專利名稱：一種從石榴廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素b的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從石榴下腳料，主要是廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B的工藝。
背景技術：
石榴，又名安石榴，是石榴科植物石榴punica granatum L.的果實，生產過程中， 石榴坐果過多影響成品果的質量，需要間掉部分幼果，另外天氣等自然原因也會產生大量的落地廢棄幼果，還有石榴在食用、生產果汁、果醬等過程中，果殼部分白白扔掉，造成資源的大量浪費。石榴幼果及果殼中含有大量有機酸，多酚，安石榴甙，石榴皮苦素B等成分。其中石榴皮苦素B是天然的植物抗生素，對金黃色葡萄球菌、史氏及福氏痢疾桿菌、白喉桿菌均有殺滅作用；對霍亂弧菌、傷寒桿菌、綠膿桿菌及結核桿菌等有明顯的抑制作用；對堇色毛癬菌、紅色表皮癬菌、奧杜盎氏小孢子菌及星形奴卡氏菌等皮癬真菌有抑制作用；對病毒亦有抑制作用，且安全，不會產生耐藥性。目前，石榴提取物一般都是從石榴皮中提取安石榴甙，鞣花酸，多酚等物質，經過專利檢索，未發(fā)現(xiàn)從石榴中提取石榴皮苦素B的專利。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種從石榴下腳料(廢棄幼果或果殼)中提取石榴皮苦素B的工藝。本發(fā)明的技術解決方案是一種從石榴廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B的工藝，包括下述步驟第一步前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；第二步提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入5-15倍35-95%酒精提取1_3 次，加熱至50-95攝氏度，每次提取時間1-3小時；第三步濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾；第四步膜處理，將離心后的濃縮液過陶瓷膜，再用2 5倍藥液的去離子水洗膜， 過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1 3倍的去離子水洗有機膜，合并流出液；第五步層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用15-50%酒精洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥，得到石榴皮苦素B，含量大于15%。第六步制備色譜處理，將過層析的洗脫液進入制備色譜柱，用15-75%酒精梯度洗脫，收集洗脫液；第七步干燥，將洗脫液濃縮，干燥粉碎后，得到石榴皮苦素B，含量為95 98%。本發(fā)明具有以下特點①石榴提取物一般都是從石榴皮中提取安石榴甙，鞣花酸， 多酚等物質，而本發(fā)明提取到了石榴皮苦素B;②通過控制具體步驟和參數(shù)可以得到不同含量的石榴皮苦素B ；③生產過程無環(huán)境污染和毒害。
具體實施例方式實施例1 第一步前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；第二步提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入5倍35%酒精提取3次，加熱至60攝氏度，每次提取時間3小時；第三步濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾。第四步膜處理，將離心后的藥液過陶瓷膜，再用3倍藥液的去離子水洗膜。過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1. 5倍的去離子水洗有機膜，合并流出液。第五步層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用去30%酒精洗脫，收集洗脫液；第六步濃縮干燥，將洗脫液濃縮干燥粉碎后得到石榴皮苦素B。經HPLC檢測，與石榴皮苦素B對照品一致。含量大于15%。實施例2 第一步前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；第二步提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入10倍50%酒精提取3次，加熱至70攝氏度，每次提取時間2小時；第三步濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾。第四步膜處理，將離心后的藥液過陶瓷膜，再用3倍藥液的去離子水洗膜。過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1. 5倍的去離子水洗有機膜，合并流出液。第五步層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用去30%酒精洗脫，收集洗脫液，第六步制備色譜，將過層析的洗脫液進入制備色譜，梯度洗脫，收集洗脫液。第七步干燥，將洗脫液濃縮膏干燥粉碎后得到石榴皮苦素B，經HPLC檢測，與石榴皮苦素B對照品一致。含量為95%。實施例3 第一步前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；第二步提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入15倍50%酒精提取1次，加熱至80攝氏度，提取時間2小時；第三步濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾。第四步膜處理，將離心后的藥液過陶瓷膜，再用3倍藥液的去離子水洗膜。過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1. 5倍的去離子水洗有機膜，合并流出液。第五步層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用去35%酒精洗脫，收集洗脫液，第六步制備色譜，將過層析的洗脫液進入制備色譜，梯度洗脫，收集洗脫液。第七步干燥，將洗脫液濃縮膏干燥粉碎后得到石榴皮苦素B，經HPLC檢測，與石榴皮苦素B對照品一致。含量為98%。
權利要求
1.一種從石榴廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B的工藝，其特征在于包括下述步驟第一步前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；第二步提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入5-15倍35-95%酒精提取1-3次， 加熱至50-95攝氏度，每次提取時間1-3小時；第三步濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾； 第四步膜處理，將離心后的濃縮液過陶瓷膜，再用2 5倍藥液的去離子水洗膜，過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1 3倍的去離子水洗有機膜，合并流出液；第五步層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用15-50%酒精洗脫， 收集洗脫液，濃縮干燥，得到石榴皮苦素B，含量大于15 %。
2.如權利要求1所述的一種從石榴下腳料中提取石榴皮苦素B的工藝，其特征在于 第六步制備色譜處理，將過層析的洗脫液進入制備色譜柱，用15-75%酒精梯度洗脫，收集洗脫液；第七步干燥，將洗脫液濃縮，干燥粉碎后，得到石榴皮苦素B，含量為95 98%。
全文摘要
本發(fā)明本發(fā)明涉及一種從石榴廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B的工，主要包括下述步驟將原料粉碎酒精提取后，膜處理，過層析柱，再過色譜柱，通過控制具體步驟和參數(shù)可以得到不同含量的石榴皮苦素B。本發(fā)明具有以下特點①從石榴廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B；②通過控制具體步驟和參數(shù)可以得到不同含量的石榴皮苦素B；③生產過程無環(huán)境污染和毒害等。
文檔編號C07J63/00GK102295676SQ20111013281
公開日2011年12月28日 申請日期2011年5月20日 優(yōu)先權日2011年5月20日
發(fā)明者孫日和 申請人:西安易樂生物科技有限公司