專利名稱：一種催化加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成方法，具體是以一種催化劑加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的方法。
背景技術(shù)：
對(duì)異丙基環(huán)己醇，又名雙薄醇，英文名稱為4-IS0pr0pylCyCl0hexan0l，CAS登記號(hào)為4621-04-9?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式為對(duì)異丙基環(huán)己醇有玫瑰和丁香花香氣，并伴有青香和薄荷香調(diào)。外觀為液體，沸點(diǎn)為210°C，為順式和反式異構(gòu)體的混合物，可用于日化香精配方中，用量在10%以內(nèi)。從對(duì)異丙基苯酚催化加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的生產(chǎn)方法，國內(nèi)還未見具體報(bào)道，只有劉樹文編寫的《合成香料技術(shù)手冊(cè)》中有所體現(xiàn)，但是未出現(xiàn)專利性文章，僅以此為參考探索合成對(duì)異丙基環(huán)己醇的技術(shù)要點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為—種催化加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的方法，在溶劑中，以對(duì)異丙基苯酚為原料，以含量為5%的Ru/C為催化劑，本發(fā)明中催化劑的有效成份為Ru，其他成分為活性炭，二者共同組成催化劑，在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)系統(tǒng)先用氮?dú)膺M(jìn)行置換3次以上，將系統(tǒng)內(nèi)的空氣排盡；然后用氫氣進(jìn)行置換3次，將系統(tǒng)內(nèi)的氮?dú)馀懦?；最后才可以通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)是在壓力1. 0 5. OMPa，溫度50 150°C的條件下進(jìn)行催化加氫，反應(yīng)產(chǎn)物為對(duì)異丙基環(huán)己醇。作為優(yōu)選，上述的溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種，所述溶劑的質(zhì)量為原料對(duì)異丙基苯酚質(zhì)量的3 4倍。作為優(yōu)選，上述Ru/C的質(zhì)量為原料對(duì)異丙基苯酚質(zhì)量的0. 5 5%。；作為更佳選擇，所述Ru/C的質(zhì)量為原料對(duì)異丙基苯酚的1. 0 4%。。作為優(yōu)選，上述反應(yīng)溫度為90 120°C，反應(yīng)壓力為2 4MPa。有益效果本發(fā)明所述的催化加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的方法，制備方法簡(jiǎn)便，可在較低的溫度和壓力下催化對(duì)異丙基苯酚轉(zhuǎn)化制備對(duì)異丙基環(huán)己醇，并獲得較高的反應(yīng)收率。
具體實(shí)施方式
下面通過具體的實(shí)驗(yàn)例子，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行具體說明，但本發(fā)明并不局限于此實(shí)驗(yàn)例子。本發(fā)明公開了一種催化加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的方法，在溶劑中，以對(duì)異丙基苯酚為原來，以含量為5%的Ru/C為催化劑，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜3次以上后，再用氫氣將反應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)置換3次以上，最后才可通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在反應(yīng)溫度為50 150°C，反應(yīng)壓力在2 4MPa的反應(yīng)條件下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，制取對(duì)異丙基環(huán)己醇。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種， 所述溶劑的質(zhì)量為對(duì)異丙基苯酚質(zhì)量的3 4倍。例如所述溶劑質(zhì)量為對(duì)異丙基苯酚的 3 倍、3. 1 倍、3. 2 倍、3. 3 倍、3. 4 倍、3. 5 倍、3. 6 倍、3. 7 倍、3. 8 倍、3. 9 倍和 4 倍。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述5 %的Ru/C質(zhì)量為對(duì)異丙基苯酚質(zhì)量的0. 5 5%。。例如所述5%的Ru/C質(zhì)量為對(duì)異丙基苯酚質(zhì)量的0. 5%。、0. 7%。、0. 9%。、1%。、1. 2%0、
1.4 %ο λ 1. 6 %ο Λ 1. 8 %ο Λ 2. 0 %ο Λ 2. 2 %ο、2· 4 %ο、2· 6 %ο、2· 8 %ο、3· 0 %ο、3· 2 %ο、3· 4 %ο、3· 6 %ο、 3. 8%0、4· 0%ο、4· 2%0、4· 4%0、4· 6%0、4· 8%0、5%0。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述反應(yīng)溫度為50 150°C。例如所述反應(yīng)溫度可以為 50°C、55°C、60°C、65°C、70°C、75°C、80°C、85°C、9(rC、95°C、10(rC、105°C、ll(rC、115°C、 120°C、125°C、130°C、135°C、14(rC、145°C 和 150°C。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述反應(yīng)壓力為2 4MPa。例如所述反應(yīng)壓力可以為
2.0MPa、2. lMPa、2. 2MPa、2. 3MPa、2. 4MPa、2. 5MPa、2. 6MPa、2. 7MPa、2. 8MPa、2. 9MPa、3. OMPa>
3.lMPa、3. 2MPa、3. 3MPa、3. 4MPa、3. 5MPa、3. 6MPa、3. 7MPa、3. 8MPa、3. 9MPa 和 4. OMPa0以下通過具體實(shí)例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)例。實(shí)施例1在IL高壓釜中，加入IOOg對(duì)異丙基苯酚、350g乙醇和0. 15g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮?dú)庵脫Q3次以上后，通入氫氣繼續(xù)置換3次以上，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，緩慢升溫，控制溫度在80°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa ；加氫反應(yīng)40小時(shí)后，壓力不再下降， 停止加氫反應(yīng)，降溫至常溫，反應(yīng)物料經(jīng)沉降后，吸出上清液，經(jīng)色譜檢測(cè)，含量97%。實(shí)施例2在IL高壓釜中，加入150g對(duì)異丙基苯酚、450g異丙醇和0. 15g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮?dú)庵脫Q3次以上后，通入氫氣繼續(xù)置換3次以上，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，緩慢升溫，控制溫度在85°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa ；加氫反應(yīng)40小時(shí)后，壓力不再下降， 停止加氫反應(yīng)，降溫至常溫，反應(yīng)物料經(jīng)沉降后，吸出上清液，經(jīng)色譜檢測(cè)，含量96. 5%。實(shí)施例3在IL高壓釜中，加入IOOg對(duì)異丙基苯酚、300g正丁醇和0. 2g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮?dú)庵脫Q3次以上后，通入氫氣繼續(xù)置換3次以上，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，緩慢升溫，控制溫度在90°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa ；加氫反應(yīng)40小時(shí)后，壓力不再下降， 停止加氫反應(yīng)，降溫至常溫，反應(yīng)物料經(jīng)沉降后，吸出上清液，經(jīng)色譜檢測(cè)，含量98%。實(shí)施例4在IL高壓釜中，加入IOOg對(duì)異丙基苯酚、300g四氫呋喃和0. 3g含量為5 %的Ru/ C催化劑，用氮?dú)庵脫Q3次以上后，通入氫氣繼續(xù)置換3次以上，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，緩慢升溫，控制溫度在70°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa;加氫反應(yīng)40小時(shí)后，壓力不再下降，停止加氫反應(yīng)，降溫至常溫，反應(yīng)物料經(jīng)沉降后，吸出上清液，經(jīng)色譜檢測(cè)，含量95. 5%。實(shí)施例5在IL高壓釜中，加入150g對(duì)異丙基苯酚、500g異丙醇和0. 15g含量為5%的Ru/ C催化劑，用氮?dú)庵脫Q3次以上后，通入氫氣繼續(xù)置換3次以上，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，緩慢升溫，控制溫度在100°C左右，氫氣壓力控制在4. 5MPa ；加氫反應(yīng)40小時(shí)后，壓力不再下降，停止加氫反應(yīng)，降溫至常溫，反應(yīng)物料經(jīng)沉降后，吸出上清液，經(jīng)色譜檢測(cè)，含量97. 2%。實(shí)施例6在IL高壓釜中，加入IOOg對(duì)異丙基苯酚、350g正丁醇和0. 3g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮?dú)庵脫Q3次以上后，通入氫氣繼續(xù)置換3次以上，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，緩慢升溫，控制溫度在110°C左右，氫氣壓力控制在4. 3MPa;加氫反應(yīng)40小時(shí)后，壓力不再下降， 停止加氫反應(yīng)，降溫至常溫，反應(yīng)物料經(jīng)沉降后，吸出上清液，經(jīng)色譜檢測(cè)，含量98. 1 %。實(shí)施例7在IL高壓釜中，加入IOOg對(duì)異丙基苯酚、300g四氫呋喃和0. 45g含量為5 %的Ru/ C催化劑，用氮?dú)庵脫Q3次以上后，通入氫氣繼續(xù)置換3次以上，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，緩慢升溫，控制溫度在100°C左右，氫氣壓力控制在4. OMPa ；加氫反應(yīng)40小時(shí)后，壓力不再下降，停止加氫反應(yīng)，降溫至常溫，反應(yīng)物料經(jīng)沉降后，吸出上清液，經(jīng)色譜檢測(cè)，含量95. 8%。本發(fā)明中所描述的具體實(shí)施案例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作例舉說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施案例做各種各樣的修改補(bǔ)充，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
權(quán)利要求
1.一種催化加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的方法，其特征是以對(duì)異丙基苯酚為原料，溶解于溶劑中，以質(zhì)量含量為5%的Ru/C為催化劑，在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)裝置中先用氮?dú)膺M(jìn)行置換3次以上，將系統(tǒng)內(nèi)的空氣排盡；然后再用氫氣進(jìn)行置換3次，將系統(tǒng)內(nèi)的氮?dú)馀懦?；最后，在高壓反?yīng)釜中壓力為1.0 5. OMPa，溫度為50 150°C的條件下通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，即得反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)異丙基環(huán)己醇；所述的溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種，所述溶劑的質(zhì)量為原料對(duì)異丙基苯酚質(zhì)量的3 4倍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述Ru/C的質(zhì)量為原料對(duì)異丙基苯酚質(zhì)量的0. 5 5%。。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是所述Ru/C的質(zhì)量為原料對(duì)異丙基苯酚的 1. 0 4%0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是反應(yīng)溫度為90 120°C，反應(yīng)壓力為 2 4MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種化學(xué)合成方法，具體是指一種催化加氫制備對(duì)異丙基環(huán)己醇的方法，本發(fā)明是通過在高壓反應(yīng)釜中以對(duì)異丙基苯酚為原料，以含量為5％的Ru/C為催化劑，并經(jīng)過氮?dú)夂蜌錃夥謩e置換三次以上后，通入氫氣維持反應(yīng)壓力在1.0-5.0MPa，反應(yīng)溫度在50～150℃的條件下進(jìn)行催化加氫，反應(yīng)生成對(duì)異丙基環(huán)己醇。本發(fā)明的操作要求低，控制溫度和壓力較低，比較安全，反應(yīng)原料的轉(zhuǎn)化率很高，產(chǎn)物的含量都比較高。
文檔編號(hào)C07C29/20GK102173979SQ201110059210
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者伍偉偉, 包江峰, 周天明, 應(yīng)登宇, 謝海英, 謝自強(qiáng), 陳秀芳 申請(qǐng)人:浙江新化化工股份有限公司