛陽(yáng)痿。現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒(méi)有適用于高純度α -環(huán)氧潷烯工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的α -環(huán)氧潷烯的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案。取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，萃取壓力10_30MPa，溫度 40-60°C, CO2流量l-;3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間100-150min，得萃取物，加入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70-150°C，壓力為lOOPa，蒸餾時(shí)間 IOOmin ；收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為30-60°C，壓力為lOOPa， 蒸餾lOOmin，收集餾出物，即得。CO2超臨界萃取壓力25MPa，溫度55°C。CO2超臨界萃取，0)2流量&11/^生藥·π η。CO2超臨界萃取時(shí)間120min。第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為100°C。
第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為50°C。制備所得α -環(huán)氧潷烯可采用下列方法檢測(cè)。試驗(yàn)例1 HPLC法測(cè)定α -環(huán)氧潷烯純度色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動(dòng)相乙腈-甲醇(90 10)；流速 lmL/min ；檢測(cè)波長(zhǎng):225nm ；柱溫:30°C。測(cè)定方法
精密稱取α -環(huán)氧潷烯ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測(cè)定樣品純度。采用本發(fā)明制備α-環(huán)氧潷烯，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，萃取壓力lOMPa，溫度40°C，CO2 流量lml/g生藥· min，萃取時(shí)間lOOmin，得萃取物，加入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70°C，壓力為lOOPa，蒸餾時(shí)間IOOmin ；收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為30°C，壓力為lOOPa，蒸餾lOOmin，收集餾出物， 即得α -環(huán)氧潷烯8. 5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為95. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例2
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，萃取壓力30MPa，溫度60°C，CO2 流量3ml/g生藥· min，萃取時(shí)間150min，得萃取物，加入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為150°C，壓力為lOOPa，蒸餾時(shí)間IOOmin ；收集餾出物， 進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為60°C，壓力為lOOPa，蒸餾lOOmin，收集餾出物，即得α -環(huán)氧潷烯9. 8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為94. 6%，UV、IR、MS^2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例3
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，萃取壓力25MPa，溫度55°C，CO2 流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間120min，得萃取物，加入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為100°C，壓力為lOOPa，蒸餾時(shí)間IOOmin ；收集餾出物， 進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為50°C，壓力為lOOPa，蒸餾lOOmin，收集餾出物，即得α -環(huán)氧潷烯9. 4g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為97. 7%，UV、IR、MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種從丁香中提取α-環(huán)氧潷烯的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，萃取壓力10-30MPa，溫度40-60°C，CO2 流量l-3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間100-150min，得萃取物，加入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70-150°C，壓力為lOOPa，蒸餾時(shí)間IOOmin ；收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為30-60°C，壓力為lOOPa，蒸餾lOOmin， 收集餾出物，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從丁香中提取α-環(huán)氧潷烯的制備方法，其特征在于所述 CO2超臨界萃取壓力30MPa，溫度55°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從丁香中提取α-環(huán)氧潷烯的制備方法，其特征在于所述 CO2超臨界萃取(X)2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從丁香中提取α-環(huán)氧潷烯的制備方法，其特征在于所述 CO2超臨界萃取時(shí)間120min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從丁香中提取α-環(huán)氧潷烯的制備方法，其特征在于所述第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為100°c。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從丁香中提取α-環(huán)氧潷烯的制備方法，其特征在于所述第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為50°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的從丁香中提取α-環(huán)氧葎烯的制備方法，工藝步驟為取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，得萃取物，加入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，收集餾出物，即得。采用本發(fā)明制備α-環(huán)氧葎烯，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D301/32GK102267960SQ20111015058
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司