專利名稱：從蓮子心中提取蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域，具體是涉及
堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿的方法。
種從中草藥蓮子心中提取分離高純度蓮心
背景技術：
蓮子心(Nelumbo皿cifera)為睡蓮科植物蓮種子中的綠色幼葉及胚根，性味苦 寒，有清心去熱之功效，主要有效成分為生物堿。其中的蓮心堿有較好的抗心律失常作用， 可顯著對抗烏頭堿誘發(fā)的大鼠及哇巴因誘發(fā)的豚鼠心律失常；也能預防腎上腺素所致豚鼠 室顫發(fā)生；還能對抗心肌缺血復灌所致大鼠心律失常。異蓮心堿靜注可劑量依賴地一過性 輕度降低麻醉大鼠心率、收縮動脈壓、平均動脈壓、舒張動脈壓、左室收縮壓、左室壓力變化 速率，而對左室舒張末壓力無顯著影響。甲基蓮心堿能抑制竇房結(jié)慢反應細胞的自律性及 延緩房室傳導。靜注甲基蓮心堿能對抗烏頭堿誘發(fā)的大鼠心律失常，縮短氯仿_腎上腺素 誘發(fā)家兔心律失常的持續(xù)時間，具中樞性抗心律失常作用。以上3種生物堿有效成分均具 有降血壓和抗心律失常等作用。 現(xiàn)已有文獻報道從蓮子心中提取純化生物堿成分的方法。柳偉等[大孔吸附樹脂 純化蓮子心總生物堿的工藝研究，中國實驗方劑學雜志，2007，13 :23-25]研究了大孔吸附 樹脂純化蓮子心總生物堿的工藝條件及參數(shù)。張吉祥[大孔吸附樹脂對蓮子心中有效成分 的分離純化研究，中草藥，2007，38 :1812-1814]研究了大孔吸附樹脂吸附分離蓮子心中蓮 心堿、異蓮心堿及甲基蓮心堿的工藝條件及參數(shù)。陳昌國[大孔吸附樹脂分離純化蓮心中 蓮心總堿的研究，時珍國醫(yī)國藥2009,20 :981-983]采用正交實驗通過對樹脂動態(tài)吸附和 洗脫進行研究，得到了分離純化蓮心總生物堿的工藝條件。張吉祥[雙柱吸附法對蓮子心 總堿的分離純化研究，離子交換與吸附，2008，24 :512-517]研究了大孔吸附樹脂和陽離子 交換樹脂雙柱吸附法對蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的吸附行為。制備出蓮心堿、異蓮心 堿和甲基蓮心堿。 近年來也出現(xiàn)了一些有關制備蓮子心生物堿單體成分的專利文獻?！稄纳徸有?中提取純化異蓮心堿和蓮心堿的制備方法》(中國專利，申請?zhí)?8121706.0)首先用甲醇 浸出法從蓮子心中提取以甲基蓮心堿、異蓮心堿、蓮心堿為主要堿的非水溶性總堿，再從 非水溶性總堿中分離出含有異蓮心堿和蓮心堿的強酚性總堿，然后以結(jié)晶法分離強酚性 總堿得異蓮心堿和蓮心堿。《從蓮子心中分離制備蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法》 (中國專利，CN 1286816C)采用逆流色譜方法，用石油醚、乙酸乙酯、四氯化碳、氯仿、甲醇
和水，按體積比i :i:4:4:6: i配制的溶劑，或乙酸乙醋、四氯化碳、甲醇和水， 按體積比i :6:4: i配制的溶劑，或乙醚、乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按體積比 i : i : 7.5 : 5 : i配制的溶劑，對蓮子心生物堿粗品進行提純，分離制備蓮心堿、異蓮心 堿、甲基蓮心堿單體。 上述各種方法或得到的產(chǎn)品純度較低，或收率較低，或使用的體系比較復雜，有的 生產(chǎn)成本較高，生產(chǎn)規(guī)模較小，不能滿足市場需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種操作簡便、分離量大，綜合成本 低，生產(chǎn)周期短的快速制備高純度蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿的方法。
本發(fā)明從蓮子心中提取蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法，是以蓮子心為原 料，經(jīng)過下述步驟(l)粗提取物浸膏的制備；(2)大孔樹脂預分離；(3)高速逆流色譜純 化，得純度在98%以上的蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。 前面所述的方法，優(yōu)選的方案是所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備①將粉碎好 的蓮子心，加3-20倍量的50-80%乙醇，回流20-60分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；②將 上述殘渣再加3-10倍的乙醇回流2次，每次回流提取10-40分鐘，離心分離，得殘渣和提 取液；③合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。較為 優(yōu)選的方案是所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備①將粉碎好的蓮子心，加5-15倍量的 55-75%乙醇，回流30-45分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；②將上述殘渣再加5_8倍的乙 醇回流2次，每次回流提取20-30分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；③合并上述3次回流所 得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。更優(yōu)選的方案是所述步驟(1)粗 提取物浸膏的制備①將粉碎好的蓮子心，加10倍量的70%乙醇，回流35分鐘，離心分離， 得殘渣和提取液；②將上述殘渣再加6倍的乙醇回流2次，每次回流提取25分鐘，離心分 離，得殘渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提 取物浸膏。 前面所述的方法，優(yōu)選的方案是所述步驟(2)大孔樹脂預分離①將蓮子心粗提 取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用10_30%的乙醇洗脫，洗脫液棄去； ③第二次使用40-80%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。較為優(yōu)選的方 案是所述步驟(2)大孔樹脂預分離①將蓮子心粗提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂 柱；②第一次使用15_25%的乙醇洗脫，洗脫液棄去；③第二次使用50-75%的乙醇洗脫，收
集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。更加優(yōu)選的方案是所述步驟(2)大孔樹脂預分離① 將蓮子心粗提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用20%的乙醇洗脫，洗 脫液棄去；③第二次使用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。
前面所述的方法，優(yōu)選的方案在于所述大孔吸附樹脂柱為非極性或弱極性 D101 、 HPD100、 HPD300、 GDX-104、 SIP-1100、 SIP-1200、 X_5、 H107、 HP20大孔吸附樹脂柱。 前面所述的方法，優(yōu)選的方案在于所述步驟(3)高速逆流色譜純化以乙醚-磷 酸鹽緩沖液為溶劑系統(tǒng)，將步驟(2)得到的浸膏用高速逆流色譜法進行純化，分別收集不 同餾分，即得蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。更加優(yōu)選的方案在于所述乙醚-磷酸鹽緩
沖液為溶劑系統(tǒng)，固定相為乙醚，流動相為pH在7. 0-8.0之間的磷酸鹽緩沖溶液，采用單一 pH值緩沖溶液洗脫或采用不同pH緩沖溶液梯度洗脫。 本發(fā)明的方法與現(xiàn)有制備蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿的方法相比，具有如下技 術優(yōu)勢 (1)本發(fā)明以乙醇提取蓮子心藥材中的生物堿，以大孔樹脂預分離，以乙醇為洗脫 劑，以高速逆流色譜進行純化，工藝過程綠色環(huán)保，對環(huán)境無嚴重危害。
(2)本發(fā)明操作簡單，工藝周期短，節(jié)省試劑，洗脫劑可回收重復利用，降低了生產(chǎn)成本，效率高，所制備的蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿純度高。 (3)本發(fā)明采用大孔吸附樹脂對蓮子心提取物進行預純化，提取物上大孔吸附樹 脂柱后，先用低濃度的乙醇洗脫以除去大量雜質(zhì)，再用高濃度的乙醇洗脫下所要分離的成 分，有效提高了提取物中蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿的含量，大大提高了后續(xù)的分離效率。 (4)蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿具有不同的堿性和極性，本發(fā)明通過改變?nèi)芤?的pH值來改變它們的存在形態(tài)，從而調(diào)整蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿在有機溶劑中的 分配，實現(xiàn)三者的分離。利用PH梯度洗脫，可以保證有更好的分離效果，同時還可以縮短分 離時間。 (5)本發(fā)明采用單一有機溶劑與無機鹽緩沖溶液組成高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)進 行蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿的分離純化，有機溶劑易于回收，成本低，對環(huán)境無不利影 響。
圖1是實施例6經(jīng)大孔樹脂分離后得到的蓮子心提取物的高效液相色譜圖。
圖2是實施例6采用乙醚為固定相，用pH = 7. 6的磷酸鹽緩沖液和pH = 7. 0的 磷酸鹽緩沖液進行梯度洗脫時的高速逆流色譜分離純化蓮子心提取物的高速逆流色譜圖。
圖3是實施例6分離純化得到的蓮心堿的高效液相色譜圖。
圖4是實施例6分離純化得到的異蓮心堿的高效液相色譜圖。
圖5是實施例6分離純化得到的甲基蓮心堿的高效液相色譜圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例獲和附圖詳細說明本發(fā)明的技術方案，但保護范圍不被此限制。 實施例中所用設備或原料皆可從市場獲得。所用大孔吸附樹脂柱的型號包括D101 (購自 天津農(nóng)藥廠)、HPD100、 HPD300(購自滄州寶恩化工有限公司)、GDX-104 (購自天津試劑二 廠)、SIP-1100、SIP-1200 (購自上海醫(yī)藥工業(yè)研究院)、X-5、H107 (購自南開大學化工廠)、 HP20(購自日本三菱化學)等；所用乙醚購自天津試劑四廠，磷酸鹽緩沖液采用磷酸二氫鈉 和磷酸氫二鈉(購自天津試劑四廠)配制。 本發(fā)明從蓮子心中提取蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿的方法，是以蓮子心為原 料，經(jīng)過下述步驟(l)粗提取物浸膏的制備；(2)大孔樹脂預分離；(3)高速逆流色譜純 化，得純度在98%以上的蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。
實施例1 : 取粉碎好的蓮子心藥材100g，加人0. 3L 50%的乙醇，加熱回流60分鐘，分離殘渣
和提取液；將殘渣再加0. 3L 50%乙醇回流2次，每次回流40分鐘，分離殘渣和提取液；合
并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。 將上述粗提物浸膏用水懸浮，上D101大孔吸附樹脂柱，以10倍柱體積的10%乙醇
洗脫，洗脫液棄去。再以40%的乙醇洗脫至流出液中無蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿，收集
洗脫液，減壓蒸餾回收溶劑，得到蓮子心的提取物浸膏。 采用乙醚-磷酸鹽緩沖液為高速逆流色譜兩相溶劑系統(tǒng)分離純化蓮子心提取物，固定相為乙醚，流動相為含pH = 7. 2的磷酸鹽緩沖液。根據(jù)色譜圖收集相應峰組分，調(diào)pH 為8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相應高純度化合物。經(jīng)^-NMR和13C-NMR鑒 定，第1個峰為蓮心堿，第2個峰為異蓮心堿，第3個峰為甲基蓮心堿。
實施例2 : 取粉碎好的蓮子心藥材100g，加人2L 55%的乙醇，加熱回流20分鐘，分離殘渣和 提取液；將殘渣再加1L 55%乙醇回流2次，每次回流10分鐘，分離殘渣和提取液；合并上 述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。 將上述粗提物浸膏用水懸浮，上HPD300大孔吸附樹脂柱，以5倍柱體積的30 %乙 醇洗脫，洗脫液棄去。再以80%的乙醇洗脫至流出液中無蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿，收 集洗脫液，減壓蒸餾回收溶劑，得到蓮子心的提取物浸膏。 采用乙醚-磷酸鹽緩沖液為高速逆流色譜兩相溶劑系統(tǒng)分離純化蓮子心提取物， 固定相為乙醚，流動相為含pH = 7. 3的磷酸鹽緩沖液。根據(jù)色譜圖收集相應峰組分，調(diào)pH 為8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相應高純度化合物。經(jīng)^-NMR和13C-NMR鑒 定，第1個峰為蓮心堿，第2個峰為異蓮心堿，第3個峰為甲基蓮心堿。
實施例3 : 取粉碎好的蓮子心藥材lOOg，加人O. 5L 60%的乙醇，加熱回流45分鐘，分離殘渣
和提取液；將殘渣再加0. 5L 60%乙醇回流2次，每次回流30分鐘，分離殘渣和提取液；合
并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。 將上述粗提物浸膏用水懸浮，上DIOI大孔吸附樹脂柱，以10倍柱體積的15%乙醇
洗脫，洗脫液棄去。再以60%的乙醇洗脫至流出液中無蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿，收集
洗脫液，減壓蒸餾回收溶劑，得到蓮子心的提取物浸膏。 采用乙醚-磷酸鹽緩沖液為高速逆流色譜兩相溶劑系統(tǒng)分離純化蓮子心提取物， 固定相為乙醚，流動相為含pH = 7. 4的磷酸鹽緩沖液。根據(jù)色譜圖收集相應峰餾分，調(diào)pH 為8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相應高純度化合物。經(jīng)^-NMR和13C-NMR鑒 定，第1個峰為蓮心堿，第2個峰為異蓮心堿，第3個峰為甲基蓮心堿。
實施例4 : 取粉碎好的蓮子心藥材100g，加人lL 80%的乙醇，加熱回流35分鐘，分離殘渣和
提取液；將殘渣再加0. 6L 80%乙醇回流2次，每次回流25分鐘，分離殘渣和提取液；合并
上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。 將上述粗提物浸膏用水懸浮，上GDX-104大孔吸附樹脂柱，以10倍柱體積的20%
乙醇洗脫，洗脫液棄去。再以65%的乙醇洗脫至流出液中無蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿，
收集洗脫液，減壓蒸餾回收溶劑，得到蓮子心的提取物浸膏。 采用乙醚-磷酸鹽緩沖液為高速逆流色譜兩相溶劑系統(tǒng)分離純化蓮子心提取物， 固定相為乙醚，流動相為含pH = 7. 5的磷酸鹽緩沖液。根據(jù)色譜圖收集相應峰餾分，調(diào)pH 為8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相應高純度化合物。經(jīng)^-NMR和13C-NMR鑒 定，第1個峰為蓮心堿，第2個峰為異蓮心堿，第3個峰為甲基蓮心堿。
實施例5: 取粉碎好的蓮子心藥材100g，加人1. 5L 75%的乙醇，加熱回流45分鐘，分離殘渣 和提取液；將殘渣再加1. 5L乙醇回流2次，每次回流30分鐘，分離殘渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。 將上述粗提物浸膏用水懸浮，上X-5大孔吸附樹脂柱，以8倍柱體積的25%乙醇洗 脫，洗脫液棄去。再以80%的乙醇洗脫至流出液中無蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿，收集洗 脫液，減壓蒸餾回收溶劑，得到蓮子心的提取物浸膏。 采用乙醚-磷酸鹽緩沖液為高速逆流色譜兩相溶劑系統(tǒng)分離純化蓮子心提取物， 固定相為乙醚，流動相為含pH = 8. 0的磷酸鹽緩沖液。根據(jù)色譜圖收集相應峰餾分，調(diào)pH 為8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相應高純度化合物。經(jīng)^-NMR和13C-NMR鑒 定，第1個峰為蓮心堿，第2個峰為異蓮心堿，第3個峰為甲基蓮心堿。
實施例6 : 取粉碎好的蓮子心藥材100g，加人1. 5L 70%的乙醇，加熱回流35分鐘，分離殘渣 和提取液；將殘渣再加1L 70%乙醇回流2次，每次回流25分鐘，分離殘渣和提取液；合并 上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。
將上述粗提物浸膏用水懸浮上非極性D101大孔吸附樹脂柱，以10倍柱體積的 20%乙醇洗脫，洗脫液棄去。再以70%的乙醇洗脫至流出液中無蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮 心堿，收集洗脫液，減壓蒸餾回收溶劑，得到蓮子心的提取物浸膏。 圖1是經(jīng)大孔樹脂分離后得到的蓮子心提取物浸膏的高效液相色譜圖。由圖1可 以看出蓮子心提取物經(jīng)過大孔樹脂柱預純化后，提取物主要成分為蓮心堿、異蓮心堿、甲 基蓮心堿。 采用乙醚-磷酸鹽緩沖液為高速逆流色譜兩相溶劑系統(tǒng)分離純化蓮子心提取物， 固定相為乙醚，流動相為含pH = 7. 6的磷酸鹽緩沖液和pH = 7. 0的磷酸鹽緩沖液進行梯 度洗脫，由100% pH = 7. 6的磷酸鹽緩沖液在300min內(nèi)變?yōu)?00%的pH = 7. 0的磷酸鹽 緩沖液。 圖2是進行梯度洗脫時的高速逆流色譜分離純化蓮子心提取物的高速逆流色譜 圖。由圖2可以看出在高速逆流色譜分離純化過程中，提取物中的各個組分能在320分鐘 內(nèi)實現(xiàn)峰底完全分離，分離效果良好。 收集相應峰組分，調(diào)pH為8. 0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相應高純度 化合物。經(jīng)力-NMR和13C-NMR鑒定，第1個峰為蓮心堿，第2個峰為異蓮心堿，第3個峰為 甲基蓮心堿。 圖3是分離純化得到的蓮心堿的高效液相色譜圖。圖4是分離純化得到的異蓮心 堿的高效液相色譜圖。圖5是分離純化得到的甲基蓮心堿的高效液相色譜圖。由圖3-5可以 看出所得到的各個組分的純度很高。經(jīng)色譜面積歸一化法計算，蓮心堿的純度為98.2%， 異蓮心堿純度為98. 5%，甲基蓮心堿純度為99. 1%。 經(jīng)現(xiàn)代波譜數(shù)據(jù)證實所提取純化得到的蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿結(jié)構(gòu)式如
下
蓮心喊 H CH'
異蓮心堿 CH3 H 甲基蓮心堿CH3 eH 應當指出的是，具體實施方式
只是本發(fā)明比較有代表性的例子，顯然本發(fā)明的技 術方案不限于上述實施例。還可以有很多變形。本領域的普通技術人員，從此文件中所公 開提到或是聯(lián)想到的，均應認為是本專利所要保護的范圍。
權(quán)利要求
從蓮子心中提取蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法，其特征在于以蓮子心為原料，經(jīng)過下述步驟(1)粗提取物浸膏的制備；(2)大孔樹脂預分離；(3)高速逆流色譜純化，得純度在98％以上的蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。
2. 權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備①將粉碎好的蓮子心，加3-20倍量的50-80%乙醇，回流20-60分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；② 將上述殘渣再加3-10倍的乙醇回流2次，每次回流提取10-40分鐘，離心分離，得殘渣和提 取液；③合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。
3. 權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備①將粉碎 好的蓮子心，加5-15倍量的55-75%乙醇，回流30-45分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；② 將上述殘渣再加5-8倍的乙醇回流2次，每次回流提取20-30分鐘，離心分離，得殘渣和提 取液；③合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。
4. 權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備①將粉碎 好的蓮子心，加10倍量的70%乙醇，回流35分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；②將上述殘 渣再加6倍的乙醇回流2次，每次回流提取25分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；③合并上 述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。
5. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)大孔樹脂預分離①將蓮子心粗提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用10-30%的乙醇洗脫，洗脫液棄 去；③第二次使用40-80%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。
6. 權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述步驟(2)大孔樹脂預分離①將蓮子心 粗提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用15-25%的乙醇洗脫，洗脫液棄 去；③第二次使用50-75%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。
7. 權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述步驟(2)大孔樹脂預分離①將蓮子心粗 提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用20%的乙醇洗脫，洗脫液棄去；③ 第二次使用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。
8. 權(quán)利要求5-7任一所述的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂柱為非極性或弱極 性D101、HPD100、HPD300、GDX-104、SIP-1100、SIP-1200、X-5、H107、HP20大孔吸附樹脂柱。
9. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)高速逆流色譜純化以乙醚-磷酸鹽緩沖液為溶劑系統(tǒng)，將步驟(2)得到的浸膏用高速逆流色譜法進行純化，分別收集不 同餾分，即得蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。
10. 權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述步驟(3)高速逆流色譜純化所述乙醚-磷酸鹽緩沖液為溶劑系統(tǒng)，固定相為乙醚，流動相為pH在7. 0-8. 0之間的磷酸鹽緩沖 溶液，采用單一 PH值緩沖溶液洗脫或采用不同pH緩沖溶液梯度洗脫。
全文摘要
本發(fā)明涉及從蓮子心中提取蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿的方法，是以蓮子心為原料，經(jīng)過下述步驟(1)粗提取物浸膏的制備；(2)大孔樹脂預分離；(3)高速逆流色譜純化，得純度在98％以上的蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。本發(fā)明以乙醇提取蓮子心藥材中的生物堿，以大孔樹脂預分離，以乙醇為洗脫劑，以高速逆流色譜進行純化，工藝過程綠色環(huán)保，對環(huán)境無嚴重危害。
文檔編號C07D217/20GK101786984SQ201010136270
公開日2010年7月28日 申請日期2010年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月31日
發(fā)明者孫愛玲, 柳仁民 申請人:聊城大學