專利名稱：一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種哈勒酮的制備方法，尤其是一種從植物中提取哈勒酮的制備方法。
背景技術(shù)：
哈勒酮(Rengyolone)，分子式C8H1(103，分子量154.165，CAS 登錄號 93675-87-7，主要存在于山茱萸科、唇形科、玄參科多種植物中，其中山茱萸科植物燈臺樹 Bothrocaryum controversum Hemsl.中含量豐富。其分子式如下。
權(quán)利要求
1.一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成 取燈臺樹樹葉，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-4%，萃取壓力20-30MPa，溫度40_60°C，CO2流量l_3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間100-150min，得萃取物，加到硅膠層析柱上，以比例為1:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫， 洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份的洗脫液，回收溶劑至干，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法，其特征在于所述CO2 超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法，其特征在于所述CO2 超臨界萃取壓力25MPa，溫度50°C，CO2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法，其特征在于所述(X)2 超臨界萃取時(shí)間120min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法，工藝步驟為取燈臺樹樹葉，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，得萃取物，加到硅膠層析柱上，以比例為1:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份的洗脫液，回收溶劑至干，即得。采用本發(fā)明制備哈勒酮，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D307/83GK102267963SQ20111015058
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司