專利名稱：：利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及精萘生產(chǎn)方法，尤其涉及利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法。
背景技術(shù)：
：精萘生產(chǎn)通常采用溶劑重新結(jié)晶方法，該方法一般包括下列工序粗萘加⑩IJ進(jìn)行溶解，送入結(jié)晶器內(nèi)重新結(jié)晶，將結(jié)晶萘送入離心豐腿行分離，同時(shí)用、蹄'J洗滌結(jié)晶表面雜質(zhì)和母液，分離出的溶劑回收，分離出的精萘經(jīng)干燥后即作為精萘成產(chǎn)品。長(zhǎng)期以來(lái)，人們普遍認(rèn)為，萘在結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，形成晶簇，晶體間形成封閉空間，不能去除母液和洗滌，所以必須將結(jié)晶萘取出甚至打碎送入離心機(jī)，方會(huì)繼行固液分離和洗滌，因ltb^成精萘生產(chǎn)的設(shè)備復(fù)雜，工藝繁瑣，溶劑散失較大，并且不能封閉作業(yè)，對(duì)環(huán)境形成污染。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不^處，提供一種利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，精萘產(chǎn)品的質(zhì)量高，自動(dòng)化程度高，節(jié)能效果顯著，無(wú)污染。本發(fā)明所述的利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法，涉及有五至七級(jí)結(jié)晶過(guò)程組成，每一級(jí)結(jié)晶過(guò)程都是有結(jié)晶、發(fā)汗和^^熔三個(gè)步驟組成。開(kāi)始結(jié)晶程序時(shí)，由原料槽向集液槽打入一定量的物料，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在豎管中自上而下沿管內(nèi)壁流動(dòng)，介質(zhì)沿管外壁自上而下流動(dòng)，溫度隨設(shè)定的Mit呈一定梯度下降，萘開(kāi)始在結(jié)晶器管內(nèi)壁中逐漸結(jié)晶，集液槽內(nèi)物料逐漸減少。當(dāng)集液槽中物料降到一定量時(shí)，結(jié)晶過(guò)程停止。開(kāi)始發(fā)汗，這是不純的物質(zhì)隨^S升高而排出的過(guò)程，介質(zhì)溫度呈一定梯度上升。當(dāng)發(fā)汗量達(dá)到一定量時(shí)，停止發(fā)汗；開(kāi)始全熔，介質(zhì)以最高鵬95。CiSA結(jié)晶器，同時(shí)含量高的下一罐物料打入集液槽，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在結(jié)晶器管內(nèi)中循環(huán)加速萘的全熔。當(dāng)循環(huán)泵萘液出口溫度升高到一定、溫度時(shí)，全熔停止，介質(zhì)M降低到一定溫度，下一級(jí)開(kāi)始，其過(guò)程與上一級(jí)相同。采用5至7級(jí)結(jié)晶，即可生產(chǎn)出國(guó)家一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。本發(fā)明所述的禾,豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法，其有點(diǎn)是生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，萘含量平均在99.3%以上，色度低，工藝流程簡(jiǎn)單，節(jié)能效果明顯，自動(dòng)化程度高，無(wú)污染。附圖i兌明附圖是本發(fā)明所述利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法的工藝流程圖。l一結(jié)晶2—發(fā)汗3~^熔具體實(shí)施例方式現(xiàn)參照附圖1，結(jié)合實(shí)施例說(shuō)明如下本發(fā)明所述的利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法，涉及有5M七級(jí)結(jié)晶過(guò)程組成，每一級(jí)結(jié)晶過(guò)程都是有結(jié)晶1、發(fā)汗2和全熔3三個(gè)步驟組成。開(kāi)始結(jié)晶1辦時(shí)，由原料槽向集液槽打入一定量的物料，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在豎管中自上而下沿管內(nèi)壁流動(dòng)，介質(zhì)沿管外壁自上而下流動(dòng)，鵬隨設(shè)定的驢呈一定梯度下降，萘開(kāi)始在結(jié)晶器管內(nèi)壁中逐漸結(jié)晶，集液槽內(nèi)物料逐漸M^、。當(dāng)集液槽中物料降到一定量時(shí)，結(jié)晶r過(guò)程停止。開(kāi)始發(fā)汗2，這是不純的物質(zhì)隨溫度升高而排出的過(guò)程，介質(zhì)溫度呈一定梯度上升。當(dāng)發(fā)汗Sii到一定量時(shí)，停止發(fā)汗2;開(kāi)始全熔3，介質(zhì)以最高溫度95'CiSA結(jié)晶器，同時(shí)含量高的下一罐物料打入集液槽，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在結(jié)晶器管內(nèi)中循環(huán)加速萘的全熔。當(dāng)循環(huán)泵萘液出口、鵬升高到一定驢時(shí)，全熔3停止，介質(zhì)驗(yàn)降低到一定溫度，下一級(jí)開(kāi)始，其過(guò)程與上一級(jí)相同。采用5至7級(jí)結(jié)晶，即可生產(chǎn)出國(guó)家一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。本發(fā)明所述的利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法，其有點(diǎn)是生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，萘含量平均在99.3%以上，色度低，工藝流程簡(jiǎn)單，節(jié)能效果明顯，自動(dòng)化程度高，無(wú)污染。豎管式結(jié)晶與箱式結(jié)晶兩種精萘生產(chǎn)方法的對(duì)比目前生產(chǎn)精萘主要是箱式結(jié)晶法，現(xiàn)將經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)的豎管式結(jié)晶法與箱式結(jié)晶法兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)如下優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)箱式結(jié)晶法投資較少，見(jiàn)效快，操作簡(jiǎn)單。產(chǎn)品含萘量較低,色度較差，收率低，平均收率86%。4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>豎管式結(jié)晶法與箱式結(jié)晶法的比較:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法，其特征在于開(kāi)始結(jié)晶(1)程序時(shí)，由原料槽向集液槽打入一定量的物料，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在豎管中自上而下沿管內(nèi)壁流動(dòng)，介質(zhì)沿管外壁自上而下流動(dòng)，溫度隨設(shè)定的溫度呈一定梯度下降，萘開(kāi)始在結(jié)晶器管內(nèi)壁中逐漸結(jié)晶，集液槽內(nèi)物料逐漸減少；當(dāng)集液槽中物料降到一定量時(shí)，結(jié)晶過(guò)程停止；開(kāi)始發(fā)汗(2)，介質(zhì)溫度呈一定梯度上升；當(dāng)發(fā)汗量達(dá)到一定量時(shí)，停止發(fā)汗(2)；開(kāi)始全熔(3)，介質(zhì)以最高溫度95℃進(jìn)入結(jié)晶器，同時(shí)含量高的下一罐物料打入集液槽，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在結(jié)晶器管內(nèi)中循環(huán)加速萘的全熔，當(dāng)循環(huán)泵萘液出口溫度升高到一定溫度時(shí)，全熔(3)停止。全文摘要利用豎管式結(jié)晶法生產(chǎn)精萘的方法，涉及有五至七級(jí)結(jié)晶過(guò)程組成，每一級(jí)結(jié)晶過(guò)程都是有結(jié)晶、發(fā)汗和全熔三個(gè)步驟組成。開(kāi)始結(jié)晶程序時(shí)，由原料槽向集液槽打入一定量的物料，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在豎管中自上而下沿管內(nèi)壁流動(dòng)，介質(zhì)沿管外壁自上而下流動(dòng)，溫度隨設(shè)定的溫度呈一定梯度下降，萘開(kāi)始在結(jié)晶器管內(nèi)壁中逐漸結(jié)晶，集液槽內(nèi)物料逐漸減少。當(dāng)集液槽中物料降到一定量時(shí)，結(jié)晶過(guò)程停止。開(kāi)始發(fā)汗，介質(zhì)溫度呈一定梯度上升。當(dāng)發(fā)汗量達(dá)到一定量時(shí)，停止發(fā)汗；開(kāi)始全熔，介質(zhì)以最高溫度95℃進(jìn)入結(jié)晶器，同時(shí)含量高的下一罐物料打入集液槽，萘液循環(huán)泵啟動(dòng)，萘液在結(jié)晶器管內(nèi)中循環(huán)加速全熔。本發(fā)明生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，工藝流程簡(jiǎn)單，節(jié)能效果明顯，自動(dòng)化程度高，無(wú)污染。文檔編號(hào)C07C15/00GK101475436SQ20091001412公開(kāi)日2009年7月8日申請(qǐng)日期2009年2月2日優(yōu)先權(quán)日2009年2月2日發(fā)明者莊維政,李廣柱,汝承革申請(qǐng)人:濟(jì)寧碳素工業(yè)總公司