一種十四烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及化學領(lǐng)域，具體地說，涉及一種十四烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備 方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 季銨鹽作為典型的陽離子表面活性劑廣泛應(yīng)用于均染劑、抗電劑、織物柔軟劑和 抗菌劑等，并且具有極好的調(diào)理、保濕、增稠、增泡和乳化等功能。N-甲基二乙醇胺（MDEA) 是一種性能優(yōu)良的選擇性脫硫、脫碳新型溶劑，具有選擇性高、溶劑消耗少、節(jié)能效果顯著 等優(yōu)點。另外，MDEA還可作為抗腫瘤藥物鹽酸氮芥的中間體、殺蟲劑、乳化劑、織物助劑的 半成品、胺基甲酸酯涂料的催化劑、纖維助劑等，并且也是油漆的一種促干劑。當前MDEA在 我國的產(chǎn)量過盛，可以進行進一步的研宄探索與開發(fā)。陳悅凱在其論文《無溶劑合成季銨鹽 十四烷基甲基二羥乙基溴化銨》中提出了用MDEA與溴代十四烷合成新的表面活性劑十四 烷基甲基二羥乙基溴化銨，其最優(yōu)的合成方法為：將溴代十四烷與MDEA按照n(溴代十四 烷） ：n(MDEA) = 1. 1:1.0混合，在反應(yīng)溫度為110°C下反應(yīng)llOmin，采用混合溶劑對產(chǎn)物進 行重結(jié)晶提純。該文還指出該合成方法中反應(yīng)溫度選l〇〇-ll〇°C為宜，反應(yīng)溫度較低，反應(yīng) 速度慢，并且轉(zhuǎn)化率不高；反應(yīng)溫度過高，容易產(chǎn)生大量副產(chǎn)物，并且產(chǎn)品顏色加深，影響外 觀。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種高效率的十四烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是：
[0005]-種十四烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法，包括如下步驟：將溴代十四烷與 N -甲基二乙醇胺（MDEA)根據(jù)摩爾比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié) 束后在反應(yīng)液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶劑使產(chǎn)物結(jié)晶，得到白色固體；在回流過程中， 始終保持微波的連續(xù)作用和反應(yīng)液的沸騰。
[0006] 在上述制備方法中，所述的正戊醇用量為占反應(yīng)物質(zhì)量百分比為5%~60%，回 流溫度為125~145°C，微波功率為300~600W，回流反應(yīng)時間為25~30min。
[0007] 在上述制備方法中，最優(yōu)的方案是：所述的正戊醇用量為占反應(yīng)物質(zhì)量百分比 15%，回流溫度135°C，微波功率為400W，回流反應(yīng)時間為30min。最優(yōu)方案下的十四烷基甲 基二羥乙基溴化銨的轉(zhuǎn)化率可達到91. 34%。
[0008] 本發(fā)明方法中，乙醇-乙酸乙酯混合溶劑的比例（體積比）最好為1 :4。
[0009] 本發(fā)明方法的反應(yīng)式如下：
[0010]
【主權(quán)項】
1. 一種十四烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將溴代 十四烷與N-甲基二乙醇胺根據(jù)摩爾比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反應(yīng)，反應(yīng) 結(jié)束后在反應(yīng)液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶劑使產(chǎn)物結(jié)晶，得到白色固體；在回流過程 中，始終保持微波的連續(xù)作用和反應(yīng)液的沸騰。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的正戊醇用量為占反應(yīng)物質(zhì)量百分比為 5%~60%，回流溫度為125~145°C，微波功率為300~600W，回流反應(yīng)時間為25~30min。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的正戊醇用量為占反應(yīng)物質(zhì)量百分比 15%，回流溫度135°C，微波功率為400W，回流反應(yīng)時間為30min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種十四烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法。包括如下步驟：將溴代十四烷與N－甲基二乙醇胺根據(jù)摩爾比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后在反應(yīng)液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶劑使產(chǎn)物結(jié)晶，得到白色固體；在回流過程中，始終保持微波的連續(xù)作用和反應(yīng)液的沸騰。本發(fā)明方法與傳統(tǒng)方法相比，目標產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率有所提高，且所需反應(yīng)時間為傳統(tǒng)方法的27%。
【IPC分類】C07C213-08, C07C215-40
【公開號】CN104817463
【申請?zhí)枴緾N201510114257
【發(fā)明人】魏淵, 鄭成, 周虹谷, 羅方然, 劉穎, 高盼盼
【申請人】廣州大學
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年3月16日