一種5-甲基-2-(n-羥烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及防鎊添加劑合成技術領域，尤指一種5-甲基-2-(N-輕烷基氨基次甲 基硫代）-1,3,4-喔二哇及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著機械加工業(yè)的發(fā)展，防鎊添加劑的應用范圍在不斷擴大，水基金屬加工液因 具有優(yōu)良的冷卻性、清洗性、防鎊性、經濟性和安全性等優(yōu)點，得到了快速發(fā)展，并廣泛應用 于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，防鎊添加劑是水基金屬加工液的重要組 成部分，隨著有機防鎊添加劑的開發(fā)和應用，無機鹽類防鎊添加劑逐漸被取代，實用的有機 防鎊添加劑多是由含N、0、S、P等易提供孤對電子的原子或不飽和鍵的活性基團的有機化 合物，駿基是天然有機配體，是與金屬結合的主要基團，其緩蝕性能的大小，主要取決于分 子結構，對分子吸附在金屬表面起著關鍵作用。
[0003] 5-甲基-2-琉基-1，3,4-喔二哇是一種雜環(huán)類緩蝕劑，通過官能團置換和反應，合 成5-甲基-2-琉基-1，3,4-喔二哇的衍生物，使其分子中含有兩個W上的緩釋基團，增加 了水溶性，并通過物理吸附和化學吸附在金屬表面形成定向排列的保護膜，從而更有效地 減緩和抑制金屬的腐蝕。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種5-甲基-2- (N-輕烷基氨基次甲基硫代)-1，3,4-喔 二哇及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術解決方案是；為了實現上述目的，本發(fā)明的技術解決方案為：在縛 酸劑存在下，5-甲基-2-琉基-1，3,4-喔二哇在己醇溶液中與二氯甲焼和輕烷基仲胺進行 加熱回流反應后，再經過蒸觸除去溶劑、去離子水溶解、蒸觸除去水分和干燥后，制得5-甲 基-2- (N-輕烷基氨基次甲基硫代）-1，3,4-喔二哇化合物，具體包含W下步驟： 1). W己醇為溶劑，5-甲基-2-琉基-1，3,4-喔二哇（I )與二氯甲焼（II)和輕烷基 仲胺（III)，在縛酸劑存在下，于5(TC~7(TC進行加熱回流反應5~7小時，生成5-甲 基-2- (N-輕烷基氨基次甲基硫代）-1，3,4-喔二哇（IV)，其主要化學反應為：
【主權項】
1. 一種5-甲基-2- (N-羥烷基氨基次甲基硫代）-l，3,4-噻二唑及其制備方法，其 特征是：在縛酸劑存在下，5-甲基-2-巰基-1，3,4-噻二唑在乙醇溶液中與二氯甲烷和羥 烷基仲胺進行加熱回流反應后，再經過蒸餾除去溶劑、去離子水溶解、蒸餾除去水分和干燥 后，制得5-甲基-2- (N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1，3,4_噻二唑化合物，具體包含以下步 驟： 1) .以乙醇為溶劑，5-甲基-2-巰基-1，3,4-噻二唑與二氯甲烷和羥烷基仲胺，在縛酸 劑存在下，于50°C~70°C進行加熱回流反應5~7小時，生成5-甲基-2- (N-羥烷基氨基 次甲基硫代）-1，3,4-噻二唑； 2) .反應物料經過蒸餾除去溶劑后，再用去離子水溶解，抽濾除去未反應物，濾液經減 壓蒸餾除去水分，制得5-甲基-2- (N-羥烷基氨基次甲基硫代）-1，3,4-噻二唑化合物。
2. 根據權利要求1所述的一種5-甲基-2-(N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1，3,4-噻二 唑及其制備方法，其特征是：所述的5-甲基-2-巰基-1，3,4-噻二唑、二氯甲烷和羥烷基仲 胺的摩爾比為I : 1~2 : 2~3;所述的縛酸劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀 中的一種或兩種，其用量為二氯甲烷用量的100%~170%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種5-甲基-2-（N-羥烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑及其制備方法，其特征是：在縛酸劑存在下，5-甲基-2-巰基-1，3，4-噻二唑在乙醇溶液中與二氯甲烷和羥烷基仲胺進行加熱回流反應后，再經過蒸餾除去溶劑、去離子水溶解、蒸餾除去水分和干燥后，制得5-甲基-2-（N-羥烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑化合物，通過官能團置換和反應，合成2，5-二巰基噻二唑的衍生物：2，5-二（N-羥乙基氨甲基硫代）-噻二唑，引入羥烷基，增加了水溶性；合成物是一種有機雜環(huán)的緩蝕劑，分子中含有兩個以上與金屬結合的緩釋基團，可起到優(yōu)異的防銹作用。
【IPC分類】C10N40-20, C10N30-12, C07D285-125, C10M135-36
【公開號】CN104650001
【申請?zhí)枴緾N201310597965
【發(fā)明人】劉現梅
【申請人】劉現梅
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月25日