專利名稱：一種從山楂中提取熊果酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種極具應(yīng)用價(jià)值的天然產(chǎn)物的提取方法，特別是涉及一種從 山楂中提取分離熊果酸的方法，屬于天然產(chǎn)物研究技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
山楂為薔薇科山楂屬植物，分布于北溫帶，全世界有該植物280余種。《中 國植物志》記載有17種2變種。目前，國外山楂屬植物藥用的主要有銳剌山 楂、平滑山楂、單子山楂、五子山楂、阿查拉山楂和彎萼山楂等。我國通常入 藥的可分為兩類， 一類為北山楂山里紅和大果山楂；另一類為南山楂。據(jù)《本 草綱目》記載此品"酸甘味溫，消食積，補(bǔ)脾"。主要功能為消食健胃、行 氣散瘀，用于肉食積滯、胃脘脹滿、瀉痢腹痛、瘀血經(jīng)閉、產(chǎn)后瘀阻、心腹刺 痛、疝氣瘀痛、高血癥等。自本世紀(jì)20年代以來發(fā)現(xiàn)用其葉、花、果的提取物 可以治療某些心血管疾病?，F(xiàn)代研究證明山楂中主要含有有機(jī)酸、黃酮類、三 萜類等化合物，這些化合物具有多方面的藥理作用。山楂在我國廣有種植，資 源豐富，原料便宜，易得。目前山楂除少數(shù)入藥外，大多數(shù)用來生產(chǎn)山楂食品， 如山楂罐頭、山楂果茶、果丹皮等，經(jīng)濟(jì)效益低，附加值不高。熊果酸是一種五環(huán)三萜類化合物，分子式為C3QH1803，分子量為456.68，溶 點(diǎn)285—287，易溶于二氧六環(huán)、吡啶，可溶于甲醇、乙醇、丁醇，略溶于丙酮， 微溶于苯、氯仿、乙醚，不溶于水和石油醚，存在于山楂等很多植物中，具有 廣泛的生物學(xué)效應(yīng)，其突出作用為抗腫瘤，它對(duì)多種致癌、促癌物有抵抗作用， 且對(duì)多種惡性腫瘤細(xì)胞有明顯的細(xì)胞毒作用和誘導(dǎo)分化作用及抗血管形成作 用，其防癌抗癌作用已引起重視。另外，熊果酸還具有保肝、降血脂、降血壓、 降血糖、抗菌、抗病毒、抗氧化的作用。鑒于熊果酸廣泛的生物學(xué)效應(yīng)，其分離制取日益受到研究者的關(guān)注?，F(xiàn)在 國內(nèi)外對(duì)大規(guī)模分離提取熊果酸的研究還不多，現(xiàn)有的提取方法繁瑣，成本高， 難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。若以山楂為原料生產(chǎn)熊果酸，既可提升產(chǎn)品的附加值，
為山楂的深加工找到一條出路，又有利于增加農(nóng)民收入，增加農(nóng)業(yè)產(chǎn)出，調(diào)整農(nóng)業(yè)種植結(jié)構(gòu)，具有巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單、成本低、得率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)的 從山楂中提取分離熊果酸的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明按如下步驟操作第一步，提取將山楂片(采用市售的未經(jīng)過加工的山楂干片)按料液比 用8-12倍pH二ll的95%堿性乙醇回流提取三次，每次3小時(shí)，合并提取液，放置10-24小時(shí);第二步，分離、純化過濾后將濾液減壓濃縮，回收乙醇得浸膏，然后再以35-40倍體積的乙醇溶解，并調(diào)節(jié)pH二9-11，放置4-6小時(shí)，過濾，濾液用 5y。硫酸調(diào)pH二3-4，得沉淀；第三步，制備成品步驟(2)中的沉淀經(jīng)水洗，4(TC真空干燥，用少量冷 乙醇洗去雜質(zhì)，用無水乙醇8(TC水浴加熱溶解后趁熱過濾，放置析晶；必要時(shí) 根據(jù)純度要求按同法重結(jié)晶一次，即得到熊果酸產(chǎn)品。經(jīng)HPLC檢測，得到的產(chǎn)品的純度在60_99%范圍內(nèi)，得率70-80%。本方法與以往方法相比有如下優(yōu)點(diǎn)提取工藝簡單，提取效率高，成本低， 所用原料和化學(xué)試劑價(jià)廉易得，所用乙醇可以回收，提取后所剩殘?jiān)捎米鞣?料對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生污染，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:取山楂片300g，按料液比加入12倍量pH=ll的95%堿性乙醇回流提取三 次，每次3小時(shí)，合并提取液，放置24小時(shí)。過濾后，將濾液濃縮，回收乙醇 得浸膏，浸膏以40倍體積的乙醇溶解，并調(diào)節(jié)pH二9，放置5小時(shí)，過濾，濾 液用5。/。硫酸調(diào)pH二4，得沉淀；沉淀經(jīng)蒸熘水清洗，4(TC真空干燥，用少量冷 乙醇洗去雜質(zhì)，用無水乙醇8(TC水浴加熱溶解后趁熱過濾，放置析晶L5g，HPLC
檢測熊果酸含量70%，得率70%。實(shí)施例2:取山楂片1Kg，按料液比加入11倍量pH41的95%堿性乙醇回流提取三次， 每次3小時(shí)，合并提取液，放置24小時(shí)。過濾后，將濾液濃縮，回收乙醇得浸 膏，浸膏以36倍體積的乙醇溶解，并調(diào)節(jié)pH二ll，放置6小時(shí)，過濾，濾液 用5。/。硫酸調(diào)pH二3，得沉淀；沉淀經(jīng)水洗，干燥，用少量冷乙醇洗去雜質(zhì)，用 無水乙醇80。C水浴加熱溶解后趁熱過濾，放置析晶，同法再結(jié)晶一次，得晶體 3.75g， HPLC檢測熊果酸含量99.2。/0，得率75%。
權(quán)利要求
1、一種從山楂中提取熊果酸的方法，其特征在于按以下步驟操作第一步，將山楂片按料液比用8-12倍量的堿性乙醇回流提取三次，每次3小時(shí)，合并提取液，放置10-24小時(shí)；第二步，過濾后將濾液減壓濃縮，回收乙醇得浸膏，然后再以35-40倍體積的乙醇溶解，并調(diào)節(jié)pH＝9-11，放置4-6小時(shí)，過濾，濾液用5％硫酸調(diào)pH＝3-4，得沉淀；第三步，將沉淀水洗，40℃真空干燥，用少量冷乙醇洗去雜質(zhì)，用無水乙醇80℃水浴加熱溶解后趁熱過濾，放置析晶；根據(jù)純度要求按同法重結(jié)晶一次，即得到純度為60-99％的熊果酸。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從山楂中提取熊果酸的方法，其特征在于第 一步所用的提取溶劑為pH=ll的95%堿性乙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從山楂中提取熊果酸的方法。將山楂片用堿性乙醇回流提取，提取液減壓濃縮，得到浸膏；浸膏再用乙醇溶解，調(diào)pH＝9-11，放置，過濾后，濾液用酸調(diào)pH＝3-4，得沉淀，將沉淀水洗、干燥，用少量冷乙醇洗去雜質(zhì)，用無水乙醇溶解后趁熱過濾，放置析晶，即得到純度為60-99％的熊果酸。本方法工藝簡單，效率高，成本低廉，提取后所剩殘?jiān)捎米鞣柿蠈?duì)環(huán)境不產(chǎn)生污染，易于工業(yè)化生產(chǎn)；同時(shí)可提高山楂產(chǎn)品附加值，增加農(nóng)業(yè)產(chǎn)出，具有較高的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07J63/00GK101148469SQ20071011398
公開日2008年3月26日 申請(qǐng)日期2007年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月31日
發(fā)明者趙愛云 申請(qǐng)人:青島大學(xué)