專(zhuān)利名稱(chēng)：一種粗甲醇精制的減壓逆流雙效精餾方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于粗甲醇精制的減壓逆流雙效精餾方法及 設(shè)備。
背景技術(shù)：
曱醇是極為重要的有機(jī)化工原料，在發(fā)達(dá)國(guó)家其產(chǎn)量?jī)H次于乙 烯、丙烯和苯，被稱(chēng)為除烯烴和芳烴以外第三大基本有機(jī)化工原料。近年來(lái)，隨著甲醇制烯烴(MT0或MTP)技術(shù)的開(kāi)發(fā)成功，曱醇裝 置規(guī)模迅速增大，其節(jié)能問(wèn)題變得日益重要。曱醇精餾是獲得精曱 醇的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，但存在能耗高的問(wèn)題。傳統(tǒng)的甲醇精餾過(guò)程，采用由預(yù)塔(脫輕塔)和主塔(曱醇精 餾塔)構(gòu)成的雙塔流程，雖流程簡(jiǎn)單，投資較小，但能耗很高，在 大規(guī)模甲醇裝置中已逐漸被"三塔流程，，所取代?，F(xiàn)有的"三塔流 程，，由預(yù)塔、加壓塔和常壓塔組成。其中預(yù)塔與雙塔流程中的預(yù)塔 作用相同，即脫除輕端雜質(zhì)。加壓塔和常壓塔構(gòu)成雙效精餾，以達(dá) 到節(jié)能的目的。雙效精餾的原理是重復(fù)利用給定數(shù)量的能量來(lái)降低精餾過(guò)程 的能耗。雙效精餾系統(tǒng)由兩個(gè)不同操作壓力的塔組成，利用較高壓 力精餾塔的塔頂蒸汽作為較低壓力精餾塔的再沸器熱源，其冷凝潛 熱被系統(tǒng)本身回收利用，因此可較大程度降低精餾裝置的能耗。雙效精餾按照加熱蒸汽與物流的流向，分為"順流雙效"、"逆流雙 效，，和"平流雙效"。順流雙效流程中，物料從高壓塔(前效)進(jìn) 入，其釜液作為低壓塔(后效)的進(jìn)料，加熱蒸汽只輸入前效的再 沸器，利用前效的塔頂蒸汽作為后效的塔釜熱源，即物流與熱流呈 現(xiàn)"順流"。逆流雙效流程中，物料從低壓塔(前效)進(jìn)入，其釜 液作為高壓塔(后效)的進(jìn)料，而加熱蒸汽從后效再沸器進(jìn)入，利 用后效的塔頂蒸汽作為前效的塔釜熱源，即物流與熱流呈現(xiàn)"逆 流，，。平流雙效是物料分別進(jìn)入兩塔，其加熱蒸汽的走向與順流相 同，只輸入高壓塔的再沸器?，F(xiàn)有工業(yè)化的曱醇精餾"三塔流程"采用的是順流雙效精餾(見(jiàn)附圖1):脫輕后的粗甲醇送入加壓塔(前效)，塔頂蒸出的曱醇 蒸氣作為常壓塔(后效)的熱源，曱醇凝液一部分作為塔回流液， 另一部分作為精曱醇產(chǎn)品采出；加壓塔釜液進(jìn)入常壓塔，塔頂?shù)玫?精曱醇產(chǎn)品，塔釜為工藝廢水，雜醇油由側(cè)線采出。盡管現(xiàn)有的 "三塔流程"采用了雙效精餾，使曱醇精餾過(guò)程的能耗^為降低。 然而，該流程中加壓塔的操作壓力很高(通常在0. 7MPa以上)， 而壓力升高時(shí)，甲醇-水、甲醇-乙醇等的相對(duì)揮發(fā)度隨之降低， 分離難度增加，從而導(dǎo)致加壓塔熱負(fù)荷增加，這在一定程度上削弱 了雙效精餾帶來(lái)的節(jié)能優(yōu)勢(shì)，使得現(xiàn)有"三塔流程，，的能耗仍然偏 高。迫切需要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的雙效精餾方法進(jìn)行改進(jìn)，以得到成本 更低，能耗更低的粗曱醇精餾方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)一種用于粗曱醇精制的減壓逆流雙效精餾方 法，以及所述方法所使用的設(shè)備。該減壓逆流雙效精餾方法包括如下步驟(1) 減壓精餾，將經(jīng)過(guò)預(yù)塔脫除輕端雜質(zhì)的合成粗曱醇送入一 個(gè)減壓塔，減壓塔塔頂操作壓力為40 80kPa(絕壓)，塔頂操作溫 度為42. 6~58. 6"C，塔釜操作壓力為70 120kPa(絕壓)，塔釜操 作溫度為58.7 - 72. 3°C，回流比為O. 6~2.5，塔頂采出部分精曱醇； .(2) 微加壓精餾，將減壓精餾塔的塔釜液送入一個(gè)微加壓塔， 微加壓塔塔頂操作壓力為160 280kPa(絕壓)，塔頂操作溫度為 76. 6~92. 8'C,塔釜操作壓力為190~ 330kPa(絕壓)，塔釜操作溫 度為117.8-136.rC，回流比為1.8~8.0，塔頂采出精曱醇，雜 醇油從側(cè)線采出，塔釜排出廢水；(3) 將減壓塔和微加壓塔塔頂采出的精曱醇混合在一起，作為 精甲醇產(chǎn)品。其中，減壓塔和微加壓塔構(gòu)成逆流雙效精餾，減壓塔為前效， 微加壓塔為后效原料從前效(減壓塔)進(jìn)料，前效的釜液作為后 效(微加壓塔)的進(jìn)料；作為熱源的低壓蒸汽則從后效(微加壓塔) 加入，即作為微加壓塔再沸器的熱源，利用后效(微加壓塔)塔頂 精曱醇蒸氣的冷凝潛熱作為前效(減壓塔)塔釜再沸器的熱源，減 壓塔無(wú)需額外補(bǔ)充低壓蒸汽。作為優(yōu)選的條件，減壓塔塔頂操作壓力為50 60kPa(絕壓)， 塔頂操作溫度為46. 7~51.81C，塔釜操作壓力為80 - 100kPa(絕 壓)，塔釜操作溫度為61.8~67. 5'C，回流比為0.7-1.5;微加壓 塔塔頂操作壓力為190 230kPa(絕壓)，塔頂操作溫度為81. 4 ~ 86.9。C,塔釜操作壓力為220 270kPa(絕壓)，塔釜操作溫度為 122.5 - 129. 2。C，回流比為1.9~2. 5?？刹捎帽绢I(lǐng)域常用的技術(shù)手段來(lái)達(dá)到維持減壓塔塔頂真空度， 本發(fā)明優(yōu)先采用單級(jí)蒸汽噴射泵來(lái)維持減壓塔塔頂?shù)恼婵斩?。本發(fā)明保護(hù)一種用于粗曱醇精制的減壓逆流雙效精餾設(shè)備，所 述設(shè)備包括減壓塔(1)、減壓塔塔頂冷凝器(2)、減壓塔回流 罐(3)、蒸汽噴射泵(4)、冷凝/再沸器(5)、微加壓塔回流罐 (6)、微加壓塔(7)、微加壓塔再沸器(8)。其中，冷凝/再沸 器(5)既是微加壓塔塔頂冷凝器，同時(shí)又是減壓塔再沸器，即利 用微加壓塔(7')塔頂曱醇蒸汽的冷凝潛熱作為減壓塔(1)塔釜的 再沸熱源。本發(fā)明公開(kāi)的減壓逆流雙效精餾方法不僅利用了雙效精餾的 節(jié)能原理，而且有效利用了 "壓力降低有利于增大粗曱S^體系相關(guān) 組分的相對(duì)揮發(fā)度，，這一特點(diǎn)，可以更大限度的降低粗曱醇精制過(guò) 程的能耗。計(jì)算結(jié)果表明與現(xiàn)有"三塔流程"中的加壓順流雙效 精餾方法相比，當(dāng)生產(chǎn)AA級(jí)甲醇時(shí)，本發(fā)明所提出的減壓逆流雙 效精餾方法的能耗(這里指蒸汽消耗)約降低16.7%;當(dāng)生產(chǎn)國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)(GB338-92 )優(yōu)等品曱醇時(shí)，本發(fā)明所提出的減壓逆流雙效精 餾方法的能耗約降低21. 5% 。


圖1、現(xiàn)有"三塔流程，，中的加壓順流雙效精餾方法流程；
其中l(wèi).加壓塔 2.加壓塔再沸器(熱源為外部加熱蒸汽)3. 冷凝/再沸器 4.加壓塔回流罐 5.常壓塔 6.常壓塔塔頂冷凝 器 7.常壓塔回流罐圖2、本發(fā)明所提出用于粗曱醇精制的減壓逆流雙效精餾方法 流程；其中1.咸壓塔2.減壓塔塔頂冷凝器3.減壓塔回流罐4. 蒸汽噴射泵 5.冷凝/再沸器 6.微加壓塔回流罐 7.微加壓塔 8.微加壓塔再沸器(熱源為外部加熱蒸汽)具體實(shí)施方式
實(shí)施例i :生產(chǎn)AA級(jí)曱醇(主要雜質(zhì)質(zhì)量含量指標(biāo)乙醇《10ppm,水< 0. 1% )。原料為脫輕后的粗曱醇，組成(質(zhì)量含量，下同)為 曱酸曱酯0.001%、曱醇88. 859 % 、水10. 928 。/。、乙醇0.1210/0、 雜醇0.080 %。原料首先進(jìn)入減壓塔(l),操作壓力為.50kPa(絕 壓)(塔頂)-90kPa(絕壓)(塔釜)，操作溫度為47. 6'C (塔頂)~ 64. 8'C (塔釜)，回流比為1.45，塔頂采出部分精曱醇(占總精曱 醇量的67.22 %，組成為曱酸曱酯0.0015%、曱醇99. 998 %、乙 醇0.0005 %),塔釜出料進(jìn)入微加壓塔(7);微加壓塔操作壓力 為215kPa(絕壓)(塔頂) 255kPa(絕壓)(塔釜)，操作溫度為 84. 9°C (塔頂)，~ 127. 3'C (塔釜)，回流比為4. 18,塔頂采出精 甲醇(占總精曱醇量的32. 78 % ,組成為曱醇99. 998 % 、乙醇0. 002 %)，塔釜排出廢水(組成為曱醇0.050 %、水99. 919%、乙醇0.009 %、雜醇0.022 %),側(cè)線采出雜醇；兩塔塔頂采出的精曱醇 合在一起作為精甲醇產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到AA級(jí)，組成為曱酸曱 酯0.001%、曱醇99. 998 %、乙醇0. 001% ( 10ppm)，甲醇收率達(dá) 99. 4% 。每生產(chǎn)1噸AA級(jí)甲醇，微加壓塔再沸器所消耗的加熱蒸汽量為 0. 901噸，維持減壓塔真空度的蒸汽噴射泵所消耗的蒸汽量為0. 015 噸，因此總的噸甲醇蒸汽消耗量(僅就雙效精餾而言)為0. 916噸。 若采用工業(yè)上現(xiàn)有的雙效精餾流程，處理相同的物料，其噸曱醇蒸 汽消耗量為1.10噸。因此，當(dāng)生產(chǎn)AA級(jí)曱醇時(shí)，本發(fā)明用于粗曱 醇精制的減壓逆流雙效精餾工藝，與現(xiàn)有雙效精餾工藝相比，可節(jié) 能16.7%。實(shí)施例2生產(chǎn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB338-92 )優(yōu)等品曱醇(主要雜質(zhì)質(zhì)量含量指 標(biāo)水《0. 01%,羰基化合物0. 001 % )。原料同實(shí)施例l。原料 首先進(jìn)入減壓塔(1)，操作壓力同實(shí)施例1，操作溫度為47.6°C (塔頂)~64. 9'C(塔釜)，回流比為0.74，塔頂采出部分精甲醇 (占總精曱醇量的62. 25 %,組成為曱酸曱酯0.0016%、曱醇 99.937 %、水0.010%、乙醇0.050 %、雜醇0.0016%)，塔釜出 料進(jìn)入微加壓塔(7);微加壓塔操作壓力同實(shí)施例1，操作溫度為 84. 9。C(塔頂)~127. 5X:(塔釜)，回流比為1.90,塔頂采出精 曱醇(占總精甲醇量的37.75 %，組成為甲醇99. 930 %、水0. 010 %、乙醇0.060 %),塔釜排出廢水(組成為曱醇0.050 %、水 99.934 %、乙醇0.004%、雜醇0.012%)，側(cè)線采出雜醇；兩塔
塔頂采出的精曱醇合在一起作為精曱醇產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB338-92 )優(yōu)等品，組成為曱酸曱酯0.001%、曱醇99. 935 %、水0. 01%、乙醇0. 053 % 、雜醇0. 001% ,甲醇收率達(dá)99. 5%。 每生產(chǎn)l噸國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB338-92 )優(yōu)等品曱醇，微加壓塔再沸 器所消耗的加熱蒸汽量為0. 600噸，維持減壓塔真空度的蒸汽噴射 泵所消耗的蒸汽量為0. Oll噸，因此總的噸曱醇蒸汽消耗量(僅就 雙效精餾而言)為Q. 611噸。若采用工業(yè)上現(xiàn)有的雙效精餾流程， 處理相同的物料，其噸曱醇蒸汽消耗量為0.778噸。因此，當(dāng)生產(chǎn) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB338-92 )優(yōu)等品曱醇時(shí)，本發(fā)明用于粗曱醇精制的減 壓逆流雙效精餾工藝，與現(xiàn)有雙效精餾工藝相比，可節(jié)能21.5%。
權(quán)利要求
1、一種粗甲醇減壓逆流雙效精餾方法，該方法包括如下步驟(1)減壓精餾，將經(jīng)過(guò)預(yù)塔脫除輕端雜質(zhì)的合成粗甲醇送入一個(gè)減壓塔(1)，塔頂操作壓力為40～80Kpa，操作溫度為42.6～58.6℃，塔釜操作壓力為70～120kPa，塔釜操作溫度為58.7～72.3℃，回流比為0.6～2.5，塔頂采出部分精甲醇；(2)微加壓精餾，將減壓精餾塔的塔釜液送入一個(gè)微加壓塔(7)，微加壓塔塔頂操作壓力為160～280kPa，塔頂操作溫度為76.6～92.8℃，塔釜操作壓力為190～330kPa，塔釜操作溫度為117.8～136.1℃，回流比為1.8～8.0，塔頂采出精甲醇，雜醇油從側(cè)線采出，塔釜排出廢水；(3)將減壓塔(1)和微加壓塔(7)塔頂采出的精甲醇混合在一起，作為精甲醇產(chǎn)品；其中，減壓塔和微加壓塔構(gòu)成逆流雙效精餾，減壓塔為前效，微加壓塔為后效原料從前效(減壓塔)進(jìn)料，前效的釜液作為后效(微加壓塔)的進(jìn)料；低壓蒸汽則從后效(微加壓塔)加入，作為微加壓塔再沸器的熱源，利用后效(微加壓塔)塔頂精甲醇蒸氣的冷凝潛熱作為前效(減壓塔)塔釜再沸器的熱源，減壓塔無(wú)需額外補(bǔ)充低壓蒸汽。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗曱醇減壓逆流雙效精餾方法，條件為 減壓塔塔頂操作壓力為50~60kPa，塔頂操作溫度為46. 7~51.8°C, 塔釜操作壓力為80 - 100kPa，塔釜操作溫度為61.8~67. 5°C，回流比 為0.7~1.5;辟加壓塔塔頂操作壓力為190~ 230kPa，塔頂操作溫度 為81.4~86. 9°C,塔釜操作壓力為220 ~ 270kPa，塔釜操作溫度為 122. 5~129. 2'C，回流比為1.9~2. 5。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粗曱醇減壓逆流雙效精鎦方法，釆 用蒸汽噴射泵來(lái)維持減壓塔塔頂?shù)恼婵斩取?br> 4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述用于粗曱醇精制的減壓逆流雙效精餾方法 的設(shè)備，其特征在于所述的設(shè)備包括減壓塔(l)、減壓塔塔頂冷凝 器(2)、減壓塔回流罐(3)、冷凝/再沸器(5)、微加壓塔回流罐(6 )、微加壓塔(7 )、微加壓塔再沸器(8 ),其中，冷凝/再沸器 (5)既是微加壓塔塔頂冷凝器，同時(shí)又是減壓塔再沸器。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述用于粗曱醇精制的減壓逆流雙效精餾方法 的設(shè)備，其中，所述設(shè)備還包括用于維持減壓塔塔頂真空度的蒸汽噴 射泵(4)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于粗甲醇精制的減壓逆流雙效精餾方法及設(shè)備，所述方法包括一個(gè)減壓塔(1)和微加壓塔(7)，減壓塔(1)為前效，微加壓塔(7)為后效，其中微加壓塔塔頂甲醇蒸汽進(jìn)入冷凝/再沸器(5)中冷卻，同時(shí)作為減壓塔(1)塔釜液的熱源。減壓逆流雙效精餾工藝不僅利用了雙效精餾的節(jié)能原理，而且有效利用了“壓力降低有利于增大粗甲醇體系相關(guān)組分的相對(duì)揮發(fā)度”這一特點(diǎn)，可以更大限度的降低粗甲醇精制過(guò)程的能耗。
文檔編號(hào)C07C29/80GK101130484SQ200710146369
公開(kāi)日2008年2月27日 申請(qǐng)日期2007年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月7日
發(fā)明者曹新波, 秦霽光 申請(qǐng)人:中國(guó)寰球工程公司