專利名稱：一種微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，新工藝、新材料及新技術(shù)的不斷涌現(xiàn)，被稱之為“工業(yè) 味精”的表面活性劑的應(yīng)用也日趨廣泛。其中陽離子表面活性劑由于其特殊的結(jié)構(gòu)而呈現(xiàn) 出獨特的性能如抗靜電性、殺菌性、柔軟性等，這些特殊性能是其它類型的表面活性劑無法 替代的。研究表明，陰、陽離子表面活性劑復(fù)配使用時表現(xiàn)出更好的表面活性。但多數(shù)情況 下，陰、陽離子表面活性劑相遇會生成沉淀而失去表面活性。近年來陽離子表面活性劑的應(yīng) 用領(lǐng)域不斷拓寬，在高新技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用。有資料顯示，近幾年，陽離子表面活性 劑的增長速度要比陰離子、非離子快得多。有關(guān)季銨型陽離子表面活性劑的合成方法和性 能研究，國內(nèi)外也有較多的報道。傳統(tǒng)合成方法主要是通過長碳鏈脂肪叔胺與烷基化試劑 (氯甲烷、氯化芐、硫酸二甲酯等)反應(yīng)制得。這類產(chǎn)品已有幾十年的應(yīng)用歷史，急需開發(fā)新 品種以滿足相關(guān)行業(yè)的發(fā)展需求。十八烷基甲基二乙基溴化銨與常見季銨鹽相比，其分子結(jié)構(gòu)中不僅含有N+，而且 N原子上連接兩個羥乙基，大大提高了親水性，使得它與陰離子表面活性劑復(fù)配不會產(chǎn)生沉 淀，表面活性大大提高，是一種新型高效陽離子表面活性劑。由于其對帶有負(fù)電荷的物質(zhì)有 較強的吸附能力，可以作為多種細(xì)菌的殺菌劑及織物柔軟劑，較好的改善了織物的抗菌、柔 軟性能及白度。另外其具有良好的抗靜電性，可以作為塑料抗靜電劑及紡織助劑。因此， 十八烷基甲基二乙基溴化銨作為表面活性劑、紡織物助劑等方面的應(yīng)用越來越受到人們 的重視。但是，目前，十八烷基甲基二乙基溴化銨的合成方法仍較為傳統(tǒng)，未能滿足現(xiàn)階段 對于十八烷基甲基二乙基溴化銨的需求。微波化學(xué)是在對微波場中物質(zhì)的特性及其相互作用的深入研究基礎(chǔ)上發(fā)展起來 的，主要是利用微波的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)。研究微波與化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的相互作用——微波 化學(xué)，近年來發(fā)展很快，并得到愈來愈多的關(guān)注，可以降低能源消耗、減少污染、改良產(chǎn)物特 性，因此被譽為“綠色化學(xué)”，有著巨大的應(yīng)用前景。雖然微波合成方法已經(jīng)被應(yīng)用于多種化 合物的合成，達(dá)到了較佳的應(yīng)用效果。但是，在合成十八烷基甲基二乙基溴化銨方面，仍未 見任何報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡單可行，轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)速率 快的合成十八烷基甲基二乙基溴化銨的方法。本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)本發(fā)明提供了一種利用微波合成十八烷基甲基二乙基溴化銨的方法，是以N-甲 基二乙醇胺和溴代十八烷為原料，以正己醇或正戊醇為溶劑，在功率400 600W下進行微 波回流，反應(yīng)15 25min而獲得。此時所獲得的十八烷基甲基二乙基溴化銨為粗產(chǎn)品，通過用丙酮重結(jié)晶幾次后，抽濾得亮白色晶體，干燥后即可得高純度的十八烷基甲基二乙基 溴化銨。合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的反應(yīng)式如下 上述反應(yīng)中，N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷的摩爾比為1 1，所述的溶劑的用量 與N-甲基二乙醇胺或溴代十八烷的比例為500 600ml/mol。溶劑優(yōu)選正己醇，其用量與 N-甲基二乙醇胺或溴代十八烷的比例為535ml/mol。除此，優(yōu)選的微波功率和反應(yīng)時間分別為570W和25min。上述的合成方法是通過選取不同溶劑、反應(yīng)時間、溶劑體積、微波功率等影響微波 合成的因素進行試驗，以N-甲基二乙醇胺的轉(zhuǎn)化率為指標(biāo)，經(jīng)過多次試驗摸索之后得出 的，該方法可以在短時間內(nèi)高轉(zhuǎn)化率地獲得高純度的十八烷基甲基二乙基溴化銨。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果(1)本發(fā)明所提供的合成方法反應(yīng)時間短、能耗更少，與傳統(tǒng)加熱方法相比，反應(yīng) 速率提高了近23倍。(2)本發(fā)明所提供的合成方法轉(zhuǎn)化率高，可達(dá)95%以上，原料利用率高，進一步節(jié) 約了成本。(3)本發(fā)明所提供的合成方法經(jīng)過簡單的重結(jié)晶即可得到高純度的產(chǎn)品，產(chǎn)品純 度達(dá)到99%以上，同時獲得了很好的產(chǎn)品性能。為了驗證本發(fā)明的有益效果，發(fā)明還采用了以下手段對該合成方法進行了評估1.轉(zhuǎn)化率測定根據(jù)叔胺和鹽酸反應(yīng)生成季銨鹽，叔胺具有堿性，而季銨鹽沒有堿性，因此以溴酚 藍(lán)作PH指示劑，來測定反應(yīng)過程中游離胺的含量，從而得出N-甲基二乙醇胺的轉(zhuǎn)化率。反 應(yīng)前后稱取1. Og反應(yīng)溶液到IOOmL錐形瓶中，用5mL無水乙醇溶解，加入3 4滴0. 1 %的 溴酚藍(lán)指示劑，然后用0. 25mol/L的鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由藍(lán)色到黃色為終點。計 算公式為 式中，Vtl為反應(yīng)前消耗的鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；V1為反應(yīng)后消耗的鹽酸_乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。2.純度分析根據(jù)兩相滴定法原理，用溴酚藍(lán)(BPB)作兩相指示劑，二氯乙烷作分相溶劑，用待 測陽離子表面活性劑溶液滴定SDS標(biāo)準(zhǔn)溶液，至下層溶劑層顯藍(lán)色。精確稱取0. Ig樣品，用水溶解后，定容于500mL容量瓶中，用作滴定液。用移液管 移取SDS標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL置于錐形瓶中，加去離子水10mL、10^Na2CO3溶液0. 5mL、0. 5g NaCl、 7滴0. 05%溴酚藍(lán)及二氯乙烷10mL。充分振蕩下用待測的樣品溶液滴定，滴定到下層二氯 乙烷顯藍(lán)色時為終點。按同樣操作做一空白實驗。按下式計算樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
式中V1為試樣所消耗樣品溶液的體積(mL)；Vtl為空白實驗時所消耗的樣品溶液的體積(mL)；M為樣品的相對分子質(zhì)量；m為樣品質(zhì)量(g)；ca、Va為SDS標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)和體積(mL)。3.產(chǎn)品性能測定利用數(shù)顯熔點測定儀測定產(chǎn)品的熔點；利用ZL2100全自動界面張力儀測定產(chǎn)品的表面張力；采用染料及紫外可見分光光度法測定產(chǎn)品的臨界膠束濃度。


圖1表示不同反應(yīng)時間對本發(fā)明合成效率的影響；圖2表示不同溶劑容量對本發(fā)明合成效率的影響；圖3表示不同微波功率對本發(fā)明合成效率的影響；圖4表示本發(fā)明所合成產(chǎn)品重結(jié)晶后的薄層色譜圖，其中箭頭方向為展開劑方 向；圖5表示本發(fā)明所得合成產(chǎn)品重結(jié)晶后的紅外吸收光譜圖；圖6表示本發(fā)明所得合成產(chǎn)品的1H NMR譜7表示本發(fā)明所得合成產(chǎn)品在不同OMDAB濃度下體系的可見吸收光譜圖8表示本發(fā)明溶劑體積與微波功率的交互作用；圖9表示本發(fā)明溶劑體積與反應(yīng)時間的交互作用；圖10表示本發(fā)明微波功率與反應(yīng)時間的交互作用；
具體實施例方式以下通過具體的實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。實施例1將摩爾比為1 1的N-甲基二乙醇胺(0. 02mol)和溴代十八烷(0. 02mol)加入 平底燒瓶中，分別量取IOml乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇溶解混勻，在微波功率為 600W，反應(yīng)時間25min的條件下進行微波回流合成。評估上述反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，結(jié)果如表1所示。表1溶劑對轉(zhuǎn)化率的影響 由結(jié)果可知，在以上5個反應(yīng)中，反應(yīng)液均由無色逐漸轉(zhuǎn)為黃色，且顏色逐漸加 深、粘稠度增大。產(chǎn)品的顏色可以直接反映出反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。由上表可以看出，以正己醇 作溶劑時轉(zhuǎn)化率最高。這可能是因為溶劑的極性強弱會影響微波的熱效應(yīng)，由于正己醇的極性較小，微波的熱效應(yīng)就較差，溶劑吸收較少的微波能，使得反應(yīng)物獲得較多的能量，加 劇了反應(yīng)物分子運動，使分子與分子間的碰撞機率增加，有利于反應(yīng)進行。另外由于正己醇 的回流溫度比其它溶劑高，反應(yīng)體系可以獲得更多的能量，加劇分子之間的碰撞，促進反應(yīng) 進行，因此選擇正己醇作為反應(yīng)的溶劑。實施例2將摩爾比為1 1的N-甲基二乙醇胺(0. 02mol)和溴代十八烷(0. 02mol)加入 平底燒瓶中，量取IOml正己醇混合溶解，在600W的微波功率下，分別反應(yīng)5、10、15、20、 25min。結(jié)果見圖1所示。由結(jié)果可知，反應(yīng)時間在20min以上都會有較高的轉(zhuǎn)化率，這是由于隨著時間延 長，分子之間碰撞的幾率大大增加，使得反應(yīng)趨于完全，當(dāng)反應(yīng)時間為25min時，轉(zhuǎn)化率為 93.87%。雖然后來反應(yīng)時間進一步延長，但轉(zhuǎn)化率提高的幅度不大，這可能是因為反應(yīng)物 的濃度降低，使得反應(yīng)的梯度減小，同時基于生產(chǎn)能耗的考慮，選擇15 25min作為微波輻 照時間的優(yōu)化范圍。實施例3將摩爾比為1 1的N-甲基二乙醇胺(0. 02mol)和溴代十八烷(0. 02mol)加入平 底燒瓶中，分別量取8、9、10、ll、12、15、18ml的正己醇，在600W的微波功率下，反應(yīng)25min。 結(jié)果如圖2所示。由結(jié)果可知，隨著溶劑體積的增加，轉(zhuǎn)化率增加，當(dāng)溶劑體積為IlmL時轉(zhuǎn)化率最 大，但是繼續(xù)增加溶劑體積轉(zhuǎn)化率反而下降。這是因為溶劑體積太少，粘度太大，不利于反 應(yīng)，增加溶劑體積，反應(yīng)物均勻混合，使得分子之間的碰撞幾率增加，有利于反應(yīng)進行。但是 隨著溶劑體積繼續(xù)增加，溶劑會吸收反應(yīng)體系更多的能量，使反應(yīng)物獲得能量減少，因此反 應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率下降。所以，選擇10 12ml作為溶劑體積的優(yōu)化范圍。實施例4將摩爾比為1 1的N-甲基二乙醇胺(0. 02mol)和溴代十八烷(0. 02mol)加入 平底燒瓶中，量取Ilml正己醇混合溶解，分別在100W、200W、300W、400W、500W、600W、700W、 800W的微波功率下反應(yīng)25min，結(jié)果如圖3所示。由結(jié)果可知，當(dāng)輻照功率提高時，反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率明顯增加，這是因為提高微波功 率，反應(yīng)體系獲得更多的能量，反應(yīng)物吸收的能量增多，分子運動狀態(tài)加劇，反應(yīng)速率提高； 當(dāng)微波功率達(dá)到600W繼續(xù)提高時，反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率增加幅度不大，這可能是因為微波功率為 600W時提供給反應(yīng)體系的能量已經(jīng)可以滿足分子達(dá)到最大速率，即使再提高功率，也不會 繼續(xù)加劇分子運動狀態(tài)。因此，選擇400 600W作為微波功率的優(yōu)化范圍。實施例5本發(fā)明微波合成方法與傳統(tǒng)加熱合成方法的比較本發(fā)明微波合成方法將摩爾比為1 1的N-甲基二乙醇胺(0. 02mol)和溴代 十八烷(0. 02mol)加入平底燒瓶中，量取正己醇10. 7ml混合溶解，在570W下進行微波回流反應(yīng)。傳統(tǒng)加熱方法將摩爾比為1 1的N-甲基二乙醇胺(0. 02mol)和溴代十八烷 (0. 02mol)加入平底燒瓶中，量取正己醇10. 7ml混合溶解，在冷凝回流下均勻攪拌直至反
應(yīng)基本完全。
反應(yīng)結(jié)束后測定反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，結(jié)果如表2所示。表2不同合成工藝的比較 結(jié)果表明，傳統(tǒng)加熱轉(zhuǎn)化率達(dá)到88. 56%需要540min，而在微波輻照下轉(zhuǎn)化率達(dá) 到95. 30%只需25min，反應(yīng)所需時間僅為前者的4. 63%，而反應(yīng)速率卻提高了近23倍。與 傳統(tǒng)加熱方法對比可知微波方法比傳統(tǒng)加熱方法反應(yīng)時間短、能耗更少、轉(zhuǎn)化率更高。實施例6產(chǎn)品的分析表征將實施例5中微波方法合成所得的產(chǎn)品進行以下分析1.薄層色譜法粗產(chǎn)品重結(jié)晶5次后，采用薄層色譜法對的產(chǎn)品進行分析。方法如下在硅膠板距 一端約0. 5cm處用鉛筆畫一條直線作為基線，用毛細(xì)管將1. 0%的產(chǎn)品水溶液在標(biāo)記過的 基線處進行點樣，再將硅膠板基線端浸在展開池中(展開劑中浸沒高度不超過基線)，以甲 醇為展開劑，讓甲醇向上展開到薄板上端的0. 5cm處。從展開池中取出硅膠板，等硅膠板上 的溶劑揮發(fā)掉后，用碘染色法進行顯色，并用鉛筆標(biāo)識顯色斑點。薄層色譜如圖4，色譜圖中只出現(xiàn)一個斑點，說明結(jié)晶后的產(chǎn)品為單一物質(zhì)。同時 根據(jù)兩相滴定法原理測得結(jié)晶后的產(chǎn)品純度為99. 06%。2.元素分析合成產(chǎn)品的元素分析結(jié)果見表3。由表3可見，C、H、N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)與理論值差 別不大，表明產(chǎn)品純度較高。表3產(chǎn)品的元素分析結(jié)果 3.紅外吸收光譜用紅外吸收光譜儀對重結(jié)晶5次后的產(chǎn)品(用KBr壓片)做紅外吸收光譜，合成 產(chǎn)品的紅外吸收光譜圖見圖5。通過對紅外吸收光譜圖的分析可知，3350CHT1附近出現(xiàn)的一個強而寬的吸收峰是 O-H伸縮振動的吸收峰，2925cm-1和2853CHT1為甲基和亞甲基的伸縮振動吸收峰，1462cm"1 附近是CH3、CH2的反對稱彎曲振動，1392CHT1附近是季銨基的振動吸收峰，lOSScnf1附近 為C-O變形振動的吸收峰，723CHT1附近為甲基和亞甲基的剪式振動吸收峰，而且原料中的 C-Br鍵已經(jīng)不在圖譜中顯示，因此通過紅外吸收光譜圖可以初步鑒定該產(chǎn)品是十八烷基甲 基二羥乙基溴化銨。4.核磁共振氫譜用丙酮作溶劑，TMS作內(nèi)標(biāo)，做合成產(chǎn)品的核磁共振氫譜，圖6為合成產(chǎn)品的核磁共振氫譜(1HNMR)圖。對1H NMR譜的分析與推斷見表4。表4力NMR譜的分析與推斷
飽和度和推斷的結(jié)果-致，且峰
0 J I I)值和圖9 一致·由圖6可見，2. 80處為樣品不夠干燥而產(chǎn)生的少量水峰，不影響對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的判 斷。由表3可以看出，各個基團的歸屬與其結(jié)構(gòu)式基本符合。由1H NMR, IR和元素分析綜合分析，證明所合成產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與理論上的結(jié)構(gòu)完全相符。 實施例7
產(chǎn)品的性能分析將實施例5中微波合成方法所得的產(chǎn)品進行以下分析1.表面張力配制0. 的季銨鹽溶液，使用淄博博山海分儀器廠ZL2100型全自動界面張力 儀，采用鉬環(huán)法測定季銨鹽溶液表面張力。測得其表面張力為22. 7N m—1，可知這種表面活 性劑具有良好的表面活性，能較好的降低水的表面張力，是一種新型的高效表面活性劑產(chǎn) 品。這可能是因為分子結(jié)構(gòu)中含有一個較長的烷基鏈，使得該季銨鹽具有較強的疏水作用， 因此能在很大程度上降低水的表面張力。2.臨界膠束濃度采用染料及紫外可見分光光度法測合成產(chǎn)品的臨界膠束濃度(CMC)。配制濃度 0 0. 08mmol · L—1的季銨鹽溶液各50ml，共16個樣品，每個溶液樣品中曙紅(EY)的濃度 均為0.025mmol · L—1。采用紫外分光光度計在400 600nm下，每隔Inm進行掃描，并用 0rigin7. 5軟件對各掃描曲線進行高斯多峰擬合，擬合后作產(chǎn)品濃度與曙紅主吸收峰半峰 寬的關(guān)系圖見圖7。在OMDAB-EY (EY濃度固定為0. 025mmol .I71)水溶液體系中，當(dāng)濃度很小時，OMDAB以分子狀態(tài)存在，因為濃度小EY，主要以單分子狀態(tài)存在于溶液中，紫外可見吸收光譜表現(xiàn) 為EY水溶液吸收峰。若固定EY濃度，逐漸增加體系中OMDAB濃度，膠團逐步形成，EY逐 步在膠團的親水端吸附富集并相對排列有序形成EY 二聚或多聚體，光譜特征明顯發(fā)生變 化，表現(xiàn)為主峰與肩峰發(fā)生位移、主峰與肩峰相對吸光度發(fā)生變化以及半高寬變化。由曙紅主吸收峰半高寬與OMDAB濃度關(guān)系曲線圖可知，曙紅的主吸收峰半高寬隨 OMDAB濃度的增加而增加，約在OMDAB濃度達(dá)到0. 0318mmol · Γ1時發(fā)生轉(zhuǎn)折，即OMDAB的 臨界膠束濃度CMC = 0. 0318mmol · Γ1。3. Krafft 點配制0. 季銨鹽水溶液，放置于溫度低于0°C的飽和食鹽水中，觀察是否有晶體 或者固體物質(zhì)析出。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，季銨鹽水溶液中沒有晶體或者固體物質(zhì)析出，溶液澄清透 明，說明產(chǎn)品的克拉夫點小于o°c?？梢娫摷句@鹽有良好的水溶性，這可能是由于季銨鹽分 子結(jié)構(gòu)中含有2個親水性的羥基，使其具有良好的水溶性。4.熔點使用WS-I數(shù)字熔點儀對結(jié)晶后的產(chǎn)品進行熔點測定，記錄下初熔和全熔的數(shù)據(jù)， 多次測定后求平均值。表5熔點測定結(jié)果 使用數(shù)字熔點測定儀測得十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的熔程為120. 02 120. 82°C，該產(chǎn)品的熔程為0.8°C，在1°C以內(nèi)，可以說明產(chǎn)品具有較高的純度。取多次測量 平均值，該物質(zhì)的熔點為120. 560C .實施例8合成工藝的優(yōu)化及響應(yīng)面分析采用Design Expert7. 0軟件對季銨鹽的合成條件建立了一個轉(zhuǎn)化率與各因素之 間的數(shù)學(xué)關(guān)系模型。根據(jù)單因素實驗結(jié)果確定各因素的取值范圍，采用Design Expert7. 0 軟件設(shè)計實驗方案，進行微波功率、反應(yīng)時間、溶劑體積的3因素3水平(如表6)，共20個 實驗點的響應(yīng)面分析實驗，建立回歸模型。表3為響應(yīng)面實驗的單因素水平表，表7為響應(yīng) 面實驗結(jié)果。表6響應(yīng)面實驗的單因素水平表 表7響應(yīng)面實驗結(jié)果
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根據(jù)實驗結(jié)果，由Design Expert 7. 0軟件建立的反應(yīng)條件數(shù)學(xué)模型為R1 (% ) =-189. 7835+6. 33009A+31. 47559B-0. 15985C+0. 23650 X AB-(2. 87000 X 1(Γ3) X AC+(5. 075 OOOOX 10, XBC-0. 10589A2-1. 41587 X B2+(2. 460874 X IO-4) XC2式中R1為轉(zhuǎn)化率，A為溶劑量(mL)，B為功率(W)，C為反應(yīng)時間(min)。對所建立的數(shù)學(xué)模型進行方差分析，結(jié)果見表8。"Prob > F”值如果小于0. 05，說 明對應(yīng)的因素對響應(yīng)面值影響顯著。由表8可知，上述數(shù)學(xué)模型的“Prob > F”為0.0001， 表明此數(shù)學(xué)模型高度顯著。時間、溶劑體積、功率、溶劑體積與功率、溶劑體積與時間的交互 作用屬于影響顯著的因素。3個單因素對轉(zhuǎn)化率的影響依次為微波輻照時間>溶劑量> 微波功率。由圖8-10可以看出，微波輻照時間和微波功率對實驗結(jié)果影響較大。表8 二次方模型的方差分析表 根據(jù)Design Expert 7. 0軟件建立的數(shù)學(xué)模型進行參數(shù)最優(yōu)化分析，得到的最佳 合成工藝為溶劑體積10. 7ml，微波功率570W，反應(yīng)時間25min。按上述優(yōu)化后的工藝參 數(shù)做3次實驗進行驗證，得到轉(zhuǎn)化率分別為95. 36%,95. 24%,95. 31%，轉(zhuǎn)化率的平均值為 95. 30%，與預(yù)測值很接近，表明使用響應(yīng)面分析法建立的數(shù)學(xué)模型優(yōu)化十八烷基甲基二乙 基溴化銨的合成工藝條件是可行的。
權(quán)利要求
一種微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在于以N 甲基二乙醇胺和溴代十八烷為原料，以正己醇或正戊醇為溶劑，在微波條件下進行反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在在 于所述的微波條件是微波功率400 600W。
3.如權(quán)利要求2所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在于 所述的微波功率為570W。
4.如權(quán)利要求1所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在在 于所述的反應(yīng)時間為15 25min。
5.如權(quán)利要求4所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在于 所述的反應(yīng)時間為25min。
6.如權(quán)利要求1所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在于 所述的N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷的摩爾比為1 1。
7.如權(quán)利要求1所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在于 所述的溶劑的用量與N-甲基二乙醇胺或溴代十八烷的比例為500 600ml/mol。
8.如權(quán)利要求1所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，其特征在于 所述的溶劑為正己醇，其用量與N-甲基二乙醇胺或溴代十八烷的比例為535ml/mol。
9 如權(quán)利要求1 8任一權(quán)利要求所述的微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方 法，其特征在于反應(yīng)后結(jié)束后的所得物還經(jīng)過用丙酮重結(jié)晶，再抽濾和干燥。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種微波合成十八烷基甲基二羥乙基溴化銨的方法，是以N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷為原料，以正己醇或正戊醇為溶劑，在功率400～600W下進行微波回流，反應(yīng)15～25min而獲得。此時所獲得的十八烷基甲基二乙基溴化銨為粗產(chǎn)品，通過用丙酮重結(jié)晶幾次后，抽濾得亮白色晶體，干燥后即可得高純度的十八烷基甲基二乙基溴化銨，純度達(dá)到99％以上。本發(fā)明合成方法反應(yīng)時間短、能耗更少，與傳統(tǒng)加熱方法相比，反應(yīng)速率提高了近23倍；方法轉(zhuǎn)化率高，可達(dá)95％以上，原料利用率高，進一步節(jié)約了成本。
文檔編號C07C213/00GK101898971SQ20101018632
公開日2010年12月1日 申請日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者毛桃嫣, 程文靜, 鄭成 申請人:廣州科技貿(mào)易職業(yè)學(xué)院