專利名稱：裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅垸的新方法。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)有機硅混合單體合成過程中產(chǎn)生占單體總量的5%的高沸物。對這些 高沸物如不處理將造成大量的壓庫。壓庫大后既帶來環(huán)境和安全問題又造成大 量的資源浪費。各國對高沸物的處理和利用都提出了一些方法或工藝，大部分 都是用裂解反應方法生產(chǎn)甲基氯硅垸一類產(chǎn)品。在各種現(xiàn)有技術(shù)中，有的甲基 氯硅烷轉(zhuǎn)化率低，有的需在高溫、高壓下進行導致對設備要求很高，還有的使 用催化劑成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以有機硅高沸物為原料，加入氯化氫及催化劑進 行裂解反應生產(chǎn)甲基氯硅烷的方法。用本方法生產(chǎn)甲基氯硅垸具有工藝簡單、 安全性高、二甲基二氯硅烷選擇性高及剩余廢棄物少的優(yōu)點。
本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法。 以生產(chǎn)有機硅混合單體所產(chǎn)出的有機硅高沸物為原料，在通有加熱升溫過的氯 化氫氣體和催化劑三乙胺的混和物的裂解反應釜中逐步加入有機硅高沸物。有 機硅高沸物在催化劑三乙胺的催化下與氯化氫氣體發(fā)生硅、硅鍵斷裂重排反應， 生成以二甲基二氯硅垸為主的有機硅混合單體。對氯化氫氣體和催化劑三乙胺 的混和物的加熱升溫是用夾套蒸汽的方法加熱升溫的。在裂解反應釜中進行裂
解反應的反應壓力為常壓，反應溫度為100QC-110QC。有機硅高沸物與氯化氫的
摩爾比為l: 1-1.2。加入的催化劑三乙胺為有機硅高沸物的0.9%-1. 1%的重
量。本發(fā)明可在裂解反應釜中連續(xù)裂解高沸物。本發(fā)明產(chǎn)出的混和單體經(jīng)分溜后的最終產(chǎn)品為:
甲基三氯
硅烷(MeSiCl3)
26—28. 5%，
甲基氫二氯硅烷(MeHSiCl2)
19—20%，
二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)
50-52%，
甲基一氯硅烷〔(CH3) 3SiCL)
殘留高沸物
1. 5-2% 。
本發(fā)明跟已有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點；如中國專利局公告的CN1309725C 號發(fā)明專利，從實施例3中得知其產(chǎn)品中有機硅高沸物剩余廢棄物達11%，在 實施例l、 2中沒有提及剩余廢棄物，但絕對不可能沒有剩余廢棄物。又如中國 專利局公告的CN100386333C號發(fā)明專利，從三個實施例中得知其產(chǎn)品中有機硅 高沸物剩余廢棄物平均達12%以上。以上二項專利的最終產(chǎn)品中均留下了大量 高沸物廢棄物，這樣會造成大量的壓庫，壓庫大后既帶來環(huán)境和安全問題又造 成大量的資源浪費。
從上述最終產(chǎn)品中可以看出本發(fā)明專利有機硅高沸物剩余廢棄物僅達2% 左右，這樣造成壓庫的量很小，帶來的環(huán)境和安全問題及資源的浪費也都大大 縮小，處理這些剩余廢棄物也就容易多了。由於剩余廢棄物少，二甲基二氯硅 垸的選擇性就高，因而產(chǎn)生的有較大經(jīng)濟價值的產(chǎn)品就多了，這將大大地降低 了生產(chǎn)成本和提高了經(jīng)濟效益。
本發(fā)明的優(yōu)點是提供了一種以有機硅高沸物為原料，加入氯化氫及催化劑 三乙胺進行裂解反應生產(chǎn)甲基氯硅烷的方法。與已有技術(shù)相比用本方法生產(chǎn)甲 基氯硅烷具有工藝簡單、安全性高，反應溫度低10。C一2(TC， 二甲基二氯硅烷 選擇性高及剩余廢棄物少的優(yōu)點。
具體實施方式
實施例1: 一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅垸的新方法。用夾套蒸汽的 方法對裂解反應釜中氯化氫氣體和催化劑三乙胺的混和物進行加熱升溫至 100CC。再向裂解反應釜中逐部加入有機硅高沸物。有機硅高沸物與氯化氫的摩 爾比為l: 1。加入的催化劑三乙胺為有機硅高沸物的0.9%重量。有機硅高沸 物在催化劑三乙胺的催化下與氯化氫氣體發(fā)生硅、硅鍵斷裂反應，生成以二甲 基二氯硅烷為主的有機硅混合單體。本發(fā)明可在裂解反應釜中不斷加入原料， 不斷取出產(chǎn)品，這樣可以連續(xù)不斷地裂解高沸物，連續(xù)不斷地得到產(chǎn)品。
產(chǎn)出的混和單體經(jīng)分溜后的最終產(chǎn)品為
一甲基三氯硅垸28.2%， 一甲基氫二氯硅烷19. 3%， 二甲基二氯硅烷50. 5%， 殘留高沸物2%。
實施例2: —種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法。用夾套蒸汽的
方法對裂解反應釜中氯化氫氣體和催化劑三乙胺的混和物進行加熱升溫至
110QC。再向裂解反應釜中逐部加入有機硅高沸物。有機硅高沸物與氯化氫的摩
爾比為l: 1.2。加入的催化劑三乙胺為有機硅高沸物的1%重量。有機硅高沸
物在催化劑三乙胺的催化下與氯化氫氣體發(fā)生硅、硅鍵斷裂反應，生成以二甲 基二氯硅垸為主的有機硅混合單體。本發(fā)明可在裂解反應釜中不斷加入原料， 不斷取出產(chǎn)品，這樣可以連續(xù)不斷地裂解高沸物，連續(xù)不斷地得到產(chǎn)品。
產(chǎn)出的混和單體經(jīng)分溜后的最終產(chǎn)品為
一甲基三氯硅烷26. 5%， 一甲基氫二氯硅烷19%， 二甲基二氯硅烷51.8%， 三甲基一氯硅垸1%，殘留高沸物1. 7%。
權(quán)利要求
1、一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法，其特征在于以生產(chǎn)有機硅混合單體所產(chǎn)出的有機硅高沸物為原料，在通有加熱升溫過的氯化氫氣體和催化劑三乙胺的混和物的裂解反應釜中逐步加入有機硅高沸物；有機硅高沸物在催化劑三乙胺的催化下與氯化氫氣體發(fā)生硅、硅鍵斷裂重排反應，生成以二甲基二氯硅烷為主的有機硅混合單體；本發(fā)明可在裂解反應釜中連續(xù)裂解高沸物，本發(fā)明產(chǎn)出的混和單體經(jīng)分溜后的最終產(chǎn)品為一甲基三氯硅烷(MeSiCl3)26-28.5％，一甲基氫二氯硅烷(MeHSiCl2)19-20％，二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)50-52％，三甲基一氯硅烷〔(CH3)3SiCL〕0-1％，殘留高沸物1.5-2％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法， 其特征在于對氯化氫氣體和催化劑三乙胺的混和物的加熱升溫是用夾套蒸汽 的方法加熱升^^的。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅垸的新方法，其特征在于在裂解反應釜中進行裂解反應的反應壓力為常壓，反應溫度為1000C-110。C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅垸的新方法， 其特征在于有機硅高沸物與氯化氫的摩爾比為1: 1-1.2。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法，其特征在于加入的催化劑三乙胺為有機硅高沸物的0.9。％-1. 1%的重量。
全文摘要
本發(fā)明是一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法。以有機硅高沸物為原料，在通有用夾套蒸汽的方法加熱升溫過的氯化氫氣體和催化劑三乙胺的混和物的裂解反應釜中逐步加入有機硅高沸物。有機硅高沸物在催化劑三乙胺的催化下與氯化氫氣體發(fā)生硅、硅鍵斷裂重排反應，生成以二甲基二氯硅烷為主的有機硅混合單體。在反應釜中進行裂解反應的壓力為常壓，溫度為100℃-110℃。有機硅高沸物與氯化氫的摩爾比為1∶1-1.2。加入的催化劑三乙胺為有機硅高沸物的0.9％-1.1％的重量。本發(fā)明可在裂解反應釜中連續(xù)裂解高沸物。本發(fā)明的優(yōu)點是提供了一種具有工藝簡單、安全性高，反應溫度低，二甲基二氯硅烷選擇性高及剩余廢棄物少的一種裂解有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的新方法。
文檔編號C07F7/14GK101418011SQ20081019451
公開日2009年4月29日 申請日期2008年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月30日
發(fā)明者劉興宏 申請人:劉興宏