專利名稱：有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接回收方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于流化床反應(yīng)器技術(shù)領(lǐng)域，更明確地說涉及有機硅單體流化床 反應(yīng)器的催化劑直接回收方法及其裝置的設(shè)計和創(chuàng)新。
背景技術(shù)：
有機硅單體流化床反應(yīng)器一般包括支座、固定在支座上的圓簡體、固定 在圓簡體上的頂部圓簡體及其封頭、安裝在封頭上的氣體出口、固定在圓簡 體上端內(nèi)部的導熱油分布器、連接在導熱油分布器上的指形管、將指管連為 一體的指管支架、固定在圓簡體下面的下錐體、固定在圓簡體下部內(nèi)的導流 器(內(nèi)件)以及固定在下錐體下面的進氣分布器。目前國內(nèi)開發(fā)的有機硅單體流化床反應(yīng)器，在反應(yīng)器上部的設(shè)計(例如擴徑等)沒能考慮如何減少Si-Cu反應(yīng)物料和催化劑的帶出量、避免反應(yīng)產(chǎn) 物產(chǎn)率及含量等指標的波動等問題。如對于反應(yīng)器出口氣體所帶催化劑均釆 用器外分離集存，集中補加的方式返回反應(yīng)器，造成反應(yīng)床層內(nèi)的催化劑量 不恒定，反應(yīng)工況參數(shù)波動較大，從而使搡作控制存在難度及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn) 定。因此，反應(yīng)收率低，能耗及催化劑單耗高。另外，有機硅單體合成流化床反應(yīng)器的出氣中含塵率較高， 一般在 500g/n]3以上，甚至可達到10kg/m3。因硅粉硬度高，對后續(xù)器壁磨損嚴重。 流化床反應(yīng)器出氣所帶出的粉塵，若不及時回床，會造成床層催化劑裝置與 高度波動，嚴重影響生產(chǎn)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的，就在于克服上述缺點和不足，提供一種有機硅單體流化 床反應(yīng)器的催化劑直接回收方法及其裝置。它釆用高效低阻a型旋風除塵器 分離出氣中所帶粉塵，并實現(xiàn)粗顆粒及時直接回床，中等顆粒間歇回床，需 除去的細粉塵(大約2%)能及時排出系統(tǒng)；明顯減少Si-Cu反應(yīng)物料和催 化劑的帶出量，減少反應(yīng)工況參數(shù)、反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率及含量等指標的波動，減 輕對器壁的磨損；進而穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高反應(yīng)收率，降低能耗及催化劑單 耗。為了達到上述目的，本發(fā)明包括以下步驟 (1) 制作一小錐角長錐體結(jié)構(gòu)的OC型旋風除塵器，包括直簡體、內(nèi)簡體、 錐簡體、排灰管、灰倉、頂蓋、氣體進口和細粉塵出口，氣體進口的軸線和 水平方向成夾角OC，頂蓋為帶一定傾角OC的螺旋板，氣體進口按頂蓋傾斜角度oc與直簡體和頂蓋相切，使含催化劑的氣體以a角切向進入；(2) 將除塵器的氣體進口與流化床反應(yīng)器封頭上的氣體出口連接；(3) 以筒形料腿的上端連接灰倉的排灰口，下端連接到流化床反應(yīng)器的圓 筒體下部入口，料腿的中心線和流化床反應(yīng)器的中心線的夾角為10° ~60° , 使催化劑粗顆粒能通過料腿直接回到流化床反應(yīng)器的濃相段；(4) 在灰倉的錐部內(nèi)設(shè)置圓錐形反氣風帽，防止料腿串氣；(5) 流化床反應(yīng)器運行時，保持16~24m/s的風速自氣體入口進入oc型旋 風除塵器，保持料腿內(nèi)的壓力差在1500Pa以上，以穩(wěn)定反應(yīng)工況和參數(shù)， 提高收率，降低能耗及催化劑單耗。按照上述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接回收方法的回收裝 置包括連接在流化床反應(yīng)器封頭上的氣體出口的a型旋風除塵器以及連接 在a型旋風除塵器灰倉排灰口的簡形斜料腿。簡形斜料腿的下端連接到流化 床反應(yīng)器的圓簡體下部。a型旋風除塵器為小錐角長錐體結(jié)構(gòu)，包括直簡體、內(nèi)簡體、錐簡體、 排灰管、灰倉、頂蓋、氣體進口和攜細粉塵的氣體出口。氣體進口的軸線和 水平方向成夾角ot,頂蓋為帶一定傾角cc的螺旋板，氣體進口按頂蓋傾斜角 度ct與直簡體和頂蓋相切。工作時，含塵氣體以16~24m/s的風速，以直切形式進入旋風除塵器。 除塵器頂蓋為帶一定傾角的螺旋板，氣體進口按頂蓋傾斜角度與直簡和頂蓋 相切。如此設(shè)置的目的是消除上灰環(huán)，以提高除塵效率，并減輕上灰環(huán)對頂 蓋的磨損。本旋風除塵器釆用小錐角長錐體結(jié)構(gòu)，以防止粉塵在錐體產(chǎn)生二 次卷揚。除塵器對15-20 iam以上粉塵的除塵效率可達98%以上，用于硅 粉除塵的效率為90%以上，由于入口風速低，在常壓情況下壓降在1000Pa 左右，用于硅粉除塵的壓降在2000Pa以下。簡形斜料腿的中心線和流化床反應(yīng)器的中心線的夾角為10° ~60° 。這 個范圍的角度有利于保持物料在料腿上下端的壓力差和料封。a型旋風除塵器灰倉的錐部內(nèi)設(shè)置圓錐形反氣風帽。反氣風帽一方面可
在一定程度上消除灰倉底部負壓，同時在一定程度上可阻止料腿串氣。簡形斜料腿的傾斜部分內(nèi)設(shè)置球閥或反吹裝置。球閥在開車時關(guān)閉，當 形成物料的聚集后再打開。搡作正常后不需經(jīng)常開關(guān)球閥，僅在料腿內(nèi)物料 不能聚集時使用。在料腿的傾斜管部分加反吹裝置的作用是當料腿內(nèi)產(chǎn)生 物料搭橋時，開啟反吹風以疏通料腿。反吹風可使用氮氣或?qū)⒎磻?yīng)器內(nèi)氣體 壓縮后作為反吹風。料腿采用金屬管，內(nèi)襯厚10 20mm的白剛玉與氧化鋯燒結(jié)成的襯里管。 白剛玉與氧化鋯燒結(jié)成的襯里非常光滑，有利于回料，效果很好。oc型旋風除塵器的特點是(l)壓降低。由于釆用導流引流措施，流體 剪應(yīng)力小，故壓降和能耗低(壓降僅為常規(guī)旋風除塵器的二分之一左右)。 (2)放大效應(yīng)小。由于器內(nèi)剪應(yīng)力小、能耗低，且有導流整流措施，在大直 徑設(shè)備中仍能保證多相流分離所需要的旋轉(zhuǎn)速度，器內(nèi)流體不易發(fā)生湍動， 故放大效應(yīng)小?？朔顺Ｒ?guī)型設(shè)備放大效應(yīng)顯著，在大處理量時需多臺并聯(lián) 操作的弊病。(3)分離效率高。特殊的流路設(shè)計和整流措施防止了流體的短 路及錐體和灰倉內(nèi)顆粒的卷揚，使分離效率大幅度提高，且具有操作彈性大、 操作穩(wěn)定性好等特點。a型旋風除塵器的氣體出口還依次與二級、三級環(huán)流式旋風除塵器串 聯(lián)。亦即上述氣體出口與二級環(huán)流式旋風除塵器的氣體進口連接，二級環(huán)流 式旋風除塵器的氣體出口與三級環(huán)流式旋風除塵器的氣體進口連接，二級環(huán) 流式旋風除塵器的灰倉存儲中等顆粒以實現(xiàn)中等顆粒間歇處理回床，三級環(huán) 流式旋風除塵器灰倉中的細粉塵及時排除，產(chǎn)品自三級環(huán)流式旋風除塵器的 氣體出口排出。本發(fā)明釆用高效低阻oc型旋風除塵器分離出氣中所帶粗粉塵，并實現(xiàn)粗 顆粒及時直接回床，二級與三級旋風釆用環(huán)流式，以實現(xiàn)中等顆粒間歇回床， 需除去的細粉塵(大約2%)能及時排出系統(tǒng)；明顯減少Si-Cu反應(yīng)物料和 催化劑的帶出量，減少反應(yīng)工況參數(shù)、反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率及含量等指標的波動， 減輕對器壁的磨損；進而穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高反應(yīng)收率，降低能耗及催化劑 單耗。它可廣泛應(yīng)用于有機硅單體的合成。


圖l為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
實施例1。 一種有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接回收方法。包括 以下步驟(1) 制作一小錐角長錐體結(jié)構(gòu)的OC型旋風除塵器，包括直筒體、內(nèi)簡體、 錐簡體、排灰管、灰倉、頂蓋、氣體進口和細粉塵出口，氣體進口的軸線和水平方向成夾角a，頂蓋為帶一定傾角a的螺旋板，氣體進口按頂蓋傾斜角 度a與直筒體和頂蓋相切，使含催化劑的氣體以ct角切向進入；(2) 將除塵器的氣體進口與流化床反應(yīng)器封頭上的氣體出口連接；(3) 以簡形料腿的上端連接灰倉的排灰口，下端連接到流化床反應(yīng)器的圓 簡體下部入口，料腿的中心線和流化床反應(yīng)器的中心線的夾角為10° -60° , 使催化劑粗顆粒能通過料腿直接回到流化床反應(yīng)器的濃相段；(4) 在灰倉的錐部內(nèi)設(shè)置圓錐形反氣風帽，防止料腿串氣；(5) 流化床反應(yīng)器運行時，保持16~24m/s的風速自氣體入口進入a型旋 風除塵器，保持料腿內(nèi)的壓力差在1500Pa以上，以穩(wěn)定反應(yīng)工況和參數(shù)， 提高收率，降低能耗及催化劑單耗。根據(jù)計算，旋風除塵器料腿內(nèi)的壓差結(jié)果在1500Pa左右(考慮到粉塵 實際下落過程的阻力損失大約需2000 Pa)，所以此壓力差可以保證粉塵順利 回爐。由料腿內(nèi)的速度矢量分析可以得出，從料腿頂部進入的粉塵，最終可 以順利地從料腿下出口進入反應(yīng)器。在料腿底部形成了粉塵量大的致密床 層，從而保證了不發(fā)生串氣。實施例2。 一種有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接回收裝置，如圖 l所示。它包括連接在流化床反應(yīng)器1的封頭7上的氣體出口 2上的ot型旋 風除塵器3以及連接在cc型旋風除塵器3的灰倉4的排灰口 5的筒形斜料腿 6。簡形斜料腿6的下端連接到流化床反應(yīng)器1的圓簡體8的下部。a型旋風除塵器3為小錐角長錐體結(jié)構(gòu)，包括直筒體9、內(nèi)筒體、錐簡 體10、排灰管11、灰倉4、頂蓋12、氣體進口 13和攜細粉塵的氣體出口 14。氣體進口 13的軸線和水平方向成夾角a ，頂蓋12為帶一定傾角oc的螺 旋板，氣體進口 13按頂蓋傾斜角度a與直簡體9和頂蓋12相切。筒形斜料腿6的中心線和流化床反應(yīng)器1的中心線的夾角為30° 。流化床反應(yīng)器1出氣所帶出的粉塵，若不及時回床，會造成床層催化劑
高度波動，嚴重影響生產(chǎn)。本發(fā)明即是為消除上述弊端開發(fā)的催化劑直接回床技術(shù)。它釆用在反應(yīng)器1外設(shè)置a型旋風除塵器3及料腿6向反應(yīng)器1底 部濃相段直接回料的手段。因溫度高，硅粉硬度大且濃度高，而料腿6如串 氣會導致粉塵不能回床。為此模擬了回送料腿6的二相流流場。通過計算合 理設(shè)置料腿6的結(jié)構(gòu)與高度，并通過實驗驗證，開發(fā)出了料腿回料專用模擬 軟件，以確保所除下的粉塵順利輸送到濃度相。a型旋風除塵器3的灰倉4的錐部內(nèi)設(shè)置圓錐形反氣風帽15。 也可以在簡形斜料腿6的傾斜部分內(nèi)設(shè)置球閥或反吹裝置。 開車過程中粉塵是逐漸加入的，當料腿6內(nèi)沒有形成物料聚集時，反應(yīng) 器1內(nèi)的氣體會通過料腿6進入除塵器3將粉塵帶入除塵器的上行氣流，導 致料腿6內(nèi)物料不能聚集，旋風除塵器3達不到除塵目的。依據(jù)經(jīng)驗在灰倉4的錐部加設(shè)反氣風帽15, —方面可在一定程度上 消除灰倉底部負壓，同時在一定程度上可阻止料腿6串氣。風帽15的安裝 位置參照圖l。如在料腿6內(nèi)設(shè)置內(nèi)構(gòu)件阻止粉塵在邊壁聚集，以避免料腿 中心形成氣柱。但上述措施只能在一定程度上防止大量串氣，不能徹底解決該問題。為 此，可在料腿6上設(shè)置球閥。開車時關(guān)閉，當形成物料的聚集后再打開。操 作正常后不需經(jīng)常開關(guān)球閥，僅在料腿6內(nèi)物料不能聚集時使用。也可在料 腿6的傾斜管部分加反吹裝置。當料腿6內(nèi)不能形成料封時，開啟反吹風以 降低排灰口和灰倉4底部的壓差。可使用氮氣或?qū)⒎磻?yīng)器1內(nèi)的氣體壓縮后 作為反吹風。料腿6可釆用金屬管，內(nèi)襯厚20mm的白剛玉與氧化鋯燒結(jié)成的襯里管。 白剛玉與氧化鋯燒結(jié)成的襯里非常光滑，有利于回料，效果很好。a型旋風除塵器3的氣體出口 14還依次與二級、三級環(huán)流式旋風除塵 器串聯(lián)。亦即上述氣體出口 14與二級環(huán)流式旋風除塵器的氣體進口連接， 二級環(huán)流式旋風除塵器的氣體出口與三級環(huán)流式旋風除塵器的氣體進口連 接，二級環(huán)流式旋風除塵器的灰倉存儲中等顆粒以實現(xiàn)中等顆粒間歇處理回 床，三級環(huán)流式旋風除塵器灰倉中的細粉塵及時排除，產(chǎn)品自三級環(huán)流式旋 風除塵器的氣體出口排出。實施例l和2采用高效低阻oc型旋風除塵器分離出氣中所帶粉塵，并實
現(xiàn)粗顆粒及時直接回床，二級與三級旋風釆用環(huán)流式，以實現(xiàn)中等顆粒間歇回床，需除去的細粉塵(大約2%)能及時排出系統(tǒng)；明顯減少Si-Cu反應(yīng)物料和催化劑的帶出量，減少反應(yīng)工況參數(shù)、反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率及含量等指標的波動，減輕對器壁的磨損；進而穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高反應(yīng)收率，降低能耗及催化劑單耗。進入下一工段的氣體中含塵量是目前裝置的五分之一。它可廣 泛應(yīng)用于有機硅單體的合成。
權(quán)利要求
1.一種有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接回收方法，其特征在于包括以下步驟(1)制作一小錐角長錐體結(jié)構(gòu)的α型旋風除塵器，包括直筒體、內(nèi)筒體、錐筒體、排灰管、灰倉、頂蓋、氣體進口和細粉塵出口，氣體進口的軸線和水平方向成夾角α，頂蓋為帶一定傾角α的螺旋板，氣體進口按頂蓋傾斜角度α與直筒體和頂蓋相切，使含催化劑的氣體以α角切向進入；(2)將除塵器的氣體進口與流化床反應(yīng)器封頭上的氣體出口連接；(3)以筒形料腿的上端連接灰倉的排灰口，下端連接到流化床反應(yīng)器的圓筒體下部入口，料腿的中心線和流化床反應(yīng)器的中心線的夾角為10°～60°，使催化劑粗顆粒能通過料腿直接回到流化床反應(yīng)器的濃相段；(4)在灰倉的錐部內(nèi)設(shè)置圓錐形反氣風帽，防止料腿串氣；(5)流化床反應(yīng)器運行時，保持16～24m/s的風速自氣體入口進入α型旋風除塵器，保持料腿內(nèi)的壓力差在1500Pa以上，以穩(wěn)定反應(yīng)工況和參數(shù)，提高收率，降低能耗及催化劑單耗。
2. —種按照權(quán)利要求1所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接 回收方法的回收裝置，其特征在于包括連接在流化床反應(yīng)器封頭上的氣體出 口的a型旋風除塵器以及連接在cc型旋風除塵器灰倉排灰口的簡形斜料腿， 筒形斜料腿的下端連接到流化床反應(yīng)器的圓簡體下部。
3. 按照權(quán)利要求2所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接回收 裝置，其特征在于所說的a型旋風除塵器為小錐角長錐體結(jié)構(gòu)，包括直簡體、 內(nèi)筒體、錐簡體、排灰管、灰倉、頂蓋、氣體進口和攜細粉塵的氣體出口， 氣體進口的軸線和水平方向成夾角oc，頂蓋為帶一定傾角a的螺旋板，氣體 進口按頂蓋傾斜角度oc與直簡體和頂蓋相切。
4. 按照權(quán)利要求2或3所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑的直 接回收裝置，其特征在于所說的簡形斜料腿的中心線和流化床反應(yīng)器的中心 線的夾角為10。 ~60。。
5. 按照權(quán)利要求4所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑的直接回 收裝置，其特征在于所說的oc角為5° ~25° 。
6. 按照權(quán)利要求5所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑的直接回 收裝置，其特征在于所說的a型旋風除塵器的灰倉的錐部內(nèi)設(shè)置圓錐形反氣風帽。
7. 按照權(quán)利要求6所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑的直接回收裝置，其特征在于所說的筒形斜料腿的傾斜部分內(nèi)設(shè)置球闊或反吹裝置。
8. 按照權(quán)利要求7所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑的直接回 收裝置，其特征在于所說的料腿釆用金屬管，內(nèi)襯厚10 20mm的白剛玉與 氧化鋯燒結(jié)成的襯里管。
9. 按照權(quán)利要求3所述的有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑的直接回 收裝置，其特征在于所說的cc型旋風除塵器的氣體出口還依次與二級、三級 環(huán)流式旋風除塵器串聯(lián)，亦即上述氣體出口與二級環(huán)流式旋風除塵器的氣體 進口連接，二級環(huán)流式旋風除塵器的氣體出口與三級環(huán)流式旋風除塵器的氣 體進口連接，二級環(huán)流式旋風除塵器的灰倉存儲中等顆粒以實現(xiàn)中等顆粒間 歇處理回床，三級環(huán)流式旋風除塵器灰倉中的細粉塵及時排除，產(chǎn)品自三級 環(huán)流式旋風除塵器的氣體出口排出。
全文摘要
一種有機硅單體流化床反應(yīng)器的催化劑直接回收方法及其裝置。方法包括制作一α型旋風除塵器、將除塵器的進口與反應(yīng)器出口連接、以筒形料腿上端接灰倉下端接反應(yīng)器圓筒體下部入口使催化劑粗顆粒直接回反應(yīng)器濃相段、灰倉錐部內(nèi)設(shè)置反氣風帽、進入除塵器的風速為16～24m/s料腿內(nèi)壓力差＞1500Pa以穩(wěn)定反應(yīng)工況和參數(shù)等步驟。裝置包括α型旋風除塵器和筒形斜料腿等。它實現(xiàn)了粗顆粒及時直接回床，中等顆粒間歇回床，需除去的細粉塵能及時排出系統(tǒng)；明顯減少Si-Cu反應(yīng)物料和催化劑的帶出量，減少反應(yīng)工況參數(shù)、反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率及含量等指標的波動；穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高反應(yīng)收率，降低能耗及催化劑單耗?？蓮V泛應(yīng)用于有機硅單體的合成中。
文檔編號C07F7/08GK101125858SQ200710145750
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月5日
發(fā)明者陽 曾, 李建隆, 王偉文, 范軍領(lǐng), 袁紅燕, 陳光輝 申請人:青島科技大學